专题09实验文字简答核心素养题提分精准突破（解析版）

1、09 实验文字简答核心素养题提分精准突破1. 基于核心素养的实验文字简答题电化学核心素养体现在“证据推理与模型认知 科学探究与创新意识”。核心素养生成通过对实验操作、现象、结论以及作用、原因等一致性评判。建立观点、结论和证据之间的逻辑关系；知道可以通过分析、推理等方法认识研究对象的本质特征、构成要素及其相互关系，形成解题模型，能运用模型解释化学现象，揭示现象的本质和规律，从而形成证据推理与模型认知的学科素养。预测在2020高考中，化学实验仍然以实验流程图的形式呈现，重点考查实验操作与作用、原因之间为主的因果关系的判定，以及考查考生语言叙述是否符合逻辑关系，前因后果是否明确，语言组织的把控和精准

2、能力等等（语言突出原理、层次分明、文字精练，符合科学性、逻辑性、准确性、规范性）等多方位考查。本专题包括六个高频微考点和五个微考向五个微考点五个微考向涉及“目的”的简答题涉及“作用”的简答题涉及“理由”的简答题涉及“原因”的简答题涉及“操作”的简答题涉及“现象”的简答题以物质制备（合成）为主线的综合实验以物质性质探究为主线的类综合实验以物质成分探究为主线的综合实验以物质分离提纯为主线的综合实验以物质定量分析为主线的综合实验2. 实验文字简答题“微”解读与精准突破简答题要求按要点得分，“因”应是指“化学原理”，只有紧扣化学原理分析解决问题，逐步解答才能得到相应分数。答题中应注意语言突出原理、层次

3、分明、文字精练，符合科学性、逻辑性、准确性、规范性，若思路混乱，言不及题，词不达意，即使长篇大论也不能得分。提高高考化学填空题成绩的有效途径。最简单有效的训练方法就是模仿历年高考化学题及其参考答案的表达方式、教材上的叙述以及化学教师规范的化学语言。同时，还应适当揣摩出题人的意图，顺着出题人的思路去分析和答题。涉及“目的”的简答题一般句式：在实验过程中，施加xxx操作（或试剂）的用意（或意图）是什么答题方略：抓住题给信息、领会操作原理及意图，链接已学基本知识、主干知识，作出正确解答。例如：加热的“目的”加快反应速率、赶出溶解在溶液中的氧气等；固体研细的目的增大接触面积，加快反应速率等等。涉及“作

4、用”的简答题一般的句式：施加xxx操作（或试剂）对实验结果有什么作用，对比原有施加的xxx操作（或试剂）有什么优点。答题方略：抓住施加xxx操作（或试剂）的特征（包括化学性质、尤其是化学特性）与施加对象性质之间的联系。并运用已有知识联系它们之间的关联点，作出正确解答。如在实验过程中通入气体的作用一般是作保护气（主要是隔绝空气）、或赶出装置体系中的某些气体；在乙醇、乙酸和水的浓缩液加生石灰的作用是中和乙酸和吸收水份。水浴加热的优点使受热物受热均匀、便于控制温度；普通分液漏斗改为恒压滴液漏斗的优点等等。涉及“理由”的简答题释义：实验过程中为什么要这样操作、要加入这个试剂或要那样操作、要加入那个试剂

5、的道理。一般句式： 加入xxx试剂的理由一般是防止xxx的反应，或促进xxx反应的进行或除去xxx杂质等等。答题方略：要根据需要对“理由”的结论（包括现象等）作出合情合理的说明，即为什么只能用这个试剂或实施这个操作，而不能用其它的道理。如要提纯溶液里Fe3中Fe2必须加入足量的H2O2理由是将Fe2全部氧化为Fe3等涉及“原因”的简答题释义：造成某种实验结果（或现象）的条件或引起另一实验结果（或现象）发生的条件一般句式： 控制xxx条件（如温度、压强、PH等）；实施xxx操作（如抽滤、趁热过滤、水浴加热等）的原因。答题方略：要针对实验结论（或某现象）找出其得到（或引起）这个结论或现象的物质本身

6、的性质是什么。如在分离乙醇和水操作中的蒸馏过程中，收集乙醇的锥形瓶不能离加热的酒精灯太近的原因是？（乙醇易挥发，易燃）；再如在除去含Fe3的溶液中的杂质时要保持pH小于0.5的原因是？防止Fe3水解。涉及“操作”的简答题释义： 操作常见用于物质的“分离和提纯”。主要包括过滤、萃取、分液、结晶、升华、蒸馏、洗涤、干燥等。常见的句式及答题方略：冷却结晶-过滤-洗涤-干燥；再如蒸发浓缩-趁热过滤-洗涤-干燥；或萃取-分液-蒸馏；加热浓缩-冷却结晶-过滤-洗涤-干燥等。涉及“现象”的简答题释义：现象一般只我们人体感官能感知的外部信息。如颜色、气味、声音、冷热及反应剧烈程度等。一般的句式：“现象”的描述

