聚乙烯醇检验指导书

1、.怀集县集美新材料有限公司*作业指导书文 件 名： 聚乙烯醇进料检验规范文件编号： 版 本： a-0页 数：共 页，第1页生效日期： 受控文件印编制/日期：审核/日期：批准/日期：文件类别作业指导书文件编号 版本编号a-0文件名称聚乙烯醇进料检验规范页 码共 页，第 2 页生效日期 修 改 记 录版本更改内容更改人/日期审核人/日期文件类别作业指导书文件编号版本编号a-0文件名称聚乙烯醇进料检验规范页码共 页 第 页生效日期1.0.目的：聚乙烯醇是本公司生产聚乙烯醇缩丁醛的主要原料，其质量好坏直接影响聚乙烯醇缩丁醛的质量及回收率。制定检验规范，旨在加强聚乙烯醇质量管理。2.0.范围：公司生产所

2、需的聚乙烯醇检验。3.0.权责：品质部负责对聚乙烯醇来料进行检验。4.0.检验程序：4.1.聚乙烯醇来料进库前，均按聚乙烯醇进料检验规范进行检验，检验员填写“来料检验报告单”。4.2.根据来料质量要求指标，判定“合格”时，由检验员在“来料检验报告单”内填“合格”，否则填“不合格”，并将“来料检验报告单”交供销部和仓库。合格产品可以入库，不合格品按不合格品控制程序处理。5.0.检验规范：5.1.取样： 5.2.样本检验：3 检验程序5.1聚乙烯醇树脂粘度测定方法5.1.1仪器涂-4粘度计：测量误差小于3%（牛顿液体）。恒温水槽：控温精度0.1。温度计：分度值0.1。容器：直径67cm，高度不低于

3、11cm的容器或附在旋转粘度计上的专用套筒。秒表：精度0.02s。带塞磨口三角烧瓶：500mL。电子天平：感量0.01mg。5.1.2.操作步骤聚乙烯醇水溶液的配制：用电子天平称取重12g的试样，分别装入三个三角瓶中，根据式（1）按浓度3.8%、4.0%、4.2%的配比加水，并放置30min。文件类别作业指导书文件编号版本编号a-0文件名称聚乙烯醇进料检验规范页码共 页 第 页生效日期12（100x1）V= 12 (1)c0式中：V加水量，mL；x1样品挥发分，%；c0规定的溶液浓度，%。然后在热水浴中边搅拌边加热溶解，样品溶解完成后冷却至室温，再放入200.1的恒温水槽中，使溶液冷却至20，

4、并完全脱泡。5.1.3.粘度测定（1）将预先恒温好的被测试液慢慢倒入杯内，直至液面凸出杯的上边缘，如有气泡，带气泡浮到面上，用清洁的平玻璃板沿边缘平推一次，刮掉多余的试液及气泡，使用测液的水平面与流量杯上边缘在一水平面上。（2）放开挡板，同时启动秒表，试液流出呈连续的线状，当孔口流出线条开始断开时即停止秒表，记录秒表读数t。（为了准备起见一般可多测几次进行对比）两次测定值之差不应大于平均值的3%，测定时试样温度为251。（3）计算粘度值：=（t-6）/0.223 运动粘度值，mm2/s;t 流出时间（30s t 100s）在251的室温下，用蒸馏水注满粘度计后，蒸馏水流完时间应为11.50.5

5、秒。5.1.4.允许差平行试验结果的两值之差不大于0.3mPas。5.2 聚乙烯醇树脂挥发分测定方法5.2.1原理将试样在1052干燥至恒重，计算试样的质量损失。5.2.2仪器称量瓶：直径30，高35。分析天平：感量0.1。烘箱：控温精度2。干燥器：内装无水氯化钙或变色硅胶干燥剂。文件类别作业指导书文件编号版本编号a-0文件名称聚乙烯醇进料检验规范页码共 页 第 页生效日期5.2.3操作步骤在已恒重的称量瓶中，称取聚乙烯醇试样（高碱醇解的试样取1g左右，低碱醇解的试样取5g左右），准确至2mg，均匀地铺在称量瓶底部，放入烘箱，在1052干燥至恒重(约2h)，冷却后称量。5.2.4结果计算与表示

6、挥发分按下式进行计算： m1m2= 100 m1m0式中：挥发分，%；m0称量瓶重量，g；m1干燥前试样加称量瓶的质量，g；m2干燥后试样加称量瓶的质量，g；平行试验结果的算术平均值作为试验结果，取到小数点后一位。5.2.5. 允许差平行试验结果的两值之差不大于0.2%。5.3. 聚乙烯醇树脂残留乙酸根（或醇解度）测定方法5.3.1.原理将试样溶解在水中，加入定量氢氧化钠与聚乙烯醇树脂中残留的乙酸根反应：皂化CH2CH NaOH CH2CH CH3COONa n n OOCCH3 OH 再加定量硫酸中和剩余的氢氧化钠，过量的硫酸用氢氧化钠标准溶液滴定，计算得到试样中残留乙酸根含量和醇解度。5.

