重金属检查法usp和ep)

1、重金属检查法本试验系在规定的试验条件下，金属离子与硫化物离子反应显色，通过与制备的标准铅溶液目视比较测定，以确证供试品中重金属杂质含量不超过各论项下规定的限度（以供试品中铅的百分比表示，以重量计）。【见分光光度法和光散射项下测定法目视比较法 】【注意：对本试验有反应的典型物质有铅、汞、铋、砷、锑、锡、镉、银、铜和钼等】除各论另有规定外，按第一法测定重金属。第一法适用于在规定试验条件下，能产生澄 清、无色溶液的物质。第二法适用于在第一法规定试验条件下不能产生澄清、无色溶液的 物质，或者适用于由于性质复杂，易干扰硫化物离子与金属离子形成沉淀的物质，或者是不易挥发的和易挥发的油类物质。第三法为湿消化

2、法，仅用于第一法、第二法都不适合的 情况。？特殊试剂？硝酸铅贮备液制备：取硝酸铅159.8mg,溶于100ml水中，加1ml硝酸，用水稀释至 1000ml。制备和贮存本溶液的玻璃容器应不含可溶性铅。？标准铅溶液制备：使用当天，取硝酸铅贮备液10.0ml，用水稀释至100.0ml。每1mL的标准铅溶液含相当于10yg的铅。按每克供试品取100卩L标准铅溶液制备的对照溶液， 相当于供试品含百万分之一的铅。方法IpH3.5醋酸盐缓冲液的制取醋酸铵25.0g溶于25mL水中，加6N盐酸液38.0mL,必要时，用备：6N氢氧化铵液或6N盐酸液调节pH至3.5，用水稀释至100mL混 匀。标准溶液制备：取

3、标准铅溶液2.0mL （相当于20 yg铅）于50mL比色管中， 加水稀释至25mL以pH计或精密pH试纸作为外指示剂，用1N醋酸液或6N氢氧化铵液调节pH至3.04.0，用水稀释至40mL 混匀。？供试品溶液制备：取各论项下规定的供试品溶液 25mL于 50mL比色管中，或用各论项下 规定用量的酸溶液样品， 用水稀释至25mL供试品以g计，按下式 计算：？2.0/ （1000L）式中L是重金属限度（。以pH计或是精密pH试纸作为外指示剂， 用1N醋酸液或6N氢氧化铵液调节pH至3.04.0，用水稀释至40mL 混匀。？对照溶液制备取供试品溶液制备项下的溶液 25mL于 50mL比色管中， 加

4、标准铅溶液2.0mL，以pH计或是精密pH试纸作为外指示剂，用1N醋酸液或6N氢氧化铵液调节pH至3.04.0，用水稀释至40mL，混匀。检查法：在上述三试管中，分别加入 pH3.5的醋酸盐缓冲液2mL然后再加硫代乙酰胺甘油试液1.2mL，用水稀释至50ml，混匀，放置2分 钟，在白色平面自上向下观察：供试品溶液产生的颜色与标准品溶 液产生的颜色相比，不得更深。对照溶液产生的颜色比标准溶液深或 相当。注意：如果对照溶液的颜色比标准溶液浅， 用方法II代替方 法I测定供试品。注意：方法U无法检查汞金属pH3.5醋酸盐缓冲液的制按方法I配制备：标准溶液制备：按方法I配制。供试品溶液制备：供试品以g

5、计，按下式计算2.0/ (1000L)式中L是重金属限度(。取供试品适量，称重， 置适宜的坩埚中，加适量的硫酸使湿润，低温小心灼烧， 直至全部炭化，(在炭化过 程中坩埚不可盖严），加硝酸2mL和硫酸5滴至炭化物上， 小心加 热直到白烟不再逸出，置马富炉中500600度灼烧，直至完全灰化， 放冷，加6N盐酸液4mL 加盖，置蒸气浴上加热15分钟，去盖， 在蒸汽浴上慢慢蒸发至干，用1滴盐酸湿润残渣，加热水10mL蒸 煮2分钟，滴加6N氢氧化铵液， 直到溶液刚好对石蕊试纸呈碱性， 用水稀释至25mL以精密pH试纸作为外指示剂，用1N醋酸液调节 pH至3.04.0，必要时，滤过，用10mL水洗涤坩埚和

