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文档简介
1、金刚石微粉制造工艺检测技术及应用(连 载)金刚石微粉制造 张书达张文刚王松 天津市乾宇超硬科技有限公司 AbrasivesHeWS 3 检测3.1 粒度检测 由于微粉产品是由颗粒数极多形状各异的粒 群组成 ,故要确定这一产品的粒度并非易事 . 3.1.1单颗粒粒径的确定 对于非球形的颗粒 ,其粒径的确定有许多 不同的定义 .它们适用于不同的领域和不同的检 测方法 ,详见表 13.对于同一个颗粒 ,不同的定 义所确定的粒径可能相差很大 .例如 ,一个长方 表 13 几种常用的单颗粒粒径 符号名称定义公式或备注 与颗粒具有相同体体积直径 积的圆球直径 与颗粒具有相同表 l 面积直径 j 面积的圆球
2、直径 自由降在同样的流体中 ,与颗 粒具有相同的沉降速度落直径 的同种圆球的直径哝Stokes直径层流区(Re<0.2)颗 粒的自由降落直径ANSIB74 颗粒的投影面积相 20-1981 和投影面直径 同的圆的直径 JB/T79901998 采用颗粒可以通过的最筛分直径 小方筛孔的宽度 颗粒投影的长度和 M artin 直径 FOCT9206I8O 采用宽度的平均值 刚好能套住观测图 FEPA1977 和噍外接圆直径 像的最小圆的直径 IDAStd.1984 采用JB2808.79采用,最大宽度颗粒投影的最大宽度适宜使用显 微镜测量I 口 2o12 年第 2 期(总第 256 期)l
3、磨料磨具通讯 I体,长宽厚分别为3gm,2gm,1gm此颗粒在显微镜的 3 个典型的不同方位 ,其最大宽度的之 值直观很容易确定为1gm,1gm,2gm但按定义则为1.79gm,1.90gm,3.33gm其他定义的粒径分别是:巩=2.25,=2.65,=1.60,1.95,2.76,=2.00,=2.24,3.16,3.61,2.02,2.53,.2颗粒群粒径分布的确定 实际工作中我们最关心的是颗粒群粒径的分 布.根据不同的需要有多种表征方式 .表1431出 了多分散粉体系统常用的粒径分布表征方式 .表 14 多分散粉体系统常用的粒径分布 符号名称定义备注 几何平,W,J).均
4、粒径I丌l 二 1/调和平D均粒径IJv台j算术平专粪以颗粒数计,应用广,D1,0均粒径适宜用电子显微镜测量 表面积D2,0平均-Li适宜图像仪测量粒径重量平1N3又称体积平均粒径,适宜D3,0均粒径电场感应区法(Coulter) 当量长刀D2,1度平均粒径刀al当量表刀又称比表面积粒径,D3,2面积平均粒径刀索尔特平均直径当量体刀D4,3 积平均又称戴布鲁克平均直径 粒径刀中值粒D50 径或中累计 (积分)分布达又分按颗粒数分布和按 50%的数值重量分布 ,其数值不同位径 注 :后 4 种粒径不是颗粒数的显函数I磨料磨具通讯iAbrasivesNews曩国重宙国 不同场合使用不同的J)较恰当
5、例如,对表 面积敏感的性能(如催化剂),宜使用Dr2,0或D3,2.例:作为最简单的例子 ,从理论上计算直径 为1,2,3的三个小圆球,其平均粒径是多少 ? 答:叫川 =一 z.o.D【2,01:V/:/巫 IZ+22+3z16叩=平=22=.z.72一=57可见,对同一个粒度群 ,不同的粒径定义有 时会使结果相差较大 .3. 1 . 3粒度测量方法3 . 1 . 3 . 1光学显微镜法这一方法已使用了几百 年,它的最大特点是直观 ,测量成本低 .不仅能 测颗粒尺寸 ,而且还观测到了颗粒的投影形状 . 由于衍射的影响 ,其测量下限较大 ,约为零点几 微米(与可见光波长相当 ).但是,随着科学的
6、 进步,这一测量范围已不能满足对高级磨料的要 求.此外,测量速度慢 ,人为误差大也是此法的 缺点之一 .3 . 1 . 3 . 2透射电子显微镜及扫描电子显微镜法透射 电子显微镜及扫描电子显微镜保持了光学显微镜 直观的优点 ,但分辨率比光学显微镜要提高两个 数量级以上 .其缺点是操作手续较繁琐 ,成本较 高,且在一般的生产单位不具备这种设备 .沉降分析法沉降分析是利用了 Stokes定律 的原理,具体应用又有移液管法 ,光沉降法,比 重计法及沉降天平法等 .由于微粉生产中基本上 都用沉降分级 ,与此测定方法的原理是一致的 . 这样 ,生产中出现的问题不易用此法检测出来 . 因此,