7、3.2试剂分析方法中，应使用分析纯试剂及蒸馏水。硫酸（GB 625）标准溶液：（ 1/2H2SO4）=0.5mol/L，0.1mol/L，文件类别作业指导书文件编号版本编号a-0文件名称聚乙烯醇进料检验规范页码共 页 第 页生效日期按GB 601配制与标定。 氢氧化钠（GB 629）标准溶液：（NaOH）=0.5mol/L，0.1mol/L，按GB 601配制与标定。 酚酞：1%乙醇溶液，按GB 603配制。5.3.3. 仪器天平：感量1mg。酸滴定管：25mL，最小刻度0.1 mL；50 mL，最小刻度0.1 mL。碱滴定管：25mL，最小刻度0.1 mL；50 mL，最小刻度0.1 mL。

8、三角瓶：500 mL，磨口。回流冷凝器：球型，300。量杯：250 mL。5.3.4. 操作步骤对于醇解度大于97%（mol/mol）的PVA都可用如下方法检测： 在天平上称取45g试样，准确至1mg，移入带回流冷凝器的三角瓶内，加入200 mL蒸馏水，滴加三滴酚酞，准确加入5.0 mL硫酸标准溶液（ 1/2H2SO4）=0.1mol/L，将三角瓶与冷凝器连接好，在热水浴中边加热边摇动。待试样溶解后，以少量蒸馏水冲洗冷凝器，洗液并入三角瓶内。取下三角瓶，冷却后用氢氧化钠标准溶液（NaOH）=0.1mol/L滴定至粉红色。再准确加入20.0 mL氢氧化钠标准深液（NaOH）=0.5mol/L，盖

9、紧并盖，充分摇匀，在室温下放置2h后，准确加入20.0 mL硫酸标准溶液（ 1/2H2SO4）=0.5mol/L中和。过量的硫酸用氢氧化钠标准溶液（NaOH）=0.1mol/L滴定至粉红色，30s不褪色为终点。同时用200 mL蒸馏水做空白试验。5.3.5结果计算与表示（1）残留乙酸根含量按式（1）进行计算：(V3V0)0.060054 = 100(1)m55= 100(123) (2)式中：4残留乙酸根含量，%；V0滴定空白消耗的氢氧化钠标准溶液体积，mL；文件类别作业指导书文件编号版本编号a-0文件名称聚乙烯醇进料检验规范页码共 页 第 页生效日期V3滴定试样消耗的氢氧化钠标准溶液体积，m

10、L；氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L；0.060 05与1.00mL氢氧化钠标准溶液（NaOH）=1.000mol/L相当的以克表示的乙酸的质量;m试样质量，g；5纯度，%，1挥发分，%；2氢氧化钠含量，%；3乙酸钠含量，%。（2）醇解度按式（3）进行计算：6 =已醇解量 100 纯试样量=100 - 44.054 60.05 0.424式中： 6醇解度，%（mol/mol）；60.05乙酸的摩尔重量，g/mol；44.05聚乙烯醇链节的摩尔质量，g/mol；取平行试验结果的算术平均值作为试验结果，取到小数点后两位。5.3.6 允许差残留乙酸根含量平行试验结果的两值之差不大于0.03%。5.

11、4 聚乙烯醇树脂乙酸钠含量测定方法5.4.1. 原理将试样溶解在水中，用硫酸标准溶液进行滴定，计算得到试样中乙酸钠的含量。5.4.2. 试剂分析方法中，应使用分析纯试剂和蒸馏水。硫酸（GB 625）标准溶液：（1/2H2SO4）=0.5mol/L,0.1mol/L，按GB 601配制与标定。次甲基蓝：0.1%乙醇溶液，按GB 603配制。二甲基黄：0.1%乙醇溶液，按GB 603配制。5.4.3仪器天平：感量1mg。文件类别作业指导书文件编号版本编号a-0文件名称聚乙烯醇进料检验规范页码共 页 第 页生效日期三角瓶：500 mL。酸滴定管：25 mL，最小刻度0.1 mL.量筒：100 mL。

12、5.4.4. 操作步骤（1）醇解度大于97%（mol/mol）（2）低碱醇解生产的聚乙烯醇在天平上称取6.57.5g试样，准确至10mg，放入预先准备好的三角瓶内，加入200mL蒸馏水，在热水浴中边加热边摇动，待试样全部溶解后，冷却至室温，加入0.5mL（约20滴）1：1的次甲基蓝-二甲基黄混合指示剂，用硫酸标准溶液（ 1/2H2SO4）=0.5mol/L滴定至蓝紫色为终点。同时用200mL蒸馏水做空白试验。（3）高碱醇解生产的聚乙烯醇在天平上称取23g试样，准确至10mg，放入预先准备好的三角瓶内，加入200mL蒸馏水。以下操作与（2）相同。5.4.5. 结果计算与表示乙酸钠含量按下式进行计

