高考化学有机实验题

1、1实验室常用 MnO2 与浓盐酸反应制备 Cl 2（发生装置如右图所示）。(1) 制备实验开始时，先检查装置气密性，接下来的操作依次是 （填序号）A. 往烧瓶中加人 MnO2 粉末B. 加热C.往烧瓶中加人浓盐酸(2) 制备反应会因盐酸浓度下降而停止。 为测定反应残余液中盐酸的浓度， 探究小组同学提出下列实验方案：甲方案：与足量 AgNO3 溶液反应，称量生成的 AgCl 质量。乙方案：采用酸碱中和滴定法测定。丙方案：与已知量 CaCO3（过量）反应，称量剩余的 CaCO3 质量。丁方案：与足量 Zn 反应，测量生成的 H2 体积。继而进行下列判断和实验： 判定甲方案不可行，理由是 。 进行乙

2、方案实验：准确量取残余清液稀释一定倍数后作为试样。a. 量取试样 20.00 mL ，用 0 . 1000 mol L-1 NaOH标准溶液滴定，消耗 22.00mL，该次-1滴定测得试样中盐酸浓度为 mol Lb. 平行滴定后获得实验结果。 判断丙方案的实验结果 （填“偏大”、“偏小”或“准确”）。-9 -11已知： Ksp（CaCO3 ) = 2.8 10 、Ksp（MnCO3 ) = 2.3 10 进行丁方案实验：装置如右图所示（夹持器具已略去）。(i) 使 Y形管中的残余清液与锌粒反应的正确操作是将 转移到 中。(ii) 反应完毕，每间隔 1 分钟读取气体体积，气体体积逐次减小，直至不

3、变。气体体积逐次减小的原因是（排除仪器和实验操作的影响因素）。【答案】（ 1）ACB（按序写出三项） （2）残余清液中， n(Cl- ) n(H+)( 或其他合理答案 ) 0.1100 偏小 （） Zn 粒 残余清液（按序写出两项） （） 装置内气体尚未冷至室温2实验室制备苯乙酮的化学方程式为：OOAlCl 3CH3 CC CH3+ O +CH3 C OCH3OCOH制备过程中还有 CH3 COOH + AlCl CH3 COOAlCl 2 + HCl 等副反应。3主要实验装置和步骤如下：（I ）合成：在三颈瓶中加入 20 g 无水 AlCl 3 和 30 mL 无水苯。为避免反应液升温过快，

4、边搅拌边慢慢滴加 6 mL乙酸酐和 10 mL 无水苯的混合液，控制滴加速率，使反应液缓缓回流。滴加完毕后加热回流 1 小时。（）分离与提纯：边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液，分离得到有机层水层用苯萃取，分液将所得有机层合并，洗涤、干燥、蒸去苯，得到苯乙酮粗产品蒸馏粗产品得到苯乙酮。回答下列问题：（1）仪器 a 的名称： _；装置 b 的作用： _ 。（2）合成过程中要求无水操作，理由是 _ 。（3）若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈瓶，可能导致 _。A反应太剧烈 B液体太多搅不动 C反应变缓慢 D副产物增多（4）分离和提纯操作的目的是 _。该操作中是否可改用乙醇萃取？ _（填“是”

5、或“否”），原因是 _ 。（5）分液漏斗使用前须 _ 并洗净备用。萃取时，先后加入待萃取液和萃取剂，经振摇并_ 后，将分液漏斗置于铁架台的铁卷上静置片刻，分层。分离上下层液体时，应先_ ，然后打开活塞放出下层液体，上层液体从上口倒出。 （6）粗产品蒸馏提纯时，下来装置中温度计位置正确的是 _，可能会导致收集到的产品中混有低沸点杂质的装置是 _。3溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下：按下列合成步骤回答问题： 苯 溴 溴苯（1）在 a 中加入 15mL无水苯和少量铁-3 0.88 3.10 1.50密度/g cm屑，在 b 中小心加入 4.0mL 液态溴， 向 沸点/ 8