7、它不太适宜于金刚石微粉的检测 .其检测 范围为:0.4400m.3_1.3.4图像分析法图像分析是利用显微镜加上现f 弋电子技术综合而成 ,由生物显微镜 ,摄像头 , 电脑及打印机等组成 .它不仅直观 ,而且可以进 行数据自动处理 .当两个颗粒紧挨在一起时 ,可由操作者将其 分开 .但这一功能也带来下述缺点 :操作者的人 为因素会影响测量结果 .3_1_3.5库尔特(Coulter)计数器法(电感应法)此法 的原理是将两个电极置于电解液中分隔小孑 L 的两 边 ,在压力作用下 ,颗粒被强制地逐个通过小 孑L,每次电阻的瞬间变化就产生一个与颗粒体积 相对应的电势脉冲 .经电脑处理即可得出粒度分
8、布.使用时需依据估计粒径选择适当孑 L 径的小孔 管,一般相对于某个孔径其测量范围是较窄的 . 这种方法的优点是精度较高 ;其缺点是需校 准标准物 ,费用高 ,需在电解液中测量 .激光粒度分析法(1)激光衍射法 (更确切地应称为小角激光散射法丄ALLS),其测量范围一般为:0.12000m.在一定实验条件下,射线小角度散射的强 度分布与散射体大小的分布之间存在一定的对应 关系.颗粒对入射激光产生散射 ,在不同的角度 散射光强度不同 ,大颗粒的散射光集中在小角度 区域,小颗粒的散射光分布较平均 .激光衍射法 所用仪器称之为静态激光粒度仪 ,它主要由激光 器,检测器和电脑组成 .激光
9、器:氦一氖气体激光器(波长0.63m)是 最常用的 ,它具有最高的稳定性 (特别对温度 ) 和较好的信噪比 .检测器:一片光敏硅同多个(1632)分立的 检测器.在悬浮液中的颗粒可由样品在激光束前反复 循环来测定 ,其原理为 Fraunhofer&Mie 理论 . 应用宽态米氏理论 ,彻底解光与物质相互作2o12年第2期(总第256期)E lAbrasivesHews用方程 ,代价是介质和颗粒的折光率需知道 . 优点 :不必对照标准物校准仪器 ,属绝对测 量 ,动态范围宽 ,可直接得到体积分布曲线 ,比 表面积 ,D4,3,D3,2,D50,D97,D5 等多组数 据,测量速度快 ,重
10、现性高 . 缺点:需要先知道样品的折光率 ,密度等参 数.粒度分布又有两种 :一是按颗粒数测定 ;是按体积 (或重量 )测定.前者较适用于已分 级的产品 ,而后者较适用于分布范围较广的颗粒 群.例如,仅破碎而尚未分级的混合粒度 .图 7示 出了同一个样品不同的粒度分布表征 .l 粒糠径 ,n图 7 同一个样品按不同粒度分布形式的分布曲线(2)光子相关光谱法 (photoncorrelation spectroscopy简称PCS)又叫动态激光散射法 (DLS),准弹性光散射法(QELS),测量范围一般 为22000nm的颗粒.在数据分析过程中,假设颗 粒都是各向同性的和球形的 .南于许多微粉制
11、造 商已经批量生产小于 1gm 的产品 ,故在此作一简 单介绍 .该法是八十年代末出现的一种分析纳米及亚 微米颗粒粒度的方法 ,目前已日趋成熟 ,得到国 际社会的广泛认可 ,在国内也开始普遍应用 .国 际标准化组织(1so)已于1996年制订了相应的标准 测量方法ISO13321:1996(E),中国也已在2003年制 订了等同采用ISO13321:1996(E)的国家标准GB/T 196272005粒度分析光子相关光谱法 . 光子相关光谱法所用仪器称之为光子相关光 谱仪或动态光散射仪 .该仪器采用动态光散射原 l_2o12 年第 2 期(总第 256期)I 磨料磨具通讯 I理和光子相关光谱技
