无水芒硝测定方法

1、无水芒硝0.70.0056.0-8.0指标980.11.2分析项目硫酸钠% 水不溶物% 硫酸钙%+硫酸镁% 氯化钠% 铁含量% PH 注：按国家标准规定取样后，将样品充分混合均匀，储存于广口瓶中。贴好瓶外标签，注明 试样名称，进厂日期，取样日期和批号。一、水不溶物含量的测定1、仪器和设备分析天平和烘箱2、测定方法精确称取试样 10 克于 250ml 烧杯中，加入 100ml 蒸馏水，在电炉上加热溶解，用已恒 重的定量滤纸过滤3、计算水不溶物 %=（M1-M。 ）*100/M试中：M1:恒重称量瓶滤纸及不容物重M。：恒重滤纸及称量瓶重M:无水芒硝及试样重实验前事先恒重好两张定量滤纸和两个称量瓶，

2、滤纸四二分层 拿出一个 1000ml 的圆底烧瓶盛满蒸馏水在电炉上加热煮沸以备用 烧杯和漏斗必须是干净、干燥的 此实验需要做平行试样，结果取平均值 不溶物需要烘干 2.5 小时以上注意事项：二、氯化钠含量的测定测定原理 利用硝酸银和氯化钠作用生成白色氯化银沉淀，当达到等当点时，多余的硝酸银 就与指示剂铬酸钾生成砖红色铬酸银沉淀，以指示终点达到。仪器与试剂分析天平1 0%铬酸钾指示剂0.05N 硝酸银标准溶液测定方法1、2、3、烧杯 250ml 移液管 5ml 碱式滴定管 50ml容量瓶 500ml 三角烧瓶 250ml精确称取10g试样250ml于烧杯中，加入100ml蒸馏水，加热至完全溶解，

3、移入500ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，备用。用移液管吸取稀释液25ml于250ml三角烧瓶中，加入5滴10%铬酸钾指示剂，加适量（75ml ）蒸馏水至100ml，用0.05N的硝酸银标 准溶液滴定至黄中带有红光即为终点（砖红色沉淀） ，记录消耗硝酸银标准溶液的用量。同 时做空白试验，并记录消耗硝酸银的用量。4、计算氯化钠 %=【0.05845*（ V-V0）*N*f 】*100/（m*25/500）试中： V ：试样消耗硝酸银的体积V0 ：空白试验消耗硝酸银的体积m：无水芒硝试样的质量 N :硝酸银标准溶液的当量浓度 f： 0.05N 硝酸银的溶液系数 0.05845：每毫克当量氯

4、化钠的质量 三、铁含量的测定1、方法原理用硝酸将试样中的铁氧化成三价铁，用硫氰酸与三价铁生成红色络合物(在酸性溶液 中)，在一定浓度范围内溶液颜色深浅与铁的含量成正比，用目视比色法进行比色从而计算 出铁的含量。烧杯 100ml 微量滴定管 5ml 铁标准溶液 T=0.01mg/ml比色管 100ml 电炉2、仪器与试剂移液管 1ml,25ml硝酸盐酸10%硫氰酸钾3、测定方法用移液管吸取稀释液 25ml，置于100ml烧杯中，加入适量(20ml)的蒸馏水，再加入 1ml 浓盐酸和 1ml 浓硝酸，在电炉上加热煮沸 5分钟，取下冷却至室温，移入 100ml 比色管中， 加入10ml10%硫氰酸钾

5、显色后，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，同时做空白试验。用微量滴 定管滴入 1ml=0.01mg 的铁标准溶液滴定空白至与试样颜色相同，即为终点，记录铁标准溶 液的用量。4、计算铁含量 %=【(V*T/1000 )/(m*25/500) 】*100=2VT/m试中：V :滴定空白消耗铁标准溶液的体积m：无水芒硝试样的质量 T：铁标准溶液的滴定度三、硫酸钙含量的测定1 、测定原理在碱性溶液中，钙试剂与钙生成红色络合物的稳定性比EDTA 与钙生成的络合物稳定性稍差。因此可用钙试剂为指示剂，用 EDTA 标准溶液进行滴定而求出硫酸钙含量。2、仪器和试剂量杯 10ml 三角烧瓶 250ml 钙试剂EDTA