7、相对是比较客观性的（相对比较死记硬背），如钠在氯气中燃烧的现象是剧烈燃烧，黄色火焰，瓶口有白烟，集气瓶的内壁有白色小颗粒等。再如以酚酞做指示剂，标准盐酸滴定氢氧化钠终点现象为当最后一滴标准液滴入时，溶液红色变浅红色，且半分钟内无变化。答题方略：主要是平时对特殊现象的积累。该背就得背，该记就得记。【例析1】2019课标全国，27节选硫酸铁铵NH4Fe(SO4)2xH2O是一种重要铁盐。为充分利用资源，变废为宝，在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵，具体流程如下：回答下列问题：(1)步骤的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是: 碱煮水洗。(2)步骤需要加热的目的是：加快反应速率，温度保持8095

8、，采用的合适加热方式是热水浴。(3)步骤中选用足量的H2O2，理由是：将Fe2全部氧化为Fe3；分批加入H2O2，同时溶液要保持pH小于0.5（原因）：不引入杂质防止Fe3水解。(4)步骤的具体实验操作有：加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤)，经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。【解析】(1)除去铁屑表面油污的方法是，用热纯碱溶液清洗铁屑，再用水洗。(2)铁与稀硫酸反应时加热，可提高反应速率。温度低于水的沸点，可以用热水浴加热，受热均匀且便于控制。 (3)铁与稀硫酸反应生成硫酸亚铁和氢气，加入足量双氧水的目的是将Fe2全部氧化为Fe3，发生反应为2Fe2H2O22H=2Fe32H2O，从生成物看，又不引入

9、杂质。铁离子对双氧水分解起催化作用，分批加入双氧水，避免反应过快、放出热量较多，减少双氧水分解，以免造成氧化剂损失；铁离子易水解，保持溶液呈强酸性，避免铁离子发生水解反应生成氢氧化铁。(4)步骤是要从溶液中得到硫酸铁铵晶体，故实验操作有加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤)。【例析2】2017课标全国，28节选水中溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧。实验步骤及测定原理如下：.取样、氧的固定用溶解氧瓶采集水样。记录大气压及水体温度。将水样与Mn(OH)2碱性悬浊液(含有KI)混合，反应生成MnO(OH)2，实现氧的固定。.酸化、滴定将固氧后的水样酸化，M

10、nO(OH)2被I还原为Mn2，在暗处静置5 min，然后用标准Na2S2O3溶液滴定生成的I2(2S2OI2=2I S4O)。回答下列问题：(1)取水样时应尽量避免搅动水体表面，这样操作的主要目的是：避免水底还原性杂质进入水样中(或者防止水体中的氧气逸出)(2)Na2S2O3溶液不稳定，使用前需标定。蒸馏水必须经过煮沸、冷却后才能使用，其目的是：杀菌、除氧气及二氧化碳。(3)取100.00 mL水样经固氧、酸化后，用a molL1Na2S2O3溶液滴定，以淀粉溶液作指示剂，终点现象为：当最后一滴标准液滴入时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内无变化；【解析】(1)取水样时，若搅拌水体，会造成水底

11、还原性杂质进入水样中，或者水体中的氧气因搅拌溶解度降低逸出。 (2)一定物质的量浓度溶液的配制还需要容量瓶；加热可以除去溶解的氧气，避免实验结果不准确。(3)该实验用硫代硫酸钠标准液滴定I2，因此终点现象为当最后一滴标准液滴入时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内无变化。【典例导引】以物质制备（合成）为主线的综合实验【典例1】2019新课标节选乙酰水杨酸（阿司匹林）是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：水杨酸醋酸酐乙酰水杨酸熔点/157159-72-74135138相对密度/（gcm3）1.441.101.35相对分子质量138102180实验过程：在100 m

12、L锥形瓶中加入水杨酸6.9 g及醋酸酐10 mL，充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5 mL浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70 左右，充分反应。稍冷后进行如下操作。在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水中，析出固体，过滤。所得结晶粗品加入50 mL饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4 g。回答下列问题：（1）该合成反应中应采用_加热。（填标号）A热水浴B酒精灯C煤气灯D电炉（2）下列玻璃仪器中，中需使用的有_（填标号），不需使用的_（填名称）。（3）中需使用冷水，目的是_。（4）中饱和碳酸氢钠的作用是_，以便过滤除去

13、难溶杂质。（5）采用的纯化方法为_。（6）本实验的产率是_%。【答案】（1）A （2）BD 分液漏斗、容量瓶（3）充分析出乙酰水杨酸固体（结晶） （4）生成可溶的乙酰水杨酸钠（5）重结晶 【解析】（1）因为反应温度在70，低于水的沸点，且需维温度不变，故采用热水浴的方法加热；（2）操作需将反应物倒入冷水，需要用烧杯量取和存放冷水，过滤的操作中还需要漏斗，则答案为：BD；分液漏斗主要用于分离互不相容的液体混合物，容量瓶用于配制一定浓度的溶液，这两个仪器用不到。（3）反应时温度较高，所以用冷水的目的是使得乙酰水杨酸晶体充分析出；（4）乙酰水杨酸难溶于水，为了除去其中的杂质，可将生成的乙酰水杨酸与碳

