合成氨生产作业分析化验操作规程

1、合成氨生产作业分析化验操作规程一空分氧气纯度分析本法适用于深冷分离法分离空气制取的气态氧和液态氧1.原理：采用氯化铵和氨气浸泡的铜丝来吸收高浓度氧，当气体氧经铜氨溶液吸收后，生成可溶性二价铜盐，该铜盐又立刻被金属铜还原为低价铜盐。化学反应式如下：2Cu+O2=2CuO 3Cu+O2=Cu2O+CuOCuO+2NH4Cl+NH4OH=Cu(NH3)4Cl2+3H2OCu2O+2NH4Cl+NH4OH=2Cu(NH3)2Cl+3H2O4Cu(NH3)2Cl+O2+4NH4Cl+4NH4OH=4Cu(NH3)4Cl2+6H2OCu(NH3)4Cl2+Cu=2Cu(NH3)2Cl样品中的氧被吸收后，体

2、积减少，根据样品气体体积的减少来测量氧含量。2.仪器：汉普仪3.试剂：氯化铵 氨水 铜丝圈：用直径为1mm的三号（纯度99.99%以上）铜丝，绕于直径5mm的棒上，剪成10mm长 混合液：将600g氯化铵溶于1000ml的蒸馏水中，加入1000ml氨水混合均匀。4.测定步骤： 先检查汉普仪各接头处是否漏气。 用量气管准确取100ml样气，逐渐送入汉普仪吸收瓶中，同时充分振荡三分钟，最后将残气送回量气管，读取残余气体的体积，得到相应的氧气的纯度。5.注意事项： 吸收瓶和水准瓶必须洁净。 取样动作必须迅速，否则被测气样中氧气在取样过程中就被吸收掉一部分，影响分析结果。 降低水准瓶将气体返回量气管时

3、，速度不能太快，以免空气漏入分析器。 分析器管道中不得有残气，取样时气流速度不能太大，并要对管道吹排干净以后，再与量气管相接。 吸收剂产生黄色时即应更换，更换时要留旧液1/3左右，以便增加新换溶液中的低价铜盐。 铜丝圈应符合占有吸收瓶容量的4/5，因消耗而减少时，应及时补充。二合成塔进出口气体中氨的分析测定1.原理：根据酸碱中和原理，使含氨样气连续通过预先加入甲基红指示剂，一定量硫酸标准液和一定量蒸馏水的氨反应管，当硫酸溶液由红色变为黄色时停止通气。根据残余气体体积和硫酸标准溶液用量计算氨含量 反应方程式如下：2NH3+H2SO4=（NH4）2SO42.试剂：C=（1/2H2SO4）=0.10

4、00mol/L 0.1%甲基红指示剂3.测定方法： 在氨反应管中加入一定量0.1N硫酸标准溶液（进口2ml，出口10ml ），甲基红指示剂2滴，加蒸馏水至管高2/3左右。将量气管中含有甲基红指示剂的硫酸封闭液调至零位，把氨反应管进口与样气管相接，反应管出口与量气管相连。 使样气缓缓通过反应管，严格控制鼓泡速度（出口气2-3个泡/s，进口气4-6个泡/s） 当反应管底部2/3的溶液由红色变为黄色时，立即停止通气。 将氨反应管上下摇动，全部溶液刚好变为黄色时，说明化学计量点已到，如仍为红色，则需继续通入少量气体。 读数时，水准瓶与量气管液面要保持同一水平线，读出残余气体体积和温度4.计算公式：NH

5、3%=100式中：C硫酸标准溶液的摩尔浓度，（mol/L） V1硫酸标准溶液的体积 ml V残余气体的体积 ml 22.08在标准状况下氨的毫摩尔体积 ml f温度校正值，即273/273+T5.注意事项： 一定要采用细长的氨反应管，并且吸收液面高应为管长的2/3，使样气与其充分接触，严格按规程中的通气速度通气，以利于吸收完全 氨极易溶于水，因此化学计量点要判断准确，以免增加测定误差。三合成工序补充气、循环气中氢和甲烷的分析测定1.原理：样气经25%硫酸除氨后取一定量的样气，加一定量的空气，送入爆炸瓶进行爆炸，根据爆炸后减少的体积及生成的二氧化碳量即可就算其含量，反应方程式如下：2H2+O2=

6、2H2O CH4+ 2O2=CO2+2H2O CO2+2NaOH=Na2CO3+H2O2.仪器：由奥氏1904型气体分析气中量气筒、爆炸瓶和二氧化碳吸收瓶三部分组成。3.试剂：25%硫酸溶液 30%氢氧化钾溶液4.测定方法：用所分析的样气，在量气管中置换3-4次后，准确取样气20ml，空气80ml送入爆炸瓶后爆炸，读出爆炸后减少的体积C。将爆炸后的气体用30%氢氧化钾溶液吸收CO25-6次，数值恒定后读数，记下体积 5.计算：H2%=2/3（C2VCO2）100/20=10/3（C2 VCO2） CH4%=100/20 VCO2=5 VCO2式中：C爆炸后减少的体积数，ml VCO2爆炸后测得

