烟碱的提取与性质课堂

1、1,从烟草中提取烟碱,目的,一、了解水蒸气蒸馏装置结构组成和,原理特点,二、掌握水蒸气蒸馏装置的操作使用,三、学习分离高沸点物质的方法,Part,水蒸气蒸馏简介,2,实验原理,在有机物微溶或不溶于水的情况下，与水一起共,热时，整个系统的蒸气压为各组分蒸气压之和,即,P,总,P,水,P,有机物,当系统总蒸气压与外界大气压相等时，液体沸腾,此时混合物的沸点显然低于任何一个组分的沸点,即有机物可在低于,100,的温度下随蒸气一起蒸馏,出来,3,水蒸气蒸馏主要应用以下情况,1,常压下沸点较高，在沸点温度下本身易被破坏,有机物,2,反应混合物中存在大量非挥发性的树脂状杂质,需要从中分离产物时,3,从反应

2、混合物中除去挥发性的副产物或未反应,完全的原料,4,用其它分离纯化方法有一定操作难度的化合物,的分离提纯,4,应用此法提纯的有机物应具备下列条件,1,不溶或难溶于水,2,与水长时间煮沸不发生化学反应,3,在,100,左右时，待提纯物应具有一定的蒸,气压（一般不少于,1.3332 kPa,5,水蒸气蒸馏装置主要由以下部分组成,水蒸气发生器,蒸馏部分、冷凝部分、接收部分。水蒸气发生,器与蒸馏部分由,T,型管相连,实验装置,仪器安装,安装顺序,从下而上，从左向右,横平竖直,纵向一条轴线,横向一个平面,6,简易水蒸气蒸馏装置示意图,3/4V,尽量短,1/3V,7,水蒸气蒸馏操作,1,在蒸馏瓶中加入待蒸

3、馏物，装入量不得超过容,积的,1/3,在水蒸气发生瓶中加入约,1/2,体积的水（最多不超过,，待检查整个装置,气密性后，松开,T,形管的螺旋夹，加热水蒸气发生,器,2,当有大量水蒸气从,T,形管的支管冲出时，开启,冷凝水，旋紧,T,形管螺旋夹，导入蒸气开始蒸馏,蒸馏速度控制在,2,3,滴,s,8,3,若在蒸馏过程中因水蒸气冷凝而导致蒸馏烧瓶,中液体体积增大，可用小火隔石棉网加热并注意,瓶内“蹦跳”现象，若“蹦跳”剧烈，则不加热,以免发生意外。同时随时从,T,形管的支管处放下冷,凝水，以免冷凝水堵塞导入管或进入蒸馏烧瓶,4,收集,10mL,提取液后，可停止蒸馏。注意先旋,开螺旋夹，再移开热源，以

4、免发生倒吸现象。稍,冷后关闭冷却水，取下接收瓶，然后按安装时的,相反的顺序拆除仪器,9,注意事项,1,水蒸气发生器上必须装有安全管，安全管长度,不宜太短，且其下端应插到距瓶底,1cm,处,2,若安全管中的水位迅速上升甚至从管口喷出,应立即中断蒸馏，先旋开螺旋夹，再移开热源，检察,系统内何处发生堵塞，待排除故障后再蒸馏,蒸馏时注意水蒸气发生装置中水位的变化，不,可蒸干,水蒸气发生装置与水蒸气导入管之间的,T,形管,要尽量紧凑，并可稍倾斜安装,10,被蒸馏的液体体积不能超过长颈蒸馏烧瓶容积,的,1/3,并将长颈蒸馏烧瓶成,45,斜放，以免蒸馏时,因液体跳动剧烈而从导出管冲出，污染馏出液,控制好加热

5、速度和冷却水流速，使蒸气在冷凝,管中完全冷却。高熔点有机物可能在冷凝管中析出固,体，此时应调小或关掉冷凝水，让蒸气重新融化固体,流入接收瓶中,暂停蒸馏时应先旋开螺旋夹，再移热源。重新,开始时也要先加热至大量水蒸气从型管口冲出，再,旋紧螺旋夹,11,一、实验目的,理解生物碱的提取原理、方法和一般性质,Part,实验部分,二、实验原理,烟碱又称尼古丁，由于它是含氮碱。它能与,HCl,结,合生成烟碱盐酸盐而溶于水中，在此提取液中加入强碱,NaOH,后，可使烟碱游离出来。游离的烟碱在,100,C,左右,具有一定的蒸汽压。因此，可利用水蒸汽蒸馏法分离提,取,N,N,CH,3,12,烟碱具有碱性，它不仅可

6、以使红色石蕊试纸变蓝，使,酚酞试剂变红，还可以被,KMnO,4,溶液氧化生成烟酸，与生,物碱试剂作用产生沉淀,三、实验步骤,1,烟碱的提取,取,5g,烟叶置于,100 mL,圆底烧,瓶内，加入,50 mL10,HCl,溶液,安装好回流装置，加热沸腾并回,流,20 min,将反应混合物冷却至室温,在不断搅拌下慢慢滴加,40,NaOH,溶液，使之呈明显碱性,用红色石蕊试纸验,13,将该混合物留在,100mL,圆底烧瓶中，作为蒸馏装置的部,分,用,250mL,的圆底烧瓶安装好水蒸汽发生装置,用,T,形管将,两部分相连。用电热套加热水蒸汽发生器，当有大量水蒸,汽产生时，先通冷却水，再关闭,T,形管上的

7、螺丝夹，使水蒸,气导入,100mL,蒸馏烧瓶进行水蒸气蒸馏,14,收集约,20 mL,提取液后，先打开螺丝夹，再停止加热,待体系稍冷却，关闭冷却水。停止水蒸气蒸馏,2,烟碱的性质检验,实验内容,主要现象,方程式或理论解释,10,滴烟碱加入,1,滴,0.1,酚酞，振摇,溶液呈红色,烟碱是含氮碱,取,1,滴烟碱在红色石,蕊试纸上,红色石蕊试纸呈,蓝色,烟碱是含氮碱,20,滴烟碱加入,1,滴,0.5,KMnO,4,和,3,滴,5,Na,2,CO,3,溶液，摇动试,管，于酒精灯上微热,紫红色,KMnO,4,溶,液变褐色液体,并产生褐色沉淀,KMnO,4,MnO,2,H,2,O,10,滴烟碱逐滴加入饱,

8、和苦味酸，边加边摇,动,黄色沉淀生成,N,N,CH,3,15,四、思考题,1,与普通蒸馏相比，水蒸汽蒸馏有何特点？在什么情,况下采用水蒸汽蒸馏的方法进行分离提取,答：与普通蒸馏相比，水蒸汽蒸馏多了一个水蒸汽发,生装置，蒸馏部分不再保持垂直，而是倾斜,3045,其余部分一样。使用水蒸汽蒸馏提纯的有机物应具备,下列条件：不溶或难溶于水；与水长时间煮沸不发生,化学反应；在,100,C,左右时，待提纯物应具有一定的蒸,汽压,2,水蒸汽蒸馏提取烟碱时，为什么要用,NaOH,中和至,明显碱性,答：用,NaOH,中和至明显碱性，才能使烟碱游离出来,否则溶于水的烟碱盐酸盐不能被蒸出,16,3,安全管为什么不能抵至水蒸汽发生器的底部,答：安全管是用来调节水蒸汽发生器内部的压力，内部