14、酸氢钠反应生成可溶性的乙酰水杨酸钠，以便过滤除去杂质；（5）每次结晶过程中会有少量杂质一起析出，可以通过多次结晶的方法进行纯化，也就是重结晶；以物质性质探究为主线的类综合实验【典例2】 2019北京卷化学小组实验探究SO2与AgNO3溶液的反应。（1）实验一：用如下装置（夹持、加热仪器略）制备SO2，将足量SO2通入AgNO3溶液中，迅速反应，得到无色溶液A和白色沉淀B。浓H2SO4与Cu反应的化学方程式是_。试剂a是_。（2）对体系中有关物质性质分析得出：沉淀B可能为Ag2SO3、Ag2SO4或二者混合物。（资料：Ag2SO4微溶于水；Ag2SO3难溶于水）实验二：验证B的成分写出Ag2SO

15、3溶于氨水的离子方程式：_。加入盐酸后沉淀D大部分溶解，剩余少量沉淀F。推断D中主要是BaSO3，进而推断B中含有Ag2SO3。向滤液E中加入一种试剂，可进一步证实B中含有Ag2SO3。所用试剂及现象是_。（3）根据沉淀F的存在，推测的产生有两个途径：途径1：实验一中，SO2在AgNO3溶液中被氧化生成Ag2SO4，随沉淀B进入D。途径2：实验二中，被氧化为进入D。实验三：探究的产生途径向溶液A中滴入过量盐酸，产生白色沉淀，证明溶液中含有_：取上层清液继续滴加BaCl2溶液，未出现白色沉淀，可判断B中不含Ag2SO4。做出判断的理由：_。实验三的结论：_。（4）实验一中SO2与AgNO3溶液反

16、应的离子方程式是_。（5）根据物质性质分析，SO2与AgNO3溶液应该可以发生氧化还原反应。将实验一所得混合物放置一段时间，有Ag和生成。（6）根据上述实验所得结论：_。【答案】（1）Cu+ 2H2SO4(浓)CuSO4+SO2+2H2O 饱和NaHSO3溶液（2）Ag2SO3+4NH3H2O=2Ag(NH3)2+ +4H2OH2O2溶液，产生白色沉淀（3）Ag+ Ag2SO4溶解度大于BaSO4，没有BaSO4沉淀时，必定没有Ag2SO4途径1不产生，途径2产生（4）2Ag+SO2+H2O= Ag2SO3+2H+（5）实验条件下：SO2与AgNO3溶液生成Ag2SO3的速率大于生成Ag和的速

17、率 碱性溶液中更易被氧化为【解析】（1）铜和浓硫酸在加热的条件下反应生成硫酸铜、二氧化硫和水，化学方程式为：Cu+2H2SO4(浓) CuSO4+SO2+2H2O。试剂a为饱和NaHSO3溶液，用于观察气体流速，且在SO2饱和NaHSO3溶液中溶解度很小，可防止倒吸。（2）Ag2SO3溶于氨水得到Ag(NH3)2+，离子方程式为：Ag2SO3+4NH3H2O=2Ag(NH3)2+ +4H2O；沉淀D洗涤干净后，加入过量稀盐酸，BaSO3与稀盐酸反应生成BaCl2和SO2、H2O，则滤液E中含有BaCl2和溶解在水中的SO2形成的HSO3，可向E中加入H2O2溶液，H2O2将H2SO3氧化生成，

18、和Ba2+反应产生白色BaSO4沉淀，进一步证实B中含有Ag2SO3。（3）向溶液A中滴入过量盐酸，产生白色沉淀，该沉淀为AgCl，证明溶液A中含有Ag+；取上层清液继续滴加BaCl2溶液，未出现白色沉淀，证明溶液A中不含，由于Ag2SO4微溶于水，则B中不含Ag2SO4，从而确定途径1不产生，途径2产生。（4）由（3）推知，实验一中SO2与AgNO3溶液反应生成Ag2SO3，离子方程式为2Ag+SO2+H2O= Ag2SO3+2H+。（5）对比分析（4）（5）可知，S O2与AgNO3溶液生成Ag2SO3的速率大于生成Ag和的速率，再结合实验二可知，碱性溶液中更易被氧化为。以物质成分探究为主

19、线的综合实验【典例3】2018新课标卷 K3Fe(C2O4)33H2O（三草酸合铁酸钾）为亮绿色晶体，可用于晒制蓝图。回答下列问题：（1）晒制蓝图时，用K3Fe(C2O4)33H2O作感光剂，以K3Fe(CN)6溶液为显色剂。其光解反应的化学方程式为：2K3Fe(C2O4)32FeC2O4 +3K2C2O4 +2CO2；显色反应的化学方程式为_。（2）某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物，按下图所示装置进行实验。通入氮气的目的是_。实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊，装置E中固体变为红色，由此判断热分解产物中一定含有_、_。为防止倒吸，停止实验时应进行的操作是_。样品完全分解后，装置