7、的二氧化碳体积数，ml四、 气体全分析1.奥氏仪的构造及使用（1）构造：量气管（水套） 梳型管 吸收瓶 水准瓶爆炸瓶 柜架 电火花发生器 （2）使用前的检查：在使用前检查是否漏气，在量气管内采集部分气体，关闭考克后把水准瓶高举。如液面固定在一点上，说明仪器不漏气，然后进行分析。2.气体的分析测定（1） 范围：本方法规定了使用奥氏仪分析气体（包括半水煤气、变换气及净化气和原料气）成分的测定原理。仪器试剂测定步骤结果计算和注意事项等。（2） 原理：根据被测定气体成分的化学特性，分别采用不同的气体吸收剂，或加入部分空气使之燃烧或爆炸，根据吸收前后气体体积的变化计算出各组分的含量，其反应方程式如下：

8、CO2的吸收：2KOH+CO2=K2CO3+H2OO2的吸收：C6H3（OH）3+3KOH=C6H3（OK）3+3H2O 4C6H3（OK）3+O2=2（KO）3C6H2C6H2（OK）3+2H2OCO的吸收：Cu2Cl22CO+4NH3+2H2O=2NH4Cl+2Cu+（NH4）2C2O4 2NH3+H2SO4=（NH4）2SO4CH4、H2的爆炸：CH4+2O2=CO2+2H2O（爆炸） 2H2+O2=2H2O（爆炸）（3） 分析仪器：奥氏1904型六管气体分析器（4） 试剂：30%KOH溶液；焦性没食子酸钾溶液；10%硫酸溶液；氨性氯化亚铜溶液；0.1%甲基红指示剂；液体石蜡（5） 测定

9、步骤：用样气对量气管置换至少三次，准确取样100ml。 样气送入二氧化碳吸收瓶，吸收至读数不变，记下余气读数为D1. 余气送入氧气吸收瓶，吸收至读数不变，记下余气读数为D2. 余气送入一氧化碳吸收瓶，先用第一瓶吸收液吸收，再送入第二瓶吸收液至读数不变，再用10%硫酸吸收瓶吸收氨性气体吸收至读数不变，记下余气读数为D3. 余气爆炸a 准确留取余气20ml ,加入80ml空气，送入爆炸瓶爆炸，记下余气读数为D4.b 余气送入二氧化碳吸收瓶，吸收至读数不变，记下余气读数为D5（6） 计算：CO2%=（100D1）%O2%=（D1D2）%CO%=（D2D3）%H2%=2/3（C2）D3/20%CH4%

10、=（D3/20）%式中：C爆炸后缩减体积数，ml（100D4） 爆炸后吸收的二氧化碳体积数，ml(D4D5)（7） 注意事项吸收顺序不能颠倒。由于吸收溶液或封闭液释放出上次分析时所吸收的气体也会引起较大的误差，所以同一套仪器最好只用于分析具有相同组分的气体，否则需换新的溶液。对仪器应加强维护，室温应不低于15，以防焦性没食子酸吸收效果不好；爆炸瓶部位应用不锈钢网包扎，爆炸时用手按住考克，以免气体外泄，造成分析误差，各磨口部分及旋塞应经常擦洗，并涂抹润滑剂，以防漏气与粘接；操作时，要严防吸收液冲入梳型管内，否则应及时用水冲洗干净；当吸收液吸收效率下降时应及时更换。操作中注意吸收瓶和爆炸瓶的吸收高

11、度，吸收前后应保持一致。五脱硫进出口H2S含量的分析测定1.原理：利用醋酸锌溶液吸收，当气体中存有硫化氢时，能与醋酸锌反应生成ZnS沉淀，再与I2作用，而过剩I2用Na2S2O3回滴定。ZnAc2+H2SZnS+2HAcZnS+2I2+2HClZnI2+2HI+SI2+2Na2S2O3Na2S4O6+2NaI2.试剂1) Na2S2O3标准溶液c(Na2S2O3)=0.1mol/L2) 碘标准溶液3) 5%ZnAc2:在电天平上准确称取50gZnAc2,在加热条件下溶解于700ml水中，冷却后移入1000ml容量瓶，用蒸馏水冲洗烧杯3-4次，洗液移入容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度摇匀4) 1+1

12、 盐酸溶液：用量筒量取100mlHCl ，溶于100ml蒸馏水中 混匀。5) 0.05%淀粉溶液，溶于热水中。3.仪器：H2S反应瓶 乳胶管 湿式气体流量计 棕色碱式滴定管 10ml移液管 500ml碘量瓶4.测定步骤：1) H2S反应瓶 中加入5%ZnAc2100ml 用橡皮塞塞紧2) 用橡皮管连接取样反应瓶及流量计，取气（脱硫前通1L 脱硫后通2L，其速度是1L/min,脱硫前应稍慢）通气结束后，先切断样气 再拔下流量计与反应瓶连的乳胶管3) 将反应瓶中的溶液移入500ml碘量瓶，用少量蒸馏水反复冲洗反应瓶 ，移入碘量瓶中4) 向碘量瓶中加入10ml碘标准溶液（脱硫前0.1mol/L,脱硫

13、后0.01mol/L)再加入3mlHCl(1+1)5) 用Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈浅黄色，加入2ml 0.5%淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好消失，放置2min后如溶液变蓝，继续滴定至蓝色消失。记下读数为V6) 同时做空白实验，记下消耗体积为V05.计算：H2S（g/m3)=(V0-V)C17/V样式中：V0滴定空白碘溶液所消耗的Na2S2O3标准溶液体积 ml V 滴定试样所消耗的Na2S2O3标准溶液体积 ml V样气体积L CNa2S2O3标准溶液的摩尔浓度 mol/L17 H2S的摩尔质量 g/mol六、脱硫液碱度的测1.原理：采用酚酞与甲基橙联合使用指示终点的双指示剂法，以硫酸