12、术 ,根据颗粒在液体中的布 朗运动的速度测定颗粒大小 .小颗粒布朗运动速 度快 ,大颗粒布朗运动速度慢 .激光照射这些颗 粒,不同大小的颗粒将使散射光发生快慢不同的 涨落起伏 .通过精确测量颗粒散射光强与时间的 函数关系以测定扩散系数 ,系统利用光强探测器 检测液体中颗粒由于布朗运动而产生的散射光强 度随时问的变化 ,应用光谱相关分析技术计算表 征布朗运动的扩散系数 ,颗粒粒度及其分布 .因 此该仪器具有原理先进 ,精度极高的特点 ,从而 保证了测试结果的真实性和有效性 ,是纳米级颗 粒粒度测定的首选仪器 .其特点是快速 ,准确, 分辨率高 .目前已广泛应用于纳米材料和生物医 药等行业 .例如
13、,某型号仪器的部分参数如下 :粒度测量范围:15000nnl钡0量时问:30 180s或以上)样品温控范围:0(90 0.1)?粒度分布 :可区别平均粒度比大于 2.5 的两 个峰?数据输出 :平均粒径,粒度分布 ,扩散系 数及平均分子量等几种仪器的比较(1)颗粒图像处理仪 原理:显微镜方法与数字图像处理技术相结 合.理论测量范围 :0.51200gm. 优点:分辨率高 ,可观察颗粒形貌和状态 .缺点 :操作比较麻烦 ,结果易受操作人员影 响,不宜测量分布范围宽的样品 .(2)沉降仪f 包括重力沉降 ,离心沉降 ,光透沉降 , 沉降 管,移液管等)原理:沉降原理,IIStokes
14、原理,根据颗粒的 沉降速度测量颗粒的大小 .理论测量范嗣:离t2,沉降:0.0110nm;静置沉降:2 100gm.优点:原理直观 ,造价较低 . 缺点:操作复杂 ,结果受环境和操作者影响I磨料磨具通讯I肋rasivesNew冒叠嗣曩较大,重复性较差 .(3)包装好后要用天平复称 ,并确认标签书(3) 库尔特(电阻法 )颗粒计数器写是否正确 ,确认包装不漏料 ; 原理:小孑L电阻原理.(4)塑料袋包装的,标签贴在第二层生产 理论测量范围:0.4256l.tm.负责人确认无误,上交人库. 优点:分辨率高,重复性好,操作较简便 .缺点:易堵孔 ,动态范围小 ,不宜测量分布 范围宽的样品 ,如水泥等
15、 .(4) 静态激光粒度仪 原理:根据光的散射现象 ,即颗粒越小散射 角越大的现象 (可称为静态光散射 ).理论测量范围 :0.52000m.优点:动态范围大 ,测量速度快 ,操作简 便,重复性好.缺点:分辨率低 ,不宜测量粒度均匀性很好 的粉体.(5) 光子相关光谱仪原理 :根据微小颗粒在液体中做布朗运动 , 造成溶液中局部颗粒浓度变化 ,从而引起散射光 的强度随时间变化 ,通过分析散射光的自相关 性,推算颗粒的运动速度 ,最终测知颗粒大小 .理论测量范围 :2 2000nm(2m).3.1.4晶形检测 般用生物显微镜或颗粒图像处理仪即可满 足要求.如要仔细检测细粒度的晶形 ,则需电子 显微
16、镜(见第一节 ).3.1.5杂质检测 可按行业标准 JB/T79901998 中指定的方法(见第一节).4 包装入库 除上述标准中所述的内容之外 ,在具体操作中有如下建议 :(1)包装前将成品料摊在包装纸上充分搅拌 均匀;(2)一千克拉及以上的用托盘天平称量 ,千克拉以下的用扭力天平称量 ,或用相应称量 范围的电子秤称量 .每次称量前都要调准天平的 零点 ,每次称量都要称量皮重 ,称量误差小于 0.1%:5 研磨膏 金刚石研磨膏是由金刚石微粉 ,载体和分散 剂等材料按一定比例精制加工而成 .根据不同用途 可分为油溶性研磨膏和水溶性研磨膏 (表 15),其 软硬程度又可在很大范围内进行调节 .油
17、溶性研 磨膏常用来加工硬质合金 ,磨具 ,刃具等较硬的 金属 .水溶性研磨膏大多用于加工非金属硬脆材 料 ,如各种宝石 ,陶瓷 ,玻璃等工艺品 .用粗磨 粒制造的研磨膏 ,磨削效率高但工件粗糙度大 ; 用细磨粒制造的研磨膏 ,磨削效率低但工件粗糙 度小表 15 不同研磨膏性能对比T 件对金属种类研磨效率散热性润滑性加丁材料 清洗腐蚀 水非金属溶好差易有刘硬脆性油硬金属 , 溶低差好难无合金及碳 化物,氮性化物等 本节资料主要取自中华人民共和国机械行 业标准 JB/T80021999 超硬磨料制品人造金刚石 或立方氮化硼研磨膏和朱山民 ,陈巳珊编着的 金刚石磨具制造一书的有关部分 ,作者在此 深
