中国药典三部标准(2005)

1、气相色谱仪的维护与保养（1）、严格说明书要求，进行规范操作，这是正确使用和科学保养仪 器的前提。（2）、仪器应该有良好的接地， 使用稳压电源， 避免外部电器的干扰。（3）、使用高纯载气，纯净的氢气和压缩空气，尽量不用氧气代替空 气。（4）、确保载气、氢气、空气的流量和比例适当、匹配，一般指导流速以次为载气 30ml/min,氢气30ml/min，空气300ml/min,针对不同的 仪器特点，可在此基础上，上下做适当调整。（ 5）、经常进行试漏检查（包括进样垫） ，确保整个流路系统不漏气。 进样 50-100次，发现峰的保留时间和出现鬼峰，跟换隔垫， O 型圈（6）、气源压力过低，气体流量不稳，

2、应及时更换新钢瓶，保持气源 压力充足、稳定。（7）、新填充的色谱柱不能马上使用还需要进行老化处理， 避免固定 液流失，产生噪音。以 OV101、OV17、OV225 等试剂级固定 液，老化时间不应该少于 24 小时，对 SE30，QF 1工业级的固定液因纯度低，老化不应该少于48 小时。老化的目的有两个， 一是为了彻底除去填充物中的残余溶剂， 和某些挥发性 杂质，另一个目的是促进固定液均匀的、牢固分布在单体的表面上。 老化的方法： -把柱子与汽化室连接，与检测器一端要断开，以氮气 为载气，流速是正常的一半即可，温度选择固定液的最高使用温度， 老化时间大约 20 小时，老化完成后将仪器温度降至近

3、室温关闭色谱 仪，待仪器温度恢复室温再将色谱柱连接到检测器上 （老化时接汽化 室的一端最好接在检测器上 ），开机，在使用温度下看基线是否平稳， 如果平稳色谱柱就算老化好了，否则要继续老化。（8）、注射器要经常用溶剂（如丙酮）清洗。试验结束后，立即清洗 干净，以免被样品中的高沸点物质污染。（9）、要尽量用磨口玻璃瓶作试剂容器。避免使用橡皮塞，因其可 能造成样品污染。如果使用橡皮塞，要包一层聚乙烯膜，以保护橡皮 塞不被溶剂溶解。（10）、避免超负荷进样（否则会造成多方面的不良后果） 。对不经稀释直接进样的液态样品进样体积可先试 0.1ul （约100ug）,然后再做 适当调整。（ 11）、对于欠稳

4、定的农药、中间体，最好用溶剂稀释后再进行分析， 这样可以减少样品的分解。（12）、密封垫分一般密封垫和耐高温密封垫， 汽化室温度超过300C 时用耐高温密封垫， 耐高温密封垫的一面有一层膜， 使用时带膜的面 朝下。（ 13）、保持检测器的清洁、畅通。为此，检测器温度可设得高一些， 并用乙醇、丙酮和专用金属丝经常清洗和疏通。（ 1 4） 、保持气化室的惰性和清洁，防止样品的吸附，分解。每周应 检查一次玻璃衬管，如污染，清洗烘干后再使用。（ 15）要定期更换空气泵，氢气发生器的硅胶和活性碳。（ 16）操作过程中，一定要先通载气再加热，以防损坏检测器。17）在使用微量进样器取样时要注意不可将进样器的针芯完全拔 出，以防坏进样器。（18）进样口温度一般应高于柱温 30-50 度。检测器温度不能低于进 样口温度， 否则会污染检测器 进样口温度应高于柱温的最高值， 同 时化合物在此温度下不分解（19）含酸、碱、盐、水、金属离子的化合物不能分析 ,要经过处理 方可进行。（20）进样器所取样品要避免带有气泡以保证进样重现性。（21