20、A中的残留物含有FeO和Fe2O3，检验Fe2O3存在的方法是：_。（3）测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。称量m g样品于锥形瓶中，溶解后加稀H2SO4酸化，用c molL-1 KMnO4溶液滴定至终点。滴定终点的现象是_。向上述溶液中加入过量锌粉至反应完全后，过滤、洗涤，将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中。加稀H2SO4酸化，用c molL-1 KMnO4溶液滴定至终点，消耗KMnO4溶液V ml。该晶体中铁的质量分数的表达式为_。【答案】（1）3FeC2O4+2K3Fe(CN)6Fe3Fe(CN)62+3K2C2O4 （2）隔绝空气、使反应产生的气体全部进入后续装置CO2CO先熄灭装置A、E的

21、酒精灯，冷却后停止通入氮气取少许固体粉末于试管中，加稀硫酸溶解，滴入12滴KSCN溶液，溶液变红色，证明含有Fe2O3（3）粉红色出现【解析】（1）光解反应的化学方程式为2K3Fe(C2O4)32FeC2O4+3K2C2O4+2CO2，反应后有草酸亚铁产生，所以显色反应的化学方程式为3FeC2O4+2K3Fe(CN)6Fe3Fe(CN)62+3K2C2O4。（2）装置中的空气在高温下能氧化金属铜，能影响E中的反应，所以反应前通入氮气的目的是隔绝空气排尽装置中的空气；反应中有气体生成，不会全部进入后续装置。实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊，说明反应中一定产生二氧化碳。装置E中固体变为红

22、色，说明氧化铜被还原为铜，即有还原性气体CO生成，由此判断热分解产物中一定含有CO2、CO；为防止倒吸，必须保证装置中保持一定的压力，所以停止实验时应进行的操作是先熄灭装置A、E的酒精灯，冷却后停止通入氮气即可。要检验Fe2O3存在首先要转化为可溶性铁盐，因此方法是取少许固体粉末于试管中，加稀硫酸溶解，滴入12滴KSCN溶液，溶液变红色，证明含有Fe2O3。（3）高锰酸钾氧化草酸根离子，其溶液显红色，所以滴定终点的现象是粉红色出现。锌把铁离子还原为亚铁离子，酸性高锰酸钾溶液又把亚铁离子氧化为铁离子。反应中消耗高锰酸钾是0.001cVmol，Mn元素化合价从+7价降低到+2价，所以根据电子得失守

23、恒可知铁离子的物质的量是0.005cVmol，则该晶体中铁的质量分数的表达式为。以物质分离提纯为主线的综合实验【典例4】2019课标全国，28节选咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇，熔点234.5 ，100 以上开始升华)，有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%5%、单宁酸(Ka约为106，易溶于水及乙醇)约3%10%，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如图所示。索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取

24、。回答下列问题：(1)实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是 。(2)提取过程不可选用明火直接加热，原因是 。与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是 。(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是： 。 (4)浓缩液加生石灰的作用是中和_和吸收_。【答案】（1）增加固液接触面积，提取充分 沸石（2）乙醇易挥发，易燃 使用溶剂量少，可连续萃取（萃取效率高）（3）乙醇沸点低，易浓缩 （4）单宁酸 水【解析】(1)实验时将茶叶研细，能增加茶叶与溶剂的接触面积，使萃取更加充分。乙醇为溶剂，为防止加热时暴沸，需在加热前向乙醇中加入几粒沸石。(2)由于溶剂乙醇

25、具有挥发性和易燃性，因此在提取过程中不可用明火直接加热。本实验中采用索氏提取器的优点是溶剂乙醇可循环使用，能减少溶剂用量，且萃取效率高。(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂，与水相比，乙醇作为萃取剂具有沸点低和易浓缩的优点。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了所给仪器外，还有直形冷凝管和接收瓶(如锥形瓶)。(4)向浓缩液中加入生石灰能中和单宁酸并吸收水分。以物质定量分析为主线的综合实验【典例5】2019浙江4月选考某兴趣小组在定量分析了镁渣含有MgCO3、Mg(OH)2、CaCO3、Al2O3、Fe2O3和SiO2中Mg含量的基础上，按如下流程制备六水合氯化镁(MgCl26H2O)。相关信息如下

26、：700只发生MgCO3和Mg(OH)2的分解反应。NH4Cl溶液仅与体系中的MgO反应，且反应程度不大。“蒸氨”是将氨从固液混合物中蒸出来，且须控制合适的蒸出量。请回答：（1）下列说法正确的是_。A步骤，煅烧样品的容器可以用坩埚，不能用烧杯和锥形瓶B步骤，蒸氨促进平衡正向移动，提高MgO的溶解量C步骤，可以将固液混合物C先过滤，再蒸氨D步骤，固液分离操作可采用常压过滤，也可采用减压过滤（2）步骤，需要搭建合适的装置，实现蒸氨、吸收和指示于一体(用硫酸溶液吸收氨气)。选择必须的仪器，并按连接顺序排列(填写代表仪器的字母，不考虑夹持和橡皮管连接)：热源_。为了指示蒸氨操作完成，在一定量硫酸溶液中