18、表谢忱 .5.1 技术指标 这里介绍中华人民共和国机械行业标准 JB/T 8002 1999 超硬磨料制品人造金刚石或立方氮化硼 研磨膏的技术指标 .5.1.1品种代号及用途 品种代号及用途见表 l6.表 16 研磨膏品种代号及用途代号品种用途 主要用于重负荷机械研磨 ,抛光硬质合金 ,合 0 油溶性 金钢 ,高碳钢等高硬材料制作 .W 水溶性主要用于金相 ,岩相试样的精研等2o12年第2期(总第256期)E I5.1.2 标记及示例Illlta$iwe$Mews含晕粒度磨料示例:水溶性,磨料M SD,粒度M8/12,磨料质量分数为 8 的人造金刚石研磨膏标记如下 :WM SD8/12X 85
19、.1.3 技术要求5.1-3.1所用磨料应符合JB/T799oM定.5.1_3.2 粒度和颜色应符合表 17的规定 表 17 研磨膏不同粒度的颜色标记 粒度颜色粒度颜色M0/0.5 淡黄 M4/8 玫瑰红MO/lM5/10黄M0.5/lM6/12艳红M0.5 儿 .5M8/12草绿 M0/2M8/l6 朱红M1/2Ml0,20M1.5/3 绿 Ml2/22 赭石 M2,4M20/30 紫M2.5/5 翠蘸 M22/36 灰M3/6M36/54 里-I,5_1.3.3磨料百分含量见硼 |耩磨料含量换算对照表 (表 18). 表 18 研磨膏磨料含量换算对照表质量 单管重量 ,g粒度 510204
20、0802005001000 分数/% 每管磨料含量 /g20.100200.400.801.604.OOI0.O020.OO0 0.550.250.501.002.004.0010.0025.0050.00100.501.O02.0O4.0O8.OO20.o050.00100.O0 00801.604.00I0.0020.000 150-250501.002.004.0010.0025.0050.00l00.501.002.0O4,O08.O020.O050.O0l00.0000.801.604.0010.0020.00 0.5l50.250.5
21、01.002.004.0010.0025.0050.00 l00.501.002004.008.0020.0050.00】00.00 00.801.604.00l0.0020.00 0.51.550.250.501.002.004.00l0.0025.0050.00 l00.501.002.004.008.0020.【)【)50.00100.00 2012 年第 2 期(总第 256 期)续表 l8质量单管重量 ,g粒度 5102040802005001000分数/%每管磨料含量 /g00盘 01.604.0010.0020.000250.250
22、.501.002.004.00l0.0025.0050.00 l00.501.002.004.008.0020.0050.00lo0.00 00.801.604.0010.0020.00 1.5350.250.501.002.004.00l0.0025.0050.00 l00.501.002.004.008.0020.I)o50.00100.00 00盘 01.604.0010.0020.00 2450.250.501.002.004.0010.0025.0050.00 l00.501.002.004.008.0020.0050.00l00.00
23、 40-20.400.801.603-208.0020.0040.00 2.55l00.51.002.004.008.0020.0050.00l00.00 201.o02.o04.008.ool6.oo40.o0lo0.o02oo.00 40-20.400.801.603.208.0020.0040.00 36l00.51.002.004.008.0020.0050.00l00.00 201.002.004.()08.00l6.0040.00l00.00200.004O-20.40O-801.603.208.O020.0040.O04 8100.51.002.004.008.0020.0050
