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文档简介

1、Grignard反应制备 2-甲基-2-丁醇,一、背 景 知 识,Victor Grignard,格氏试剂的制备,卤代烷与镁作用，生成有机镁化合物RMgX的反应，是法国化学家V. Grignard在1900年发现的,通常在无水乙醚中进行，产率达85%95,一、背 景 知 识,格氏试剂的应用,a) 与醛酮反应,b)与卤代烷反应,一、背 景 知 识,格氏试剂的应用,d) 与CO2反应,c) 与羧酸衍生物反应,e) 与活泼H反应,二、实 验 目 的,学习格氏试剂以及醇的制备方法 学习羰基亲核加成反应的应用与机理 掌握无水操作实验技术,三、实 验 原 理,四、主要反应装置图,回流滴加装置,萃取,蒸馏装

2、置,五、主要操作及试剂,回流，蒸馏，萃取 溴乙烷，镁屑，无水丙酮，无水乙醚 硫酸，无水碳酸钾，10%碳酸钠,六、实验操作步骤,安装好回流滴加装置。 将15mL无水乙醚和20mL干燥的溴乙烷放入滴液漏斗中，然后缓慢滴加到盛有3.5克镁屑和20mL无水乙醚的干燥的250mL三口烧瓶中，保持反应物正常平稳的回流与沸腾。（反应剧烈时用冰水浴冷却） 溴乙烷溶液滴加完毕后，关闭漏斗旋塞。水浴加热，继续保持缓和回流直到镁屑全部反应完毕 将制好的乙基溴化镁溶液用冰水浴冷却，从漏斗中缓慢加入10mL的无水丙酮和10mL乙醚的混合溶液，加完后反应体系在室温下静置15分钟,反应,六、实验操作步骤,搅拌下由滴液漏斗中

3、小心加入6mL浓硫酸与90mL水的混合溶液，以分解加成产物，先应观察到白色沉淀生成，继续滴加后又溶解消失。 将反应混合物倒入分液漏斗中，静置分层后分出下层水，乙醚层用15mL的10%Na2CO3溶液洗涤。将分出的碱层与上面分出的水层合并后用20mL的乙醚萃取两次，合并乙醚溶液并用无水碳酸钾干燥。 将干燥好的溶液先用水浴蒸出乙醚，然后加高温度，继续蒸馏，收集100104 oC的馏分,分离与纯化,七、注意事项,反应容器要预先彻底干燥，反应物也要先进行无水处理，镁屑要除去表面的氧化层。 在制备格氏试剂的滴加过程中要小心缓慢，保持反应体系能缓和的回流和沸腾。 反应产物用稀硫酸分解时，须控制硫酸的滴加速度。 用乙醚萃取，摇晃后一定要记得放气。 粗产物干燥要彻底,八、思考,目标分子还有哪些合成方法？哪种方法最优！ 用2-丁酮与碘甲烷通过Grignard反应可以么？ 用丙酸酯可以么？ 通过哪些方案可以提高反应产率？ 格氏试剂能与空气中的O2和CO2反应，需要通N2保护么？

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