6、滤器，合并 滤液和洗液于50mL比色管中， 用水稀释至40mL 混匀。检查法：在上述二试管中，分别加入pH3.5的醋酸盐缓冲液2mL然后再加硫代乙酰胺一甘油试液1.2mL，用水稀释至50mL混匀，放置2分钟, 在白色平面？自上向下观察：供试品溶液产生的颜色与标准品溶液产 生的颜色相比，不得更深。方法川pH3.5醋酸盐缓冲液：按方法I所示的方法配制标准溶液的制备：取硫酸8mL和硝酸10mL的混合液，置洁净干燥的100mL凯氏烧瓶中，再加硝酸适量，加入量与供试品溶液中加入的硝酸量相当。加热使之产生浓的白烟，冷却，小心加水10mL若处理供试品需用过氧化氢， 则加30%S氧化氢适量，加入量相当于供试品

7、中消耗的过氧化氢量。缓缓煮沸至产生浓的白烟，再冷却，小心地加水 5mL混匀，缓缓煮 沸至产生浓的白烟，浓缩至体积23mL冷却，小心加水数毫升稀释， 加标准铅溶液2.0mL （相当于20 yg铅），混匀，移入50mL比色管 中，用水洗涤烧瓶，洗液并入比色管中，并稀释至 25mL混匀。供试品溶液的制备:除非各论项另有说明，否则供试品以 g计，按下式计算：？2.0/ （1000L）式中L是重金属限度（% 若供试品为固体：按各论中的规定称取供试品适量，置洁净干燥的100mL凯氏烧瓶中【注意：若反应泡沫过多，可用 300mL的烧瓶】， 夹住烧瓶使成45度角，加入硫酸8mL和硝酸10mL的混合液适量，其

8、量应足以使样品完全湿润，缓缓加热，至反应开始后停止加热，待反 应平息，再分数次加入上述剩余的酸混合液， 每次加酸后再加热，直 至18mL酸混合液全部加完。继续加热至微沸，直至溶液变黑，冷却，加硝酸2m L,再加热至溶液变黑。继续加热，再加硝酸，直至溶液 不再变黑，然后加强热使产生浓的白烟，冷却，小心地加入水5mL，缓缓加热至产生浓的白烟，继续加热直至体积仅剩数毫升， 冷却，小 心地加水5mL观察溶液颜色，若呈黄色，则小心地加入 30%勺过氧 化氢1mL，再蒸发至产生浓的白烟且体积仅剩 23mL若溶液仍呈黄 色，可重复加水5mL及过氧化氢处理。冷却，小心地加水数毫升稀释，并洗入50mLt匕色管中

9、，注意合并洗液后的体积不得超过25mL若供试品为液体：取各论中规定量的供试品，于洁净干燥的100mL凯氏烧瓶中【注意：若反应泡沫过多，可用300mL的烧瓶】，夹住烧瓶使成45度角，小心地加入硫酸8mL与硝酸10mL的混合液数毫升， 缓缓温热至反应开始，待反应渐止，按“若供试品为固体”项下自“再 分数次加入上述剩余的酸混合液”起，同法处理。对照溶液制备：取“若供试品为固体”项下同样量的供试品，并按照该项下操作直至“小心地加水数毫升稀释”这步止，移至 50mL比色管，用水洗涤凯氏烧瓶，将洗涤液移至比色管直至 25mL混匀。检查法：供试品溶液、标准溶液和对照溶液制备均按以下方法处理：以pH计或是精密

10、pH试纸为外指示剂，用氢氧化铵调节 pH值至3.04.0 （当 接近规定的pH值时可用稀氨溶液），然后用水稀释至40mL混匀。每支比色管中加入pH3.5的醋酸盐缓冲液2mL然后加硫乙酰氨甘 油碱性试液1.2mL，再加水稀释至50mL混匀，静置2分钟，置白色 平面上自上向下观察，供试品溶液的颜色与标准品溶液的颜色相比，不得更深；对照溶液产生的颜色比标准溶液深或相当。EP版的重金属分析方法重金属方法 A供试溶液：12ml待测水溶液，2ml pH为3.5的缓冲溶液，混合后加1.2ml的硫代乙酰胺试 液，立即混合。对照溶液：10ml的标准铅溶液(1ppm or 2ppm Pb)， 2ml pH为3.5