14、标准溶液滴定，根据第一终点（酚酞终点）所消耗酸的体积，可计算碳酸钠的含量，根据第二终点（甲基橙终点）所消耗酸的体积，可计算碳酸氢钠的含量，根据消耗酸的总体积，可计算溶液的总碱度。 2Na2CO3+H2SO3Na2SO3+2NaHCO3 2NaHCO3+H2SO3 Na2SO3+2H2O+2CO21. 分析步骤：移取2ml过滤后的溶液于250mol锥形瓶中，加无CO2的水100ml混匀，加3-5滴酚酞指示剂，用0.1mol/L硫酸标准溶液滴定至红色消失，记下所消耗的硫酸标准溶液的体积v1,继续在溶液中加入甲基橙指示剂1滴，用硫酸标准溶液滴定至溶液显橙黄色，记下消耗0.1mol/L硫酸标准溶液总体

15、积V2。3.计算：Na2CO3(g/L)=2V1C53.00/V样NaHCO3(g/L)=(V0-2V1)C84.01/V样总碱度（以Na2CO3计 g/L）=V0C53.00/V样式中： V1-滴定至第一化学计量点所用硫酸标准液的体积，ml； V0-滴定所用硫酸标准溶液总体积，ml； C-硫酸标准溶液的摩尔浓度，mol/L； 53.00-碳酸钠的摩尔质量，g； 84.01-碳酸氢钠的摩尔质量，g； V样-取样体积，ml。烤胶测定1. 原理：PH=8-10时脱硫液中烤焦经空气氧化成稳定的物质显棕色，可在450纳米波长处比色，测定烤焦量在0-10mg/50mg范围内服从比尔定律。2. 便准曲线的

16、绘制：准确称取5g烤胶和20g的碳酸钠于1L烧瓶内，加500ml水至水浴-加热加90全部溶解。准确吸取上述制备液10ml于100ml容量瓶中删水至刻度，摇匀，此液含栲胶量为1g/L。在准确吸取此液0、1.1、2.0、3.0、4.0、5.0ml分别放入50ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，用5cm比色皿在450nm波长比色测出各光度值。以栲胶含量为横坐标，以对应的吸光度为纵坐标，绘出标准曲线。3. 步骤：准确吸取5ml滤液于50ml容量瓶中，加水稀释至刻度，在450nm波长用0.5cm比色皿以水为空白比色测定，测出消光值A.4. 计算：烤胶（g/L)=吸光度*曲线值 V样.5 K：38.88（

17、3） 总钒测定：（分光光度法）原理：在碱性条件下，用双氧水将样液中还原性物质及少量悬浮硫全部氧化为硫酸盐，并氧化烤胶使之脱色，从而免除被比色的扰，低价钒也被氧化为五价钒。在酸性条件下加入适量双氧水于偏钒酸生成桔红色过钒酸，在450nm波长比色。2.标准曲线绘制：称烘干的分析纯五氧化二钒0.373于100ml烧杯中加入1g碳酸钠30ml水加热至全部溶解，冷却转入500ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，此液NaVO3 1g/L分别吸取上述液0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ml于100ml容量瓶中，各加10ml硫酸（1:1）加水至50ml，再加2ml3%双氧水，间断摇动并放置20min

18、，加水稀释至刻度，摇匀，在波长450nm处1cm比色皿测出吸光度。据偏钒酸钠时和光度值绘出曲线求出K值。七悬浮硫的测定1.原理：取一定量的脱硫液，过滤其中的悬浮硫，烘干称重，根据质量之差，求出悬浮硫。2.仪器：G3-G4砂芯漏斗真空抽滤瓶 真空泵 可控温烘箱 50ml移液管干燥器3.测定步骤：将洗净的砂芯漏斗置于802烘箱中烘干1h，取出移入干燥器中，冷却至室温，在电子天平上称取质量为M1将脱硫液摇匀，用50ml量筒准确量取50ml脱硫液放入预先称重的砂芯漏斗中抽滤将抽滤后的漏斗放在802烘箱中烘干1.5h取出漏斗放入干燥器内冷却至室温，迅速称其质量为M2，直至恒重为止4.计算：悬浮硫（g/L

19、）=(m2-m1)/V1000式中：m2滤渣和漏斗的质量g m1漏斗的质量gV 取样的体积ml八硫代硫酸钠含量的分析测定1.原理：采用碘量法，利用碘标准溶液滴定，以淀粉指示剂判断化学计量点 2Na2S2O3+I2Na2S4O6+2NaI2.试剂：1) 碘标准溶液2) 缓冲溶液（PH=4 ，称取54.4g三个结晶水的乙酸钠溶于适量水中，加92ml冰乙酸，移入1000ml容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀3) 0.5%淀粉指示液：准确称取0.5g可溶性淀粉溶于煮沸的蒸馏水中，移入100ml容量瓶，用蒸馏水冲洗烧杯及玻璃棒3-4次，洗液移入容量瓶中，向容量瓶中加蒸馏水稀释至刻度摇匀3.仪器：250ml锥形