13、算：（V2V0 ） 0.082 0 82.0 3 = 100 2m 40.0式中：3乙酸钠含量，%； V0 滴定空白消耗的硫酸标准溶液体积，mL； V2 滴定试样消耗的硫酸标准溶液体积，mL； 硫酸标准溶液的浓度，mol/L； 0.082 0 与1.00mL硫酸标准溶液（1/2H2SO4）=1mol/L相当的以克表示的乙酸钠的质量； m试样质量，g 82.0 乙酸钠的摩尔质量，g/mol； 40.0 氢氧化钠的摩尔质量，g/mol；2 氢氧化钠含量，%。取平行试验结果的算术平均值作为试验结果，取到小数点后两位。文件类别作业指导书文件编号版本编号a-0文件名称聚乙烯醇进料检验规范页码共 页 第

14、页生效日期5.4.6. 允许差平行试验结果的两值之差不大于0.03%。5.5 聚乙烯醇树脂灰分测定方法5.1. 原理将试样灰化并经高温灼烧至恒重，计算灼烧残渣（即灰分）的含量。5.5.2. 仪器坩埚：100ML，瓷坩埚。坩埚钳。分析天平：感量0.1mg。 干燥器：内装无水氯化钙或变色硅胶干燥剂。电炉：1kW。马福炉：最高使用温度达800，控温精度25。5.5.3. 操作步骤在经过750800灼烧恒重的坩埚中，称取聚乙烯醇试样（高碱醇解的试样取23g，低碱醇解的试样取5g），准确至0.2mg，放在电炉上于400450炭化，然后放入预先升温至750800的马福炉中灼烧至恒重（约5h）。取出坩埚，在

15、空气中冷却1-3min，然后移入干燥器中至少冷却1h，降至室温，称量（每次冷却时间应严格一致），准确至0.2mg。5.5.4. 结果计算与表示灰分含量按下式进行计算：m7 m5 7 = 100m6 m5 式中：7灰分含量，%；m5 坩埚质量，g；m6坩埚加试样的质量，g；m坩埚加灰分的质量，g； 取平行试验结果的算术平均值作为试验结果，取到小数点后两位。5.5.5. 允许差平行试验结果的两值之差不大于0.03%。文件类别作业指导书文件编号版本编号a-0文件名称聚乙烯醇进料检验规范页码共 页 第 页生效日期5.6 聚乙烯醇树脂氢氧化钠含量测定方法5.6.1. 原理将试样溶解在水中，加入过量硫酸与

16、试样中的氢氧化钠中和，再用氢氧化钠标准溶液滴定过量的硫酸，计算得到试样中氢氧化钠的含量。5.6.2试剂硫酸（GB 625）标准溶液：（1/2H2SO4）=0.1mol/L，按GB 601配制与标定。 氢氧化钠（GB 629）标准溶液：（NaOH）=0.1mol/L，按GB 601配制与标定。酚酞：1%乙醇溶液，按GB 603配制。5.6.3仪器天平：感量1mg。碱滴定管：50 mL，最小刻度0.1mL。三角瓶：500mL，磨口。回流冷凝器：球型，300。 量杯：250 mL。5.6.4. 操作步骤在天平上称取45g试样（醇解度低的称取1g试样），准确至10mg，移入带回流冷凝器的三角瓶内，加入

17、200mL蒸馏水，滴加三滴酚酞，准确加入5.0mL硫酸标准溶液（1/2H2SO4）=0.1mol/L，将三角瓶与回流冷凝器连接好，在热水浴中边加热边摇动。待试样溶解后，以少量蒸馏水冲洗冷凝器，洗液并入三角瓶内。取下三角瓶，冷却后用氢氧化钠标准溶液（NaOH）=0.1mol/L滴定至粉红色，30s不褪色为终点。同时用200mL蒸馏水做空白试验。5.6.5. 结果计算与表示氢氧化钠含量按下式进行计算： （V0 V1 ）0.040 0 2 = 100m 式中：2氢氧化钠含量，%V0滴定空白消耗的氢氧化钠标准溶液体积，mL；文件类别作业指导书文件编号版本编号a-0文件名称聚乙烯醇进料检验规范页码共 页 第 页生效日期V1滴定试样消耗的氢氧化钠标准溶液体积，mL；氢氧化钠标准溶液的浓度：mol/L；m试样质量，g；0.040 0与1.00mL氢氧化钠标准溶液（NaOH）=0.1mol/L相当的以克表示的树脂中氢氧化钠的质量。取平行试验结果的算术平均