24、.00100.00 201.002.004.0O8.0016.O040.o0loo.00200.O0 40.20.400.801.603.208.0020.0040.00 5l0100.51.002.004.008.0020.0050.00100.00 201.002.004.008.0016.0040.00l00.00200.00 40-20.400.801.603.208.0020.0040.0() 6I2l00.51.002.004.008.0020.0050.00lf)(】.00 201.002.004.008.0016.0040.00l00.00200.00 40-20.400.80
25、1.603.208.0020.0040.00 8l2l00.51.002.004.008.0020.005000100.00 201.002.004.008.00l6.0040.00100.00200.00 60-300601-202.404.80l2.0030.0060.00 l020l50.751.503.006.00l2.0030.0075.00150.00 301.503.006.00l2.o024.0060.00l50.00300.00 60300.601.202.404盘 0l2.0030.0060.00 1222l50.751 .503.006.00l2.0030.0075.00
26、l50.00 301.503.006.00l2.0024.0060.00150.00300.00 60300.601.202.404.80l2.0030.0060.00 2030150.751.503.006.0012.0030.0075.00150.00 301.503.006.00l2.0024.0060.00l50.00300.00 80.400.801.603.206.40l6.0040.0080.00 2236201.002.004.008.00l6.0040.00l00.00200.00 402.004.008.00160032.002.0080.00200.00 l磨料磨具通讯l
27、AbrasivesNews国叠宙曩 磨料在研磨膏中应均匀分布 ,不得结团 .研磨膏中不得有粗于磨料的杂质 . 外观质量要求(1) 装管应充实 ,不得有气泡和油斑等 .(2) 研磨膏颜色应均匀一致 .(3) 商标粘贴端正 ,牢固,标志清晰 .5_1.3_7 规格及称量误差应符合表 198<3 规定 表 19 规格及称量误差表规格/g称量误差幢5O.2O1020O.5O40801.002O05O02.00l0H0O5.005.1.4检验规则研磨膏出厂前应按标准规定的各项要求进行检 验 ,并附有合格证 .检验方法设备:150
28、02000倍生物显微镜f带目镜测微尺 1.(2)检验a 外观质量目力检查 .b 粒度,杂质,分散度的检验 :从管中挤出少 量研磨膏于载玻片上 ,用保安刀片刮匀 ,盖上玻 片,放在显微镜下 ,按 JB/T7990 1 998中表 2规定 的放大倍数进行粒度 ,杂质及分散均匀性检验 . (3)验收规则a 一次混料的每种粒度为一批 .b 每批样品按 GB/T2828 的规定随机一次正常 取样 ,检验合格质量水平按表 20规定 . 5.1.5标志,包装,运输,贮存 表 20 检验合格质量水平按表 项目检验水平质量合格水平 (AQL) 外观川2.5单重粗粒颜色S 一 11.5杂质 每管(瓶
29、)研磨膏的外标鉴上应有下列标志 :(1) 制造厂名或厂标 ;(2) 产品代号;(3) 磨料;(4) 粒度;(5) 含量;(6) 制造日期;(7) 检验印章 ; 所有标志必须字迹清晰 ,美观,牢固 . 5.1.5_2研磨膏应装在盒内 ,严防挤压 . 5-1.5_3需发运的产品 ,应包装牢固 ,符合有关运输规定 . 研磨膏应贮存在避光处 ,保存期限自制造之日起 不得超过一年 .5.2工艺流程 研磨膏配制工艺流程见图 8.5.3 原材料图 8 研磨膏配制工艺流程图5.3.1载体 载体是承载金刚石微粉的物质 ,它可维持微 粉颗粒呈分散状态 ,且对研具表面黏附力较强 . 为便于加工 ,它的