20、瓶 2ml吸量管 棕色酸式滴定管 漏斗 中速滤纸 100ml烧杯4.测定方法：1) 用漏斗中速滤纸将脱硫液用常压过滤方法，过滤到100ml 烧杯中2) 用吸量管准确吸取过滤后的脱硫液2ml 置于250ml锥形瓶中3) 向锥形瓶中加入90ml蒸馏水和10ml缓冲液，再加入2-3ml淀粉指示液，摇匀4) 用碘标准溶液滴定，使溶液变为蓝绿色，记下读数V1，同时做空白试验5.计算：Na2S2O3（g/L）=（V-V0）C158.1/V样式中：C碘标准溶液的物质的量的浓度mol/L V碘标准溶液的体积 ml V0空白碘液体积 ml V样吸取滤液的体积 ml 158.1 硫代硫酸钠的摩尔质量 g/mol9

21、. 脱硫液总盐的测定1.原理：一定体积的脱硫液在已知质量的蒸发皿内蒸干，并在105-110烘干，至质量恒定所得的结果。2.仪器：（1） 蒸发皿100ml （2）恒温水浴锅 （3）可控温烘箱 （4）50ml移液管 （5）电子天平 （6）漏斗和中速滤纸放在一起 （7）100ml烧杯 （8）干燥器 3.测定步骤：1) 将洗净的蒸发皿至于105-110烘箱中烘干1h，取出移入干燥器中，冷却至室温，在电子天平上称其质量为M12) 然后用漏斗中速滤纸将脱硫液滤到100ml烧杯中3) 用移液管准确量取50ml过滤后的脱硫液至于已称量过的蒸发皿中4) 将蒸发皿放在水浴上蒸干溶液5) 将已蒸干的水样残留物连同蒸

22、发皿移入105-110烘箱中烘干2h6) 取出蒸发皿，至于干燥器内，冷却至室温，迅速称量质量，质量为M24.计算：脱硫液总盐（g/L）=（m2-m1）/V1000式中：m1蒸发皿质量g m2残留物同蒸发皿质量g V所取脱硫液体积mL 十.饱和塔水中总固体1.原理：一定体积的水样在已知质量的蒸发皿内蒸干，并在105110烘干至质量恒定所得的结果。2.仪器：1）蒸发皿100mL（石英或瓷发皿）；2）恒温水浴锅；3）可控温烘箱；4）电子天平；5）500ml移液管3.测定步骤：1）将洗净的蒸发皿置于105110烘箱中烘干1h，取出移入干燥器中，冷却至室温称其质量为m1；2）准确量取50ml充分摇匀的水

23、样，置于已称量过的蒸发皿中；3）将蒸发皿放在水浴上，蒸干水样；4）将已蒸干的水样残留物连同蒸发皿移入105110烘箱中烘干2h；5）取出蒸发皿，置于干燥器内冷却至室温，迅速称其质量为m2。4.计算：水中总固体（mg/L）=（m2-m1）/V106式中： m1-蒸发皿质量g； m2-残留物同蒸发皿质量g； V-所取水样体积mL。十一.PH值的测定1、原理：PH计的玻璃电极在PH=4、7或9的标准缓冲溶液定位后测定水样的PH值。2、试剂：PH=4、PH=7、PH=9标准缓冲溶液；3mol/L氯化钾溶液。3、仪器：酸度计、50mL烧杯（塑料杯）4、测定步骤：（1）仪器校正校正条件：当PH计的准确度9

24、6时，进行校正。校正方法：、将PH电极从KCl溶液中取出后，先用蒸馏水冲洗PH电极，再用滤纸擦净PH电极，把清洗后的PH电极插入到PH=4.01的标准溶液中，按校正键进行校正，当出现时，校正完毕。、按上述方法再一次对PH电极进行清洗，把清洗后的电极插入到PH=7.00的标准溶液中，按校正键进行校正，当出现时，校正完毕。、把清洗后的电极再插入到PH=9.21的标准缓冲溶液中，按校正键进行校正，当出现时，仪器完成校正。如校正后的PH计准确率仍96，应重新进行校正，直至准确率96，方可进行测定。（2）PH值的测定、用蒸馏水清洗PH电极头部，并用滤纸擦干。、把电极插入被测溶液中，按读数键，待显示屏上出

25、现时，测量结束，读出溶液的PH值，同时记下待测液的温度。十二.电导率的测定1.原理：溶解于水的酸、碱、盐电解质，在溶液中解离成正、负离子，使电解质溶液具有导电能力，其导电能力大小可用电导率表示。电导率的单位为西每厘米（s/cm），在水分析中用它的百万分之一即微西每厘米（s/cm）。2.仪器：电导率仪；100ml烧杯3.测定步骤：、首先将“温度”钮调到25，“常数”钮调为1，“检查”钮调至检测区，此时调“量程”钮，直至电导率仪显示屏上显示100为止，此时校正完毕。、将电极用被测水样冲洗12次后，浸入被测水样中，同时调“温度”钮至被测水样的温度，此时在电导率仪屏上已显示该溶液的电导率值，读取该数值

26、。十三.总磷含量的测定工作曲线的绘制 1.磷标准溶液：lmL含有0.5mgP043-。称取0.7165g预先在100105干燥并已质量恒定的磷酸二氢钾，精确至0.0002g，溶于约500mL水中，定量转移至lL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。2.磷标准溶液：lmL含有0.02 mgP043-。取20.OOmLO.5mg/LP043-磷标准溶液,置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。分别取0mL，1.OOmL，2.OOmL，3.OOmL，4.OOmL，5.OOmL，6.OOmL，7.OOmL，8.OOmLO.02mg/mLP043-的磷标准溶液于9个50mL比色管中，依次向各瓶中加入约2