27、加指示剂。请给出并说明蒸氨可以停止时的现象_。（3） 溶液F经盐酸酸化、蒸发、结晶、过滤、洗涤和低温干燥得到产品。取少量产品溶于水后发现溶液呈碱性。含有的杂质是_。从操作上分析引入杂质的原因是_。（4）有同学采用盐酸代替步骤中的NH4Cl溶液处理固体B，然后除杂，制备MgCl2溶液。已知金属离子形成氢氧化物沉淀的pH范围：金属离子pH开始沉淀完全沉淀Al3+3.04.7Fe3+1.12.8Ca2+11.3Mg2+8.410.9请给出合理的操作排序(从下列操作中选取，按先后次序列出字母，操作可重复使用)：固体Ba（ ）（ ）（ ）（ ）（ ）（ ）MgCl2溶液产品。a用盐酸溶解 b调pH3.0

28、 c调pH5.0 d调pH8.5e调pH11.0 f过滤 g洗涤【答案】（1）ABD （2）adfc 甲基橙，颜色由红色变橙色 （3）碱式氯化镁(氢氧化镁) 过度蒸发导致氯化镁水解（4）c f e f g a【解析】（1）A.煅烧固体样品需用坩埚，烧杯和锥形瓶用来加热液体，A项正确；B.氯化铵水解方程式为NH4Cl+H2ONH3H2O+HCl，氧化镁和HCl反应，蒸氨即一水合氨分解，平衡向右移动，HCl浓度变大，促进了氧化镁的溶解，B项正确；C.根据信息NH4Cl溶液仅与体系中的MgO反应，且反应程度不大，不能先过滤，否则氧化镁损耗很大，C项错误；D.固液分离操作均可采用常压过滤，使用减压过滤

29、加快过滤速度，也可行，D项正确。故答案选ABD。（2）先选发生装置为a，然后连接回流装置d，生成的氨气有水蒸气，需要干燥，然后连接干燥管f，氨气是碱性气体，需要用酸吸收，最后连接c。故答案填adfc。硫酸和氨气恰好完全反应生成硫酸铵（(NH4)2SO4），硫酸铵显酸性，因而选择在酸性范围内变色的指示剂：甲基橙，其颜色变化是红色变为橙色。（3）溶液F经盐酸酸化、蒸发、结晶、过滤、洗涤和低温干燥得到产品。溶液仍呈碱性，注意不可能是氨气的影响，由于氯化镁水解使溶液呈酸性，故溶液的碱性是由杂质引起的。考虑到氯化镁易水解，所以含有的杂质可能是Mg(OH)Cl或者Mg(OH)2。升高温度会促进水解的进行，

30、因而必然是蒸发阶段导致，即过度蒸发导致氯化镁水解。（4）根据各离子完全沉淀的pH值，加酸后溶液呈酸性，可逐步提高pH，同时以沉淀形式除掉不同离子，因而先将pH调至5，除掉Al3+和Fe3+，然后过滤其沉淀，然后将pH调至11.0使得Mg2+变为Mg(OH)2沉淀，过滤并洗涤，得到纯净的Mg(OH)2沉淀，然后加入盐酸得到氯化镁溶液。故答案依次填cfefga。【精准巩固】1.2019江苏卷丙炔酸甲酯（）是一种重要的有机化工原料，沸点为103105 。实验室制备少量丙炔酸甲酯的反应为实验步骤如下：步骤1：在反应瓶中，加入14 g丙炔酸、50 mL甲醇和2 mL浓硫酸，搅拌，加热回流一段时间。步骤2

31、：蒸出过量的甲醇（装置见下图）。步骤3：反应液冷却后，依次用饱和NaCl溶液、5%Na2CO3溶液、水洗涤。分离出有机相。步骤4：有机相经无水Na2SO4干燥、过滤、蒸馏，得丙炔酸甲酯。（1）步骤1中，加入过量甲醇的目的是 。（2）步骤2中，上图所示的装置中仪器A的名称是 ；蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的目的是 。（3）步骤3中，用5%Na2CO3溶液洗涤，主要除去的物质是 ；分离出有机相的操作名称为 。（4）步骤4中，蒸馏时不能用水浴加热的原因是 。【答案】（1）作为溶剂、提高丙炔酸的转化率（2）(直形)冷凝管防止暴沸（3）丙炔酸分液（4）丙炔酸甲酯的沸点比水的高【解析】（1）一般来说，酯化反应为可

32、逆反应，加入过量的甲醇，提高丙炔酸的转化率，丙炔酸溶解于甲醇，甲醇还作为反应的溶剂；（2）根据装置图，仪器A为直形冷凝管；加热液体时，为防止液体暴沸，需要加入碎瓷片或沸石，因此本题中加入碎瓷片的目的是防止液体暴沸；（3）丙炔酸甲酯的沸点为103105，制备丙炔酸甲酯采用水浴加热，因此反应液中除含有丙炔酸甲酯外，还含有丙炔酸、硫酸；通过饱和NaCl溶液可吸收硫酸；5%的Na2CO3溶液的作用是除去丙炔酸，降低丙炔酸甲酯在水中的溶解度，使之析出；水洗除去NaCl、Na2CO3，然后通过分液的方法得到丙炔酸甲酯；（4）水浴加热提供最高温度为100，而丙炔酸甲酯的沸点为103105，采用水浴加热，不能