30、熔点一般低于 75.此外 ,它 与分散剂可按任意比例互溶 .在配制油溶性和水 溶性研磨膏时应选择不同的载体 ,常见载体的性 能见表 21.硬脂 :又名甘油三硬脂酸脂 .无色 ,无嗅 ,无味的粉末或晶体,比重0.943熔点7172C, 是一种中性脂 ,不溶于水 ,能溶于乙醚 ,丙酮, 氯仿,苯,二硫化碳及酒精 ,在酸或碱的存在下 能水解生成硬脂酸和甘油 ,可做油溶研磨膏的载 体.十六醇:又名鲸蜡醇 ,其分子式为C5H3ICH.H,白色固体.具有香味,比重0.8176,2012年第 2期(总第 256期)田1表 21 常用载体性能AbrasivesNewsI 磨料磨具通讯 1 名称外观熔点溶解度不
31、溶于水 ,溶于卜六醇色粉末 4950 乙醇,乙醚等聚乙二醇硬脂酸脂淡黄色固体 4950溶于水 无色,无味,无不溶于水 ,能溶硬脂 71 72C嗅,粉末晶体于乙醚 ,丙酮等 有光泽的白色不溶于水 ,溶硬脂酸 6970 C柔软小片于苯,丙酮等乙醇眩油酸皂咖啡色半固体溶于水软脂酸f棕榈酸)F_1色带珠光鳞片6364C溶于水 无色 ,尢嗅有丙醇 179C溶于水甜味粘滞液体熔点4950C,不溶于水,溶于乙醇和乙醚.与 乙醇胺油酸皂组成膏体 ,可做水溶研磨膏的载 体.硬酸脂一卜 r 油脂:是甘油的一个羟基与硬脂 酸作用而制得 .纯品为白色蜡状固体 ,比重 0.97, 熔点5859C,普通品为黄色蜡状固体
32、熔点 55C左右,溶于乙醇,有乳化作用.在热水中搅 拌,冷却后即成为极细的中性膏体 ,可作油溶研 磨膏的载体 .t 乙醇胺油酸皂 :南 i 乙醇胺和油酸反应生 成乙醇胺油酸皂 .咖啡色膏体 ,溶于水,溶化 为深褐色液体与十六醇互溶后组成软膏 ,可做水 溶性研磨膏载体 .聚乙醇硬脂酸脂 :南硬脂酸和环氧乙烷 在氢氧化钠催化剂的作用下制得的一种淡黄色半 同体,熔点低,熔化后成红色透明液体 ,能溶于 水.用它配制的水溶性研磨膏 ,金刚石分散最均 匀.膏体中无气泡 ,是配制水溶性研磨膏较理想 的载体 .硬脂酸:学名十八酸.带有光泽的柔软小片比重0.9408熔点7071cjC,不溶于水,溶 于苯和丙酮
33、,微带酸性 ,可做油溶性研磨膏的载 体.5.3.2分散剂 分散剂又称分散介质 ,使金刚石均匀分散形 成胶状溶液 ,能降低微粒问的黏合力 ,防止絮凝 或附聚的物质 ,具有一定黏度 .用的载体不同 ,IE 一 2o12年第2期(总第256期) 分散剂也不同 .如用十六醇做载体时 ,甘油做分 散剂 ;用聚乙二醇硬脂酸脂做载体时 ,就用一缩 二乙二醇做分散剂 ;硬脂作载体时 ,机油为分散 剂等等 .总之,载体与分散剂必须互溶 .5.3.3稀释剂 稀释剂是将膏体黏度降低的物质 .如水 ,煤 油等分别为水溶性研磨膏和油溶性研磨膏的稀释 剂.5.3.4着色剂 着色剂是使各种不同粒度的研磨膏具有不同 颜色 ,
34、以便使用时鉴别和防止各种粒度研磨膏互 相混杂 ,在配制研磨膏时加入各种颜色的水溶性 染料或各种油溶性染料 .5.3.5去臭剂如玫瑰香精 ,尼泊金乙脂 ,对羟基苯甲酸乙 脂等 ,能使研磨膏具有一定香味 .5.4 水溶研磨膏的西己制5.4.1 水溶研磨膏配方 水溶研磨膏配方大体分两种 :一种是以十六 醇和三乙醇胺油酸皂为载体的配方 ;一种是以聚 乙二醇硬脂酸脂为载体的配方 .现举几个粒度为 例分别列在表 22 和表 23 中,供制作时参考 .不同的用途对膏体的软硬要求不同 ,主要可 通过含水量的多少来调节 .5.4.2各种原材料用量计算举例若需 400 管 MO.5/.5 的研磨膏 ,每管装 5g