27、5mL水，2.OmL钼酸铵溶液，3.Oml抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置lOmin。在分光光度计710nm处，用lcm比色皿，以空白调零测吸光度。以测得的吸光度为横坐标，相对应的P043-量(g)为纵坐标绘制工作曲线。3.绘制曲线水样的测定 1原理 在酸性溶液中，用过硫酸钾作分解剂，将聚磷酸盐和有机磷酸盐转化为正磷酸盐，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波长处测定吸光度。 2.试剂40g/L过硫酸钾溶液；20g/L抗坏血酸；26g/L钼酸铵；（1+35）硫酸3.仪器分光光度计；1cm比色皿；50mL具塞比色管；100mL锥形

28、瓶；5ml吸量管；20ml量筒；可控电炉子4.分析步骤 取5.00mL水样溶液于100mL锥形瓶中，加入1.0mL(1+35)硫酸溶液，5.00mL过硫酸钾溶液，再加入14mL蒸馏水，置于可调电炉上缓缓煮沸至溶液近蒸干为止。取下后冷却至室温，定量转移至50mL盛有2.0mL钼酸铵溶液，3.0mL抗坏血酸溶液的具塞比色管中。用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10min。在分光光度计波长710nm处，用lcm比色皿，以未加试验溶液的空白调零测吸光度。5.结果计算总磷=单位：mg/ml十四.浊度的测量工作曲线的绘制1.原理以六次甲基四胺与硫酸肼二者之间能定量地缔合为不溶于水的大分子盐类混悬液，此混悬液

29、条件比较容易控制，故此作为浊度标准液。2.浊度贮备液、溶液A：称取1.0000g硫酸阱(NH2)2H2SO4用水溶解,移入100ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀.、溶液B：称取10.000g六次甲基四胺(CH2)6N4用水溶解,移入100ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀.、量取5.00ml溶液A和5.00ml溶液B放在100ml容量瓶内,摇匀后,在253静置24小时,然后稀释至刻度,摇匀.此悬浊液的浊度为400mg/L。3.标准浊度悬浊液 吸取10.00ml贮存混悬液于100ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，此标准浊度混悬液为40mg/L。4.标准曲线的绘制用移液管分别吸取上述标准浊度混悬液

30、（40mg/L）0ml.25ml.50ml.75ml.100ml置于100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀，以上各液的浊度分别为0mg/L.10mg/L.20mg/L.30mg/L.40mg/L。在分光光度计上于660nm波长处,用3cm比色皿,以蒸馏水对照，分别测定上述溶液的吸光度,以浊度为纵坐标,吸光度为横坐标,绘制标准曲线。5.计算：浊度（度）=nAK式中：A测得水样吸光度K标准曲线的斜率，即：浊度/吸光度n水样的稀释倍数（1+V蒸馏水/V水样）根据绘制的标准曲线，求得曲线的斜率K水样的测定1.仪器：分光光度计；比色皿（1cm和3cm）2.试剂:六次甲基四胺；硫酸肼3.测定步骤取振荡摇

31、匀未经过滤的水样,置于1cm比色皿中,以蒸馏水作参比测其吸光度。4.计算：浊度 = AK式中：A测得水样吸光度K已求得的标准曲线的斜率十五.钙的测定1.原理：以钙-羧酸作指示剂，用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液络合滴定水样的钙离子。2.仪器：25ml碱式滴定管；250ml锥形瓶；50ml移液管3.试剂：0.02mol/L的EDTA标准溶液；钙-羧酸作指示剂（0.2g钙-羧酸指示剂与100g氯化钾混合研磨均匀）；三乙醇胺溶液（1+2）；200g/L氢氧化钾溶液。4.测定步骤：用50ml移液管准确量取50ml水样于250ml锥形瓶中，加3ml的三乙醇胺、7ml的氢氧化钾溶液，再加约0.2g钙

32、-羧酸作指示剂，待指示剂全部溶解后，用0.02mol/L的EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为亮绿色，即为滴定的化学计量点。5.计算水样中钙离子含量x（mg/L）X =CV040.081000V式中: CEDTA标准溶液的摩尔浓度mol/L；V0滴定水样时EDTA标准溶液所消耗的体积 mL；V所取水样的体积mL。40.08钙的原子量。十六.化学需氧量（CODcr）1.原理（重铬酸钾法CODcr）：在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据用量计算出水样中还原性物质消耗氧的量。2.仪器：带250mL锥形瓶的全玻璃回流装置；加

33、热装置：变阻电炉或电热板； 50mL酸式滴定管。3.试剂1)（1/6K2Cr2O7=0.25mol/L）重铬酸钾标准溶液：称取预先在120烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000 mL容量瓶，稀释至标线摇匀。2)试亚铁灵指示液：称取1.458g邻菲啰林，0.695g硫酸亚铁溶于水中，稀释至100mL，储于棕色瓶内。3)硫酸亚铁铵标准溶液（NH4）2Fe（SO4）26H2O=0.1mol/L：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。标定方法：准确吸取10.00