33、达到丙炔酸甲酯的沸点，不能将丙炔酸甲酯蒸出，因此蒸馏时不能用水浴加热。2. 2020山东新高考测试卷四溴化钛（TiBr4）可用作橡胶工业中烯烃聚合反应的催化剂。已知TiBr4常温下 为橙黄色固体，熔点为38.3 C,沸点为233.5C,具有潮解性且易发生水解。实验室利用反应TiO2 + C + 2Br2 TiBr4 + CO2制备TiBr4的装置如下图所示。回答下列问题：（1）检查装置气密性并加入药品后，加热前应进行的操作是 ，其目的是 ，此时活塞K1、K2、K3、的状态为 ； 一段时间后，打开电炉并加热反应管，此时活塞K1、K2、K3的状态为 。（2）试剂A为 ，装置单元X的作用是 ；反应过

34、程中需用热源间歇性微热连接管，其目的是 。（3）反应结束后应继续通入一段时间CO2，主要目的是 。（4）将连接管切断并熔封，采用蒸馏法提纯。此时应将a端的仪器改装为 、承接管和接收瓶，在防腐胶塞上加装的仪器是 （填仪器名称）。【答案】（1）先通入过量的CO2气体 ，排除装置内空气，打开K1，关闭K2和K3；打开K2和K3 ，同时关闭K1。（2） 浓硫酸，吸收多余的溴蒸气同时防止外界的水蒸气使产物水解；防止产品四溴化钛凝固成晶体，堵塞连接管，造成危险。（3） 排出残留在装置中的TiBr4和溴蒸气（4） 直形冷凝管 、温度计（量程250C）【解析】本题是制备化学物质四溴化钛的实验试题。（1）检查装

35、置气密性并加入药品后，加热前应进行排除装置内的空气，防止反应物碳单质与氧气反应，浪费原料，还可能产生有毒气体CO等，污染空气，因此加热实验前应先通入过量的CO2气体 ，其目的是排除装置内空气。此时仅仅是通入CO2气体，所以只需要打开K1，关闭K2和K3；而反应开始一段时间后，打开电炉并加热反应管，此时需要打开K2和K3,同时关闭K1，保证CO2气体携带溴蒸气进入反应装置中。（2） 因为产品四溴化钛易发生水解，因此整套装置需要保持干燥，因此进入的CO2气体必须干燥，所以试剂A为浓硫酸（作干燥剂），装置单元X应为尾气处理装置，吸收多余的溴蒸气，同时还能防止空气中的水蒸气干扰实验，防止产品四溴化钛水

36、解变质。反应过程中需用热源间歇性微热连接管，其目的是防止产品四溴化钛凝固成晶体，堵塞连接管，造成危险，用热源间歇性微热连接管可以使产品四溴化钛加热熔化，流入收集装置中。（3） 反应结束后在反应装置中还有少量四溴化钛残留，以及剩余的溴蒸气，应继续通入一段时间CO2，主要目的是把少量残留四溴化钛排入收集装置中，提高产率，而且还可以排出剩余的溴蒸气，进行尾气处理，防止污染。这是考查学生的实验环保意识。（4）实验结束后，将连接管切断并熔封，采用蒸馏法提纯。在产品四溴化钛中还有残留的液溴，因此根据题中给出的四溴化钛的沸点233.5C，可以使用蒸馏法提纯。此时应将a端的仪器改装为直形冷凝管、承接管和接收瓶

37、，在防腐胶塞上加装的仪器是温度计（量程是250C）。此问考查学生对蒸馏装置的认识。3. 2018课标全国，26节选醋酸亚铬(CH3 COO)2Cr2H2O为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示。回答下列问题：(1)实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是 。(2)将过量锌粒和氯化铬固体置于c中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置。打开K1、K2，关闭K3。同时c中有气体产生，该气体的作用是 。(3)打开K3，关闭K1和K2。c中亮蓝色溶液流入

38、d，其原因是 ；d中析出砖红色沉淀。为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是 、 、洗涤、干燥。【答案】（1）去除水中溶解氧（2）排除c中空气（3）c中产生H2使压强大于大气压（冰浴）冷却过滤【解析】(1)审题时抓住醋酸亚铬“在气体分析中用作氧气吸收剂”，这暗示醋酸亚铬具有强还原性，易被氧气氧化，故该实验中使用的蒸馏水必须去除溶解氧。(2)c中产生的气体为氢气，该气体主要用于排尽装置内的空气，避免O2氧化Cr2。(3)c中有氢气产生，打开K3，关闭K1和K2后，c中压强大于外界压强，从而将c中溶液压入醋酸钠溶液中。析出并分离产品的操作是冷却、过滤、洗涤、干燥。4. 2020淄博市高三4月检测题硫