6、0 59 156a 中滴入几滴溴，有白色烟雾产生，是水中溶解度 微溶 微溶 微溶因为生成了 气体。继续滴加至液溴滴完，装置 d 的作用是 ；（2）液溴滴完后，经过下列步骤分析提纯：向 a 中加入 10mL水，然后过滤除去未反应的铁屑；滤液依次用 10mL水、8mL10%的 NaOH溶液、10mL水洗涤。 NaOH溶液洗涤的作用是 向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、 过滤， 加入氯化钙的是 ；（3）经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为 ，要进一步提纯，下列操作中必须的是( 填入正确选项前的字母 ) ；A. 重结晶 B. 过滤 C. 蒸馏 D. 萃取（4）在该实验中， a 的容积

7、最适合的是 ( 填入正确选项前的字母 ) 。A.25mL B. 50mL C.250mL D.500mL4 次硫酸氢钠甲醛 (NaHSO2 HCHO 2H2O)在印染、医药以及原子能工业中应用广泛。以 Na2SO3、SO2、HCHO和锌粉为原料制备次硫酸氢钠甲醛的实验步骤如下：步骤1：在烧瓶中 ( 装置如图 10 所示) 加入一定量 Na2SO3 和水， 搅拌溶解，缓慢通入 SO2，至溶液 pH 约为4，制得 NaHSO3 溶液。步骤 2：将装置 A 中导气管换成橡皮塞。向烧瓶中加入稍过量的锌粉和一定量甲醛溶液，在 80 90益下，反应约 3h，冷却至室温，抽滤。步骤3：将滤液真空蒸发浓缩，冷

8、却结晶。(1) 装置B 的烧杯中应加入的溶液是 。(2) 步骤 2 中， 反应生成的 Zn(OH)2 会覆盖在锌粉表面阻止反应进行，防止该现象发生的措施是图10 。冷凝管中回流的主要物质除 H2O 外还有( 填化学式 )。(3) 抽滤装置所包含的仪器除减压系统外还有 、 ( 填仪器名称 ) 。滤渣的主要成分有 、 ( 填化学式 ) 。(4) 次硫酸氢钠甲醛具有强还原性，且在 120益以上发生分解。步骤 3 中不在敞口容器中蒸发浓缩的原因是 。(1)NaOH 溶液 (2) 快速搅拌 HCHO(3) 吸滤瓶 布氏漏斗 Zn(OH)2 Zn5 实验室制备 1，2- 二溴乙烷的反应原理如下：可能存在的

9、主要副反应有：乙醇在浓硫酸的存在下在 l40 脱水生成乙醚。用少量的溴和足量的乙醇制备 1,2 二溴乙烷的装置如下图所示：有关数据列表如下：乙醇 1，2- 二溴乙烷 乙醚状态 色液体 无色液体 无色液体-3 0.79 2.2 0.71 密度 g cm沸点 78.5 132 34.6熔点 一 l30 9 -1l6回答下列问题：(1) 在此制各实验中，要尽可能迅速地把反应温度提高到 170左右，其最主要目的是 ；(填正确选项前的字母)a. 引发反应 b. 加快反应速度 c. 防止乙醇挥发 d. 减少副产物乙醚生成(2) 在装置 C中应加入 ，其目的是吸收反应中可能生成的酸性气体： ( 填正确选项前

10、的字母 )a水 b 浓硫酸 c 氢氧化钠溶液 d 饱和碳酸氢钠溶液(3) 判断该制各反应已经结束的最简单方法是 ；(4) 将 1，2- 二溴乙烷粗产品置于分液漏斗中加水，振荡后静置，产物应在 层( 填“上”、“下” ) ；(5) 若产物中有少量未反应的 Br2，最好用 洗涤除去； (填正确选项前的字母 )a水 b 氢氧化钠溶液 c 碘化钠溶液 d 乙醇(6) 若产物中有少量副产物乙醚可用 的方法除去；(7) 反应过程中应用冷水冷却装置 D，其主要目的是 ；但又不能过度冷却 ( 如用冰水 ) ，其原因是 。6草酸是一种重要的化工产品。实验室用硝酸氧化淀粉水解液制备草酸的装置如图 14 所示（加热