34、mL重铬酸钾标准溶液于500mL三角烧瓶中，加水稀释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。冷却后，加入3d试亚铁灵指示液。用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 C（NH4）2Fe（SO4）2= （0.250010.00）/ V式中： C硫酸亚铁铵标准溶液浓度，mol/L； V硫酸亚铁铵标准滴定液用量，mL。4)硫酸硫酸银溶液：于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银。放置12天，不时摇动，使其溶解。4.测定步骤：1)取20mL混合均匀的水样（或适量稀释至20mL）置250mL磨口的回流锥形瓶中。准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液，连接磨口回流冷凝管，向回流锥

35、形瓶中慢慢加入30mL硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液均匀，温度为160加热回流2h（自开始沸腾计时）。2)冷却后，用90mL水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液体积不得少于140mL，否则因酸度过大，滴定时化学计量点不明显。3)溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。颜色由黄色经蓝色至红褐色即为终点。记下硫酸亚铁铵标准溶液的用量。4)测定水样同时，以20mL重蒸馏水，按同样操作步骤作空白试验，记录空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量。 5.计算:CODcr（O2，mg/L）= （V01）C/ 式中：氧（/2）摩尔质量，g/mol C硫酸亚铁铵标准溶液浓度，mol/L； V0滴定空

36、白时硫酸亚铁铵标准溶液所消耗的体积，mL；V1滴定试样时硫酸亚铁铵标准溶液所消耗的体积，mL； V所取的样液体积，mL。十七.氯化物的测定1.原理：水样以KCrO作指示剂，在中性或弱碱条件下，用AgNO标液进行滴定，出现砖红色AgCrO沉淀时指示剂化学计量点到达，反应如下；Cl-+Ag+=AgCl（白）CrO+2Ag+=AgCrO (砖红)2.仪器：25ml棕色酸式滴定管；100ml移液管；250ml锥形瓶3.试剂：0.1酚酞指示剂；5KCrO；硫酸C(1/2HSO)=0.1mol/L；0.1mol/L AgNO标准溶液；0.1mol/L氢氧化钠溶液；1mg/ml AgNO标准溶液4.测定步骤

37、：、用移液管准确量取100ml水样置于250ml锥形瓶中，加2-3滴酚酞指示剂，若显红色用0.1mol/L硫酸中和至恰无色；若不显红色，再加入0.1mol/L氢氧化钠至溶液显红色，然后用0.1mol/L硫酸中和至恰无色。、加入1ml(4-5滴)5KCrO指示剂，用0.1mol/L AgNO标准溶液滴至砖红色，记下AgNO标准溶液的消耗量V，同时做空白试验，记下AgNO标液的消耗量V。、若水样是炉水或废锅水，则按测定步骤4.1调节好PH后，加入4-5滴5KCrO指示剂，用1mg/ml AgNO标准溶液滴定至砖红色，记下AgNO标准溶液的消耗量V，同时做空白试验，记下AgNO标液的消耗量V。5、计

38、算公式：水样中氯化物含量X（mg/L）:X=1000式中：V滴定水样时AgNO标准溶液的消耗量（ml）. V空白试验时AgNO标准溶液的消耗量（ml） CAgNO标准溶液的浓度（mol/L） V滴定中所取水样的体积ml35.45氯离子的分子量炉水或废锅水中氯化物含量X（mg/L）:X=1000式中：V滴定水样时AgNO标准溶液的消耗量（ml）. V空白试验时AgNO标准溶液的消耗量（ml） 1.0AgNO标准溶液的滴定度（mg/ml） V滴定中所取水样的体积ml十八.碱度的测量 1、 原理：以溴甲酚绿-甲基红作指示剂，用0.1mol/L硫酸标准溶液滴定水样的碱度。2、 仪器：25ml酸式滴定管

39、；250ml锥形瓶；100ml量筒；5ml微量滴定管3、 试剂：0.1酚酞指示剂；溴甲酚绿-甲基红作指示剂（3:1）；0.1甲基橙指示剂；硫酸C(1/2HSO)=0.1mol/L。4.测定步骤：方法A：此法适合测定空分、合成、气化、脱硫循环水的碱度、用移液管准确量取100ml水样于250ml锥形瓶中，加入23滴酚酞指示剂，此时溶液若无色，按下一步骤进行，若溶液呈红色，用0.1mol/L硫酸标准溶液滴定至恰无色，记下所消耗标准溶液的体积Vml。、向锥形瓶中加入45滴溴甲酚绿-甲基红作指示剂，继续用硫酸标准溶液滴定至由绿色变为紫色，记下第二次硫酸消耗的体积V2ml(不包括V)。方法B:此法适合测定

40、废锅水、恩德炉连排水的碱度。、准确量取水样100ml于250ml锥形瓶中。、加入23滴酚酞指示剂，此时溶液若无色，按下一步骤进行，若显红色，则用微量滴定管 以0.1mol/ L氢离子的硫酸标准溶液滴定至恰无色，记下硫酸消耗的V。、向锥形瓶中加入35滴甲基橙作指示剂，以0.1mol/ L氢离子的硫酸标准溶液滴定至橙黄色为终点。记下第二次硫酸消耗的体积V2ml(不包括V)。4、 计算：碱度(mg/L) =1000 C硫酸标准溶液的浓度（mol/L）V第一化学计量点硫酸消耗的体积（ml）. V第二化学计量点硫酸消耗的体积（ml） V滴定中所取水样的体积ml 100.1CaCO3的分子量十九.溶液的配