35、, 每管金刚石含量为let 原材料用量应根据公式 (10)计算M=(10)式中:各种原材料用量 ,g;G 一所需金刚石的重量 ,g;IV I 一配方表中各粒度中金刚石质量分数;配方表中各种原材料质量分数按表 22.I 磨料磨具通讯 IAbrasivesNeWS表 22 十六醇和三乙醇胺油酸皂为载体的配方 金刚石三乙醇胺粒度丙 j 醇/%十六醇/%蒸馏水/% 含量/%油酸皂,%M0,0.5220302523M0.511220302523M0.5/1.5220302523M1/2420302521M1.5/342030252IM2.5,5620302519M3,66203025I9M5/10820
36、3025I7M6/12820302517MI0/20IO20302515M20/301020302515M36/541O203025I5注 :香料另加 0.2%,染料另加 0.3%. 表 23 聚乙二醇硬脂酸脂为载体的配方 金刚石一缩二乙聚乙二醇硬粒度蒸馏水 /% 含量,%二醇/%脂酸脂 /%M【)/O.52333332M0.5/12333332M0.511.52333332M1124333231M1.5134333231M2.5/55333230M3/65333230M5/106333l30M6/l26333130注:着色剂另加 0.1%0.5%.丙三醇 =400g十六醇 =:600g三乙醇
37、胺油酸皂 =500g十六醇 =:420g5.4.3研磨膏配制过程举例(1) 按配料计算 ,准确称取检查合格的金刚 石微粉于烧杯中 .(2) 称取丙三醇用量 ,加少量丙三醇于盛金 刚石的烧杯中 ,搅拌成糊状 ,使金刚石润湿后 , 再将丙三醇的 1/3 量加入金刚石中 ,搅拌成均匀的 悬浮液,并用超声波发生器分散1015min,使金 刚石颗粒分散均匀 .(3) 与此同时,称取十六醇 ,三乙醇胺油酸 皂于另一烧杯中 ,在水浴锅内加热 ,熔化成透明 液体.(4) 将分散均匀的金刚石悬浮液稍微预热 , 倒入熔化的载体中 ,并不断搅拌 .未倒净的金刚 石用剩余的丙三醇分几次冲入载体中 .(5) 将染料倒入
38、水中预热后 ,加入混料烧杯 中 ,并不断搅拌 .(6) 将混料烧杯从水浴锅中取出冷却 ,不 停的搅拌 ,直至冷却成柔软细腻膏体后 ,加入香 料 ,即配成了水溶性研磨膏 .(7) 水溶性金刚石研磨膏配好以后 ,按 5g或 10g 称量装人特制的管子中 , 贴上商标 , 便于保 存和使用 ,也防止灰尘杂质落入膏体中 ,保证膏 体干净.5.5 油溶研磨膏的配制5.5.1油溶研磨膏配方 油溶研磨膏配方表见表 24.表 24 油溶研磨膏配方表 粒度金刚石含量 /%机油 /%煤油 /%硬脂 /% M0.5/12262646MO.5/1.52262646M1/24252546M1.5/34252546M2,
39、44252546M3/66252544M4/86252544M6/126252544M8/166252544M10/208242444M20/308242444M36/548242444 注 :染料另加 O.2%.5.5.2计鼻需M3/6的油溶研磨膏5000ct,相当于1000g.根据公式M= G百X N(10)1Vl机油 =:250g硼旨=下 6044:440g2o 1 22期(总第 256期)AbrasivesNewsl 磨料磨具通讯 I煤油 =250gof按每管5g装管,共装200管.每管金刚石含量为 1.5et.5.5.3油溶研磨膏配制过程(1) 机油用脱脂棉过滤后,称取一定重量放 人
40、烧杯中 .(2) 准确称取一定重量的金刚石微粉于一烧 杯中,并加入一部分机油搅拌成糊状 ,然后将机 油全部倒人其中 ,使金刚石成悬浮状溶液 ,并在 超声波发生器中处理1015rai n,使金刚石分散均 匀.(3) 在另一烧杯中称取一定重量的硬脂 ,并 在水溶锅中加热 ,使之熔化 (若硬脂杂质较多 , 可趁热在脱脂棉中过滤 ,再称取重量).(4) 将分散好的金刚石悬浮液预热后 ,再将 硬脂倒入其中并不断搅拌 .(5) 称取煤油 (预先用滤纸过滤 ),将油溶 染料加入煤油中 ,一起倒入机油与硬脂的混合液 中并不断搅拌 ,直至膏体接近室温为止 .(6) 按5g或10g称量装人专用的包装管子 里 ,贴