11、、搅拌和仪器固定装置均已略去）实验过程如下：将一定量的淀粉水解液加入三颈瓶中控制反应液温度在 5560条件下，边搅拌边缓慢滴加一定量含有适量催化剂的混酸（ 65%HN3O与 98%H2SO4 的质量比为 2：1.5 ）溶液反应 3h 左右，冷却，抽滤后再重结晶得草酸晶体。硝酸氧化淀粉水解液过程中可发生下列反应：C6H12O612HNO33H2C2O49NO23NO 9H2OC6H12O68HNO36CO28NO 10H2O3H2C2 O42HNO36CO22NO 4H2O(1) 检验淀粉是否水解完全所需用的试剂为 。(2) 实验中若混酸滴加过快，将导致草酸产率下降，其原因是 。(3) 装置 C

12、用于尾气吸收，当尾气中 n(NO2):n(NO) 1：1 时，过量的 NaOH溶液能将 NOx 全部吸收，原因是（用化学方程式表示）(4) 与用 NaOH溶液吸收尾气相比较，若用淀粉水解液吸收尾气，其优、缺点是 。(5) 草酸重结晶的减压过滤操作中，除烧杯、玻璃棒外，还必须使用属于硅酸盐材料的仪器有 。7二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂， 可由二苯基羟乙酮氧化制得， 反应的化学方程式及装置图 ( 部分装置省略 ) 如下：O OH O OC CH 2FeCl 3 C C 2FeCl22HCl在反应装置中， 加入原料及溶剂， 搅拌下加热回流。 反应结束后加热煮沸， 冷却后即有二苯基乙二酮

13、粗产品析出，用 70乙醇水溶液重结晶提纯。重结晶过程：加热溶解活性炭脱色趁热过滤冷却结晶抽滤洗涤干燥请回答下列问题：（1）写出装置图中玻璃仪器的名称： a_，b_。（2）趁热过滤后，滤液冷却结晶。一般情况下，下列哪些因素有利于得到较大的晶体： _。A缓慢冷却溶液 B 溶液浓度较高C溶质溶解度较小 D缓慢蒸发溶剂如果溶液中发生过饱和现象，可采用 _等方法促进晶体析出。（3）抽滤所用的滤纸应略 _（填“大于”或“小于”）布氏漏斗内径，将全部小孔盖住。烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时， 杯壁上往往还粘有少量晶体， 需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，下列液体最合适的是 _。A无水乙

14、醇 B饱和 NaCl 溶液 C70乙醇水溶液 D滤液（4）上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质： _。（5）某同学采用薄层色谱 ( 原理和操作与纸层析类同 ) 跟踪反应进程， 分别在反应开始、 回流 15min、30min、45min和 60min 时，用毛细管取样、点样、薄层色谱展开后的斑点如图所示。该实验条件下比较合适的回流时间是_。A15min B30min C 45min D60min（2）AD 用玻璃棒摩擦容器内壁 加入晶种（3）小于 D（4）趁热过滤 C8某研究性学习小组为合成 1- 丁醇，查阅资料得知一条合成路线：浓硫酸CO的制备原理： HCOOH CO+H2O，并设计出

15、原料气的制备装置（如下图）请填写下列空白：（1）实验室现有锌粒、稀硝酸、稀盐酸、浓硫酸、 2- 丙醇，从中选择合适的试剂制备氢气、丙烯。写出化学方程式： ， 。（2）若用以上装置制备干燥纯净的 CO，装置中 a 和 b 的作用分别是 ， ；C和 d 中承装的试剂分别是 ， 。若用以上装置制备 H2， 气体发生装置中必需的玻璃仪器名称是 ；在虚线框内画出收集干燥 H2 的装置图。（3）制丙烯时，还产生少量 SO2、CO2 及水蒸气，该小组用以下试剂检验这四种 气体，混合气体通过试剂的顺序是_（填序号）饱和 Na2SO3 溶液 酸性 KMnO4 溶液 石灰水无水 CuSO4 品红溶液（4）合成正丁醛的反应为正向放热的可逆反应，为增大反应速率和提高原料气的转化率，你认为应该采用的适宜反应条件是 _。a. 低温、高压、催化剂 b. 适当的温度、高压、催化剂c. 常温、常压、催化剂 d. 适当的温度、常压、催化剂（5）正丁醛经催化剂加