41、制：1、0.1甲基橙指示剂:称取0.1g甲基橙，溶于70的水中，冷却，稀释至100ml。2、0.1酚酞：称取0.1g酚酞溶于100ml95的无水乙醇中。3、溴甲酚绿甲基红：3份0.1溴甲酚绿溶液和1份0.1甲基红溶液混合，摇匀。4、0.1溴甲酚绿：称取0.1g溴甲酚绿溶于100ml95的无水乙醇中。5、0.1甲基红：称取0.1g甲基红溶于95%乙醇溶液中，稀释至100ml。6、0.5%铬黑T：称取0.5g铬黑T与4.5g盐酸羟胺，在研钵中研匀，溶解于20mL二级水中，用95%乙醇稀释到100mL，贮存于棕色瓶中，使用期为一个月。7、5%铬酸钾：称取5g铬酸钾溶于30ml水中，稀释至100ml，

42、摇匀。8、30氢氧化钾：称取300g氢氧化钾，溶于700ml水中，并稀释至1000ml。9、氨性氯化亚铜：称取氯化铵250g溶于750ml热水中，冷却后加氯化亚铜200g，移入戴塞的瓶中震荡，使之溶解，再加入紫铜丝一束，静置呈透明后使用。使用时每二体积25氨水中加入一体积的氯化亚铜溶液，混合均匀，液面用液状石蜡封闭。10、焦性没食子酸钾：称取20g焦性没石子酸溶于200ml30KOH溶液中，使用时临时配制，液面用液状石蜡封闭。11、抗坏血酸溶液：20g/L。称取l0g抗坏血酸，精确至0.5g，称取0.2g乙二胺四乙酸二钠(C10H14O8N2Na22H2O)，精确至0.01g，溶于200ml水

43、中，加入8.Oml甲酸用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中(有效期一个月)。 ，12、钼酸铵溶液：26g/L。称取13g钼酸铵，精确至0.5g，称取0.5g酒石酸锑钾(KSbOC4H406l/2H20)，精确至0.Olg，溶于200mL水中，加入230mL(1+1)硫酸溶液，混匀，冷却后用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中(有效期二个月)。13、氨氯化铵缓冲溶液（PH=10）：称取67.5氯化铵溶于200ml水中，加入570ml氨水，用水稀释至L。最好用酸度计核对PH值。14、0.02mol/lEDTA标准溶液的配制配制：称取8gEDTA加热溶于1000ml水中，冷却，摇匀。标定：

44、称取0.42g于800灼烧至恒重的基准氧化锌，准确至0.0002g，用少量水润湿，加3ml盐酸1：1至样品溶解，移入250ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。取30-35ml加70ml水，用10氨水中和至PH=78，加10ml氨氯化铵缓冲溶液（PH=10）,加5滴0.5铬黑T指示剂，用待标定的EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色，同时作空白实验。计算：C = 式中:W氧化锌的质量gV氧化锌溶液的体积的准确数值，ml VEDTA溶液的用量ml. V滴定空白时EDTA溶液的用量ml 0.08139氧化锌的毫摩尔质量(81.3810-3)g/mol15、硝酸银标准溶液 c（AgNO3）= 0.1 m

45、ol/L 配制：称取17.5g,溶于1000ml水中，摇匀。溶液保存于棕色瓶中。标定：称取0.2g于500-600灼烧至恒重的基准氯化钠，称准至0.0002g。溶于70ml水中，加10mL1%淀粉溶液，在摇动下用待标定的溶液避光滴定，接近终点时，加3滴0.5%荧光素指示剂，继续滴定至乳液呈粉红色。计算：硝酸银标准溶液的摩尔浓度式中：W氯化钠的质量，g V硝酸银溶液的用量，ml 0.05844氯化钠的毫摩尔，g16、AgNO标准溶液的滴定度 T=1.0mg/mL氯化钠标准溶液（1ml含1mg氯离子）：取基准试剂或优级纯的氯化钠34g置于瓷坩埚内，于高温炉内升温至300(灼烧10min),然后放入

46、干燥器内冷却至室温，准确称取1.648g氯化钠，先溶于少量蒸馏水，然后稀释至1000ml。硝酸银标准溶液（1ml相当于1mg氯离子）：称取5.0g硝酸银溶于1000ml蒸馏水中，以氯化钠标准溶液标定。标定方法：用移液管移入10ml氯化钠标准溶液于锥形瓶中加90ml蒸馏水、1ml10KCrO指示剂,用硝酸银标准溶液滴定至橙色，AgNO消耗为v,做三次取平均值，但三个平行实验数值间的相对误差应小于0.25，另取100ml蒸馏水作空白实验，除不加氯化钠标准溶液外，其他步骤同上，记录硝酸银标准溶液的消耗量V。计算：AgNO标准溶液的滴定度T（mg/mL）: T= 式中：1.0氯化钠标准溶液的浓度（mg

47、/mL）10氯化钠标准溶液的体积（ml）V滴定水样时AgNO标准溶液的消耗量（ml）. V空白试验时AgNO标准溶液的消耗量（ml）17、硫酸标准溶液c(1/2H2SO4)=0.1mol/L配制：用吸量管准确量取浓硫酸3ml，缓慢溶于蒸馏水中，移入1000ml容量瓶，用蒸馏水冲洗烧杯及玻璃棒3-4次，洗液移入容量瓶，向容量瓶中加蒸馏水稀释至刻度，摇匀。标定：用称量瓶在电子天平上准确称量于270-300高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠0.2g至于500ml锥形瓶中，溶于50ml蒸馏水中，加入10滴溴甲酚绿甲基红指示液，用配制好的硫酸滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2分钟，冷却后，继续滴