11、的缓冲溶液，2ml的 待测液，混合后加 1.2ml 的硫代乙酰胺试液，立即混合。空白溶液：10ml的水，2ml pH为3.5的缓冲溶液，2ml的测试溶液。混合后加1.2ml的硫 代乙酰胺试液，立即混合，同空白溶液比较，对照溶液显浅棕色。2 分钟后，供试的溶液颜色不得比对照溶液深。方法 B用含最少量水的溶剂 (例如含 15水的二氧杂环乙烷或含 15水的丙酮) 溶解规定量 的供试品，制成待测液供试溶液： 12ml 待测液， 2ml pH 为 3.5 的缓冲溶液，混合后加 1.2ml 的硫代乙酰胺 试液，立即混合。对照溶液：10ml的标准铅溶液(1ppmor 2ppmPb)，2ml pH为3.5的缓

12、冲溶液，2ml 的待测液，混合后加 1.2ml 的硫代乙酰胺试液，立即混合。空白溶液：10ml的水，2ml pH为3.5的缓冲溶液，2ml的测试溶液。混合后加1.2ml 的硫代乙酰胺试液，立即混合，同空白溶液比较，对照溶液显浅棕色。2 分钟后，供试溶液的颜色不得比对照溶液深方法 C供试溶液：规定量（不超过2g）的待检测物质置于坩埚内，加 4ml的250g/l的硫酸 镁溶液（稀硫酸溶解硫酸镁） ，玻璃棒搅拌混和，小心加热。如果混合物还是液体，则在水 浴中蒸发使其干燥。连续加热灼烧，灼烧温度不超过800C，直到获得白色或灰白色的残渣。取出，冷却后以稀硫酸润湿残渣，加热蒸发后继续灼烧，灼烧的总时间不

13、能超过 2小 时。取出，冷却。如法制取 2 份残渣，分别加入 5ml 稀盐酸， 0.1ml 的酚酞试液，然后滴 加氨水，直到粉红色出现。冷却，滴加冰醋酸至颜色消失，颜色消失后再多加 0.5ml 冰醋 酸。必要时过滤，并洗涤残渣。加水稀释至 20ml，制成待测液。取12ml该待测液，加2ml pH3.5 的缓冲溶液，混和，加 1.2ml 硫代乙酰胺试液，立即混合，制成供试溶液。对照溶液： 4ml 250g/l 的硫酸镁溶液（稀硫酸溶解硫酸镁） ，规定量的标准铅溶液（10ppmP）按供试溶液的制备方法，加热灼烧，加盐酸，加酚酞试液，加氨水及冰醋酸 等，并用水稀释至20ml。取10ml的该溶液，加2

14、ml待测液，2ml pH3.5的缓冲溶液，混合。 加 1.2ml 的硫代乙酰胺试液，立即混合。空白溶液：10ml的水，加2ml待测液，2ml pH3.5的缓冲溶液，混合。加1.2ml硫代 乙酰胺试液，立即混合。同空白溶液比较，对照溶液显浅棕色。2 分钟后，供试溶液的颜色不得比对照溶液深。方法 D供试溶液：在坩埚内，充分的混合规定量的待检测物质和0.5克的氧化镁R1,灼烧退去红色，直至出现白色和灰白色的物质。如果灼烧 30 分钟后仍有颜色，取出冷却，用玻璃棒混和，继续加热。如有必要，重复此项操作。在800C加热约1小时。分别制备两份残渣，各加5mL溶液（等体积的盐酸R1和水混和），加0.1ml酚

15、酞试液，滴加氨水直至有粉 红色出现。冷却，加冰醋酸直到溶液褪去颜色，再多加 0.5ml 冰醋酸。如有必要，过滤并 洗涤残渣。加水稀释至20ml，制成待测液。取12ml待测液，加2ml pH3.5的缓冲溶液， 混允，加 1.2ml 硫代乙酰胺试液，立即混合。对照溶液：0.5克的氧化镁R1,加上规定量的标准铅溶液（10ppmPb，在100105C 烘箱内干燥，然后按供试溶液的制备方法灼烧，加盐酸，加酚酞试液，加氨水及冰醋酸等。 并加水稀释至20ml。取10ml的该溶液，加2ml待测液，2ml pH3.5的缓冲溶液，混合。加 1.2ml 的硫代乙酰胺试液，立即混合。空白溶液：10ml的水，加2ml待测液，2ml pH3.5的缓冲溶液，混合。加1.2ml的硫 代乙酰胺试液，立即混合。同空白溶液比较，对照溶液显浅棕色。2 分钟后，供试溶液的颜色不得比对照溶液深。方法 E溶解规定量的待测物质于30ml水中，按下图准备过滤装置，调整注射器容量为50ml，在盘子上放置一个孔径为3卩m过滤薄膜，过滤器上有一个前置过滤器（图 8-1