39、酸铜晶体(CuSO45H2O)是铜盐中重要的无机化工原料，广泛应用于农业、电镀、饲料添加剂、催化剂、石油、选矿、油漆等行业。采用孔雀石主要成分CuCO3Cu(OH)2、硫酸（70%）、氨水为原料制取硫酸铜晶体。其工艺流程如下：（1）预处理时要用破碎机将孔雀石破碎成粒子直径1 mm，破碎的目的是_。（2）已知氨浸时发生的反应为CuCO3Cu(OH)2+8NH3H2OCu(NH3)42(OH)2CO3+8H2O，蒸氨时得到的固体呈黑色，请写出蒸氨时的反应方程式：_。（3）蒸氨出来的气体有污染，需要净化处理，下图装置中合适的为_（填标号）；经吸收净化所得的溶液用途是_（任写一条）。（4）操作2为一系

40、列的操作，通过加热浓缩、冷却结晶、_、洗涤、_等操作得到硫酸铜晶体。采用金属铜单质制备硫酸铜晶体（5）教材中用金属铜单质与浓硫酸反应制备硫酸铜，虽然生产工艺简洁，但在实际生产过程中不采用，其原因是_（任写两条）。（6）某兴趣小组查阅资料得知：Cu+CuCl22CuCl，4CuCl+O2+2H2O2Cu(OH)2CuCl2，Cu(OH)2CuCl2+H2SO4CuSO4+CuCl2+2H2O。现设计如下实验来制备硫酸铜晶体，装置如图：向铜和稀硫酸的混合物中加入氯化铜溶液，利用二连球鼓入空气，将铜溶解，当三颈烧瓶中呈乳状浑浊液时，滴加浓硫酸。盛装浓硫酸的仪器名称为_。装置中加入CuCl2的作用是_

41、；最后可以利用重结晶的方法纯化硫酸铜晶体的原因为_。若开始时加入a g铜粉，含b g氯化铜溶质的氯化铜溶液，最后制得c g CuSO45H2O，假设整个过程中杂质不参与反应且不结晶，每步反应都进行得比较完全，则原铜粉的纯度为_。【答案】（1）增大反应物接触面积，提高氨浸的效率（答案合理即可，1分）（2）Cu(NH3)42(OH)2CO32CuO+CO2+8NH3+H2O（1分）（3）A（1分） 制化学肥料等（1分）（4）过滤（1分） 干燥（1分）（5）产生有毒的气体，污染环境；原材料利用率低；浓硫酸有强腐蚀性（任写两条，2分）（6）分液漏斗（1分）做催化剂（1分） 氯化铜的溶解度在常温下比硫酸

42、铜晶体大得多，且氯化铜的溶解度随温度的变化程度不大（合理即可，1分）100%（或%）（2分）【解析】（1）破碎机把孔雀石破碎成细小颗粒，增大了与氨水接触面积，使铜与氨充分络合，提高氨浸的效率及浸取率。（2）由题意可知，氨浸时生成Cu(NH3)42(OH)2CO3，加热蒸氨的意思为加热时Cu(NH3)42(OH)2CO3分解生成氨气，由Cu(NH3)42(OH)2CO3的组成可知还会生成CO2、氧化铜和水，其反应方程式为Cu(NH3)42(OH)2CO32CuO+CO2+8NH3+H2O。（3）蒸氨出来的气体有氨气和二氧化碳，氨气有污染，需要通入硫酸净化处理生成硫酸铵，为了防止倒吸，合适的装置为

43、A；净化后生成硫酸铵溶液，其用途是可以制备化学肥料等。（4）由题意可知，操作2为硫酸铜溶液变成硫酸铜晶体，操作为加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。（5）课本中直接利用铜与浓硫酸反应会产生有毒的气体二氧化硫；这样既污染环境又使原材料利用率低；而且浓硫酸有强腐蚀性，直接使用危险性较大。（6）盛装浓硫酸的仪器为分液漏斗。由题意可知，氯化铜虽然参与反应，但最后又生成了等量的氯化铜，根据催化剂的定义可知氯化铜在此反应过程中做催化剂。因为氯化铜的溶解度在常温下比硫酸铜晶体大得多，在重结晶纯化硫酸铜晶体时可以使二者分离，同时氯化铜的溶解度随温度的变化程度不大，可使氯化铜保持在母液中，在下一次制备硫酸铜晶

44、体时继续做催化剂使用。由题意可知铜粉全部生成硫酸铜晶体（因氯化铜为催化剂，氯化铜中的铜最终不会生成硫酸铜晶体），硫酸铜晶体中的铜元素质量为g，则铜粉的纯度为100%或化简为%。5.2018天津卷节选 烟道气中的NOx是主要的大气污染物之一，为了监测其含量，选用如下采样和检测方法。回答下列问题：.采样采样步骤：检验系统气密性；加热器将烟道气加热至140；打开抽气泵置换系统内空气；采集无尘、干燥的气样；关闭系统，停止采样。（1）A中装有无碱玻璃棉，其作用是_。（2）用实验室常用仪器组装一套装置，其作用是与D（装有碱液）相同，在虚线框中画出该装置的示意图，标明气体的流向及试剂。（3）采样步骤加热烟道