41、 L 商标 ,以便保存和使用 .5.6 配置研磨膏的要点(1) 首先要检验所用微粉的粒度分布 ,晶 形,杂质等技术指标是否合格 .只有合格的微粉 方可使用 .(2) 研磨膏用微粉配制而成 ,所以在配制过 程中 ,周同环境和所用工具必须保持干净 ,以免 混入大粒划伤丁件 .(3) 研磨膏在整个配制过程中应该不停地作 不规则的搅拌 ,防止金刚石颗粒下沉 ,避免金刚 石在膏体巾分布不均匀 ,影响质量和使用效果 .(4) 配制研磨膏的工具如烧杯 ,玻棒等,应 分粒度专用 .若同时配制几种粒度的研磨膏 ,最 好先配制细粒度的 ,而后配制粗粒度的 .6 研磨液抛光液 金刚石研磨液和金刚石抛光液主要区分在
42、于金刚石微粉的粒度不同 ,因而应用领域不同 .I- 口 2012年第2期(总第256期) 前者主要是由较粗的微粉制作 ,用:于快速研磨 ; 而后者主要是由较细的微粉制作 ,用于降低 T 件 表面的粗糙度 .因二者之间没有严格的分界线 , 为便于叙述下文中所说的抛光液实际包括了研磨 液.抛光液是机械抛光技术中关键要素 ,其性能 直接影响抛光后的表面质量 .随着精密加工的迅速发展 ,近年来金刚石抛 光液发展很快 .与研磨膏相比 ,由于它能迅速带走加工过程中所产生的热量及研磨屑 ,因而更适 宜于大规模工业生产 . 金刚石抛光液与硅溶胶相比抛光效率提高 几倍 ,表面粗糙度显着降低 .常用它抛光多种难
43、加工的硬脆材料 ,例如 :SiC,AIO,Si,SiO, CaF2,BeF2,Li3A|O3,Li3GaO3,Tb3GaO12,Gee2, siN,ZrO,等多种晶体及硬盘磁头,微晶玻璃等 工件.实验表明,用Im的抛光液对碳化硅晶体 进行抛光,其表面粗糙度JR值可由SO.Onm抛光至 0.91 n1q用纳米金刚石抛光液加工SiC晶体抛光 后得到的表面粗糙度尺 .可达 O.1-O.3D_In. 金刚石抛光液性能的要求是较严格的 .它应 具有研磨 ,抛光,浸润,黏附,润滑,冷却等多 种性能 .金刚石抛光液的主要成分包括金刚石,水或油和多种添加剂 :润湿剂 ,分散剂 ,表面改 性剂,消泡剂,防锈剂以
44、及其他化学添加剂 . 多晶金刚石抛光液利用多晶金刚石良好的切 削力和白锐性 ,在研磨抛光过程中能够保持高研 磨力而同时不易产生划伤 .由于该产品技术要求高 ,附加值高 ,各生产 单位的工艺基本处于保密状态 .目前尚无统一的 行业标准和国家标准 ,因而在这里只能做一原则 介绍.6.1 技术指标 由于尚无国家标准和行业标准 ,因而不能指 明具体数值 .现将衡量产品性能的几个方面即金 刚石抛光液的几个主要技术指标简述如下 . 6.1.1金刚石粒度 金刚石粒度应符合前述的标准 ,尤其是粒度 分布应该比较集中 .因为用抛光液加工的 T 件一 l磨料磨具通讯lAbrasivesNews国重宙国一 般是比较
45、贵重的 ,如出现划痕很可能造成废品 . 6.1.2金刚石浓度金刚石浓度一般控制在1%5%.粒度越细, 浓度越低 .浓度过高会形成料浆 ,不利于散热 . 当然也可在用户使用前进行稀释 .6.1.3金刚石颗粒的分散性 金刚石颗粒应该充分分散而无团聚 ,尤其 是不能有大的团聚或硬的结团 .这可用显微镜检 测.6.1.4抛光液黏度 抛光液黏度要适中 .太稀会使得它与抛光垫 的黏附力降低 ,金刚石磨粒容易被甩掉 ;太黏会 使散热性降低 ,并有可能将喷嘴堵塞 . 液体的黏度一般分为运动黏度和动力黏度 , 二者之间有一定的对应关系 .对抛光液来说后者 更接近实际使用情况 ,可用它的数值作为控制产 品质量的指标之一 .一般要求动力黏度的数值为 101-103mPa?s.6.1.5pH 值不同的应用领域 ,对 pH 值的要求不同 .一般 控制在 212 之间.当然从环保角度出发 ,应尽量 接近 7 为宜 .6.1.6悬浮稳定性 好的抛光液金刚石颗粒应长期稳定地悬浮 . 作为低档的产品 ,有轻微的沉淀是难免的 ,但不 应有严重的沉淀 ,以至摇不起来 .6. 1 .7油溶性与水溶性与研磨膏相似 ,根据不
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