48、定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。计算：c(1/2H2SO4)=m1000/(V2-V1)M 式中：c-1/2H2SO4标准溶液浓度，单位mol/L m-无水碳酸钠的质量的准确数值，单位g V1-硫酸溶液的体积的数值，单位ml V2-空白试验硫酸的体积的数值，单位ml M-无水碳酸钠的摩尔质量的数值，单位g/mol M(1/2Na2CO3)=52.994)18、硫代硫酸钠标准溶液 c(Na2S2O3)=0.1 mol/L 配制用称量瓶在电子天平上称取26g硫代硫酸钠（Na2S2O3.5H2O）（或16g无水硫代硫酸钠），加0.2g无水Na2CO3，溶解于适量煮沸冷却后蒸馏水，溶液移入1000

49、ml容量瓶中，用煮沸冷却后的蒸馏水冲洗烧杯及玻璃棒，洗液移入容量瓶，加煮沸冷去后蒸馏水稀释至刻度，摇匀。溶液贮于棕色瓶中在暗处放置两周。标定 称取0.18g于120烘至恒重的工作基准试剂重鉻酸钾，称准至0.0001g，置于500ml碘瓶中，溶于25ml水，加2g碘化钾及20ml硫酸溶液（20%），摇匀，于暗处放置10min。加150ml水，用配制好的硫代硫酸钠标准溶液 c(Na2S2O3)= 0.1 mol/L滴定，近终点时加2ml淀粉指示液（10g/L），继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。4.6.2.2 计算计算： c(Na2S2O3) = m1000/VM式中： m:K2Cr2O7的质量的准

50、确数值，g V:Na2S2O3溶液的体积，mlM:K2Cr2O7的摩尔质量，g/mol M(1/6 K2Cr2O7=49.031)19、碘标准溶液c（1/2I2）= 0.1mol/L 配制：在电子天平上准确称取13g碘及35g碘化钾，溶于100ml水中，将溶液移入1000ml容量瓶中，用蒸馏水冲洗烧杯及玻璃棒3-4次，洗液移入容量瓶，向容量瓶中加水至刻度，摇匀。溶液贮存于棕色瓶中标定准确量取35.0040.00ml（V3）配制好的碘溶液 c（1/2I2）=0.1 mol/l，置于500ml碘量瓶中，加150ml水（15-20），用硫代硫酸钠标准溶液 c(Na2S2O3)= 0.1 mol/l滴

51、定，近终点时加2ml淀粉指示液（10g/l），继续滴定至溶液蓝色消失(V1)。同时作水所消耗碘的空白试验：取250ml水（15-20），加0.05-0.2ml(V4)配制好的碘溶液 c（1/2I2）=0.1 mol/l及2ml淀粉指示液（10g/l），用硫代硫酸钠标准溶液 c(Na2S2O3)= 0.1 mol/l滴定至溶液蓝色消失(V2)。计算 碘标准溶液浓度按式c（1/2I2），数值以摩尔每升（mol/L）表示：c（1/2I2）=（V1-V2）C1/（V3-V4）式中：V1硫代硫酸钠标准溶液的体积的数值，ml；V2空白试验硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml；C1硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度

52、，mol/L；V3碘溶液之用量，mL；V4空白试验中加入碘溶液之用量，mL。20、动火分析1、氢气、一氧化碳、甲烷的动火分析（安全动火分析）原理：氢气、一氧化碳和甲烷等可燃性气体与氧气混合，在灼热的铂金丝上燃烧，根据燃烧后减少的体积，生成的二氧化碳量和燃烧的耗氧量而算出可燃性气体总量。2H2+O2=2H2O 2CO+O2=2CO2 CH4+2O2=CO2+2H2O仪器：1）具有燃烧瓶（内装50%H2SO4）和调压器（06V）组合装置一套；燃烧瓶由上、下两部分组成，中间磨砂部分用润滑剂密封；上部水套装好水后，用橡皮管密封；下部胶塞上带有细长玻璃管，玻璃管内两根导线应绝缘好，并熔焊在玻璃管顶部，使

53、气体和液体无法从此处泄漏，然后焊接好铂金丝，将胶塞塞紧后方可装5%H2SO4封闭液。2）将此组合装置安装在奥氏气体分析仪靠量气管右侧，与仪器中疏形管连接，安装好后，进行气密性检查，合格后方投入使用。3）球胆。测定步骤：1）一般用双连球及取样球胆在需动火现场取有代表性的样气。2）将球胆接上气体分析仪，用样气置换量气管三次，取样气100mL送入爆炸瓶，通电试其是否爆炸，若不爆炸，则另准确取100mL样气，以氢氧化钾溶液吸收4次，求出二氧化碳含量，再以“焦钾”溶液吸收至读数不再减少为止，求出氧含量，设CO2%=A；O2%=B；3）如果氧含量不在20%22%范围内，应停止分析，取样现场要重新采取置换措施后再取样分析。4）如果氧含量在20%22%范围内，则可重新从球胆中取样气100mL，将气体送入燃烧瓶，打开燃烧瓶的电源，调节变压器的电压值，使铂金丝呈红热状态，燃烧后来回送57次，关掉电源再来回送12次，将气体送回量气管内