45、气的目的是_。【答案】（1）除尘 （2）（3）防止NOx溶于冷凝水【解析】（1）A的过程叫“过滤”，所以其中玻璃棉的作用一定是除去烟道气中的粉尘。（2）实验室通常用洗气瓶来吸收气体，与D相同应该在洗气瓶中加入强碱（氢氧化钠）溶液，所以答案见“答案”。（3）加热烟道气的目的是避免水蒸气冷凝后，NOX溶于水中。62017天津卷节选用沉淀滴定法快速测定NaI等碘化物溶液中c(I)，实验过程包括准备标准溶液和滴定待测溶液。准备标准溶液a准确称取AgNO3基准物4.2468 g（0.0250 mol）后，配制成250 mL标准溶液，放在棕色试剂瓶中避光保存，备用。b配制并标定100 mL 0.1000

46、molL1 NH4SCN标准溶液，备用。滴定的主要步骤a取待测NaI溶液25.00 mL于锥形瓶中。b加入25.00 mL 0.1000 molL1 AgNO3溶液（过量），使I完全转化为AgI沉淀。c加入NH4Fe(SO4)2溶液作指示剂。d用0.1000 molL1 NH4SCN溶液滴定过量的Ag+，使其恰好完全转化为AgSCN沉淀后，体系出现淡红色，停止滴定。e重复上述操作两次。三次测定数据如下表：实验序号123消耗NH4SCN标准溶液体积/mL10.2410.029.98f数据处理。回答下列问题：（1）将称得的AgNO3配制成标准溶液，所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外还有_。（2）AgNO

47、3标准溶液放在棕色试剂瓶中避光保存的原因是_。（3）滴定应在pH0.5的条件下进行，其原因是_。（4）b和c两步操作是否可以颠倒_，说明理由_。（5）在滴定管中装入NH4SCN标准溶液的前一步，应进行的操作为_。【答案】（1）250 mL（棕色）容量瓶、胶头滴管（2）避免AgNO3见光分解（3）防止因Fe3+的水解而影响滴定终点的判断（或抑制Fe3+的水解）（4）否（或不能） 若颠倒，Fe3+与I反应，指示剂耗尽，无法判断滴定终点（5）10.00 0.0600（6）用NH4SCN标准溶液进行润洗【解析】（1）因要配制成250 mL标准溶液，所以使用的仪器除需烧杯和玻璃棒外还有250 mL（棕色

48、）容量瓶及定容时需要的胶头滴管。（2）AgNO3标准溶液放在棕色试剂瓶中避光保存是因为AgNO3见光易分解。（3）因Fe3+的水解会影响滴定终点的判断，所以滴定应在pH0.5的条件下进行，抑制Fe3+的水解。（4）b和c两步操作不可以颠倒，若颠倒，Fe3+与I反应，指示剂耗尽，无法判断滴定终点。（5）在滴定管中装入NH4SCN标准溶液前应用NH4SCN标准溶液进行润洗。7. 2020华中师大附中5月检测，27节选亚硝酰氯(NOCl，熔点：64.5 ，沸点：5.5 )为红褐色液体或黄色气体，具有刺鼻恶臭味，遇水剧烈水解生成氮的两种氧化物与氯化氢，易溶于浓硫酸。常可用于合成清洁剂、触媒剂及中间体等

49、。实验室可由氯气与一氧化氮在常温常压下合成。其制备装置如图所示(其中、中均为浓硫酸)： (1)用图甲中装置制备纯净干燥的原料气，补充下表中所缺少的药品。装置装置烧瓶中分液漏斗中制备纯净Cl2MnO2浓盐酸_制备纯净NOCu稀硝酸_(2)将制得的NO和Cl2通入图乙对应装置制备NOCl。装置连接顺序为a_(按气流自左向右方向，用小写字母表示)。装置、除可进一步干燥NO、Cl2外，另一个作用是_。有人认为可以将装置中浓硫酸合并到装置中，撤除装置，直接将NO、Cl2通入装置中，你同意此观点吗？_(填同意或不同意)，原因是_。实验开始的时候，先通入氯气，再通入NO，原因为_。(3)有人认为多余的氯气可

50、以通过下列装置暂时储存后再利用，请选择可以用作氯气的储气的装置 _； (6)制得的NOCl中可能含有少量N2O4杂质，为测定产品纯度进行如下实验：称取1.662 5 g样品溶于50.00 mL NaOH溶液中，加入几滴K2CrO4溶液作指示剂，用足量硝酸酸化的0.40 mol/L AgNO3溶液滴定至产生砖红色沉淀，消耗AgNO3溶液50.00 mL。样品的纯度为_%(保留1位小数)已知常温下，Ksp(AgCl)1.81010，Ksp(Ag2CrO4)21012，若在滴定终点时测得溶液中CrO的浓度是5.0103 mol/L，此时溶液中Cl浓度是_。【答案】(1)饱和食盐水H2O(2)efcbd(e，f可互换)通过观察气泡的多少调节两种气体的流速不同意NO与Cl2反应生成的NOCl可溶于浓硫酸用Cl2排尽装置内的空气，以防NO与氧气反应(3)(5)78.89.0106 mol/L【解析】(1)用MnO2与浓盐酸制备纯净干燥的氯气，需要除去氯气中的氯化氢杂质，装置中的试剂是饱和食盐水；用Cu与稀硝酸制备纯