6、标准溶液 0.01mol 氢氧化钾溶液 33%移液管 5ml,10ml,25ml酸式滴定管 50ml3、测定方法用移液管吸取稀释液 25ml于250ml三角烧瓶中，加入适量的蒸馏水(70ml),使体积约为100ml，加入33%7ml氢氧化钾溶液，0.3g钙试剂，用0.01molEDTA标准溶液滴定至蓝色即 为终点，记下消耗 EDTA 的用量。4、计算硫酸钙含量 %=【(V*C*f*0.1361)/(m*25/500)】*100试中：V:滴定试样消耗 EDTA用量C： EDTA 标准溶液的摩尔浓度f： EDTA 标准溶液的系数 m：无水芒硝试样的质量 0.1361：每毫摩尔硫酸钙的质量五、硫酸镁

7、含量的测定1、测定原理以铬黑 T 为指示剂，用 EDTA 标准溶液先滴定硫酸钙，硫酸镁总量。再以钙试剂为指 示剂，用 DETA 标准溶液滴定硫酸钙含量，然后用硫酸钙镁总量减去硫酸钙含量既得硫酸 镁含量。2、仪器和试剂移液管 10ml,25ml 酸式滴定管 50ml3、测定方法 用移液管吸取稀释液量杯 10ml三角烧瓶 250mlEDTA 标准溶液 0.01mol铬黑 T 指示剂PH=10 缓冲溶液25ml 于 250ml 三角烧瓶中， 加入 PH=10 的缓冲溶液 10ml ，加入适量的蒸馏水(70ml),使体积约为100ml，再加入5滴0.05%铬黑T指示剂，用O.OImolEDTA 标准溶

8、液滴定至紫色消失即为终点，记下消耗 EDTA 的用量。4、计算硫酸钙含量 %=【(V-V1)*C*f*0.1214 】*100/(m*25/500)试中：V :滴定硫酸钙镁消耗 EDTA用量V1 ：滴定硫酸钙消耗的 EDTA 用量C： EDTA 标准溶液的摩尔浓度 f： EDTA 标准溶液的系数 m：无水芒硝试样的质量 0.1214：每毫摩尔硫酸镁的质量六、硫酸钠含量的测定(仝98%)1 、测定原理 利用硫酸钠与氯化钡在酸性溶液中相互作用。生成微溶的白色硫酸钡沉淀。经过过滤， 洗涤，灼烧。最后称重，计算出硫酸钠的含量。移液管 5ml量杯 10ml烧杯 250ml10%氯化钡高温炉分析天平坩埚快

9、速定量滤纸浓盐酸分析纯玻璃漏斗干燥器电炉玻璃棒滴管测定方法用移液管吸取稀释液5ml 于 250ml三角烧瓶中，加入适量的蒸馏水(50ml),滴入几滴浓盐在不断搅拌下，慢慢滴入10%的3、2、仪器和试剂酸使呈酸性，再加入一滴甲基红，放在电炉上加热煮沸，氯化钡10ml,静止四小时以上使沉淀完全。用定量滤纸进行过滤，并用热水反复洗涤沉淀， 至无氯根为止(可用硝酸银溶液检验)，将沉淀连同滤纸放入以恒重的坩埚中。在800 C的高温炉中灼烧至恒重，取出放在干燥器中冷却至室温后，用分析天平称重。4、计算硫酸钠含量 %=(m1-mo)*0.6086*500/m*100/5试中：m1：硫硫酸钡沉淀和坩埚灼烧后的重量mo:空坩埚的重量m：无水芒硝试样的质量0.6086：硫酸钡换算成硫酸钠的系数加入甲基红是为了检验溶液是否呈酸