色谱类仪器分析

1、丿八、色谱类仪器分析一、 填空题1按流动相的状态分，色谱法可分为 气相色谱法谱法。2 气相色谱仪由气路系统、系统和数据处理系统组成。电子捕获检测器（ECD）色谱检测器仅对电负性的物质有响应， 硫化物、金属离子的有机螯合物、农药等。进样 系统、色谱桩液相色谱法和超临界流体色系统、检测系统、温控3痕量卤代烃、4型5特别适用于分析质谱的离子源除了电子轰击型（EI）源外，还有化学电离型（IC P）。气相色谱分析中等极性组分首先选用色谱柱。载气在使用前通常要经过纯化处理，用电子捕获检测器需去除载气中元素原子电负性较强的物质，特别是 氧气的含量要尽量低；用氢火焰离子化检测器需把载气及燃气、助燃气中的烃类有

2、机化合物除去。火焰光度（FPD检测器是分析含S、P化合物的高灵敏度、高选择性的气相色谱检CD及电感耦合等离子中极性固定液，组分基本按沸点顺序流出7_测器。8在一般固定相上，同系物成员按分子量大小顺序流出 性从小到大 的顺序流出。9色谱定量分析时，主要计算方法有内标加法四种质谱仪的三个最重要指标是：质量范围、分辨率GC/MS的定量方式有全扫描 和选择离子检测色谱柱的理论塔板数越大，表示组分在色谱柱中达到分配平衡的次数越 固定相的作用越显著，对组分的分离有利。气相色谱法的定性方法主要有 保留值定性和在气相色谱法中，常用的化学衍生物法有硅烷化、_ 液相色谱柱和气相色谱柱一样，在分离过程中受热力学和

3、色谱峰的半峰宽是峰高 为一半处的峰宽度。气相色谱分析时，如果分析样品中组分多而且沸点相差大，设定分析柱温时，应采用，在强极性固定相上组分常按极法、外标法和归一化法和叠1314151617和灵敏度。定性。酰化和 酯化 。动力学 因素的控制。标准加入法程序升温方式。18静态顶空分析方法的依据是相平衡 原理，当气液两相达到相样来测定液相样中的组分。二、单项选择题1 .液-液萃取中，为了选择性地萃取被测组分，以使用 剂为好。A 沸点B 溶点C 极性D 密度2.下列哪种试剂最适合萃取水中脂肪族化合物等非极性物质A 正己烷B 二氯甲烷 C 乙酸乙酯D 甲醇3 .离子色谱法分析水中F 或C1时，若水负峰对测

4、定有干扰时, 样中加入1mL _C来消除干扰。A 乙腈 B 硫酸 C淋洗贮备液D 淋洗使用液平衡 后，分析气接近于被测组分的溶可于10 OmL水4.气相色谱法测定水中硝基苯类使用的蒸馏水应用_min, 冷却装瓶备用。A甲醇B氯仿 C 丙酮D苯5 .用活性炭吸附二硫化碳解吸气相色谱法分析空气中苯系物时，当采样管后部活性炭测定的数值大于前部 _D时，样品应重新采样。A 10%B 15% C6 .在气相色谱分析中所使用的溶剂应首先A2 0%B洗涤，电炉煮沸35D 2 5%提纯 B检验有无干扰物在痕量有机色谱分析中常用的商品毛细管柱的口径一般为2.5 mm7 .A8 .在标准GB/TB OA GCMS

5、D溶剂萃取一GCOC不提纯就可使用D蒸馏处理后使用CB 0.32 g C 0.53 mm D 1.5 mm7 1 3 0 1 9 9 7中，氯仿、四氯化碳这两种卤代烃的分析方法是B 顶空一GC ECDC吹扫捕集一GC FID ECD9 .用气相色谱分析苯和二甲苯的异构体，应选用的检测器为_A TCDB ECDC FIDD FPD10 .用气相色谱分析农作物中含氯农药的残留量，应选用的检测器为Amm,ATCDB ECDC FIDD FPD在一根1m长色谱柱上，组分1和组分2的峰基线宽度分别为1.5mm 测得两峰尖间距为2.48mm,问该柱的分离度为C1.0B0.8C1.6 D 0.5FID 在使

6、用时，空气和氢气流量之比为A（1015）:1B1：1色谱柱的口径与柱效及柱负荷的关系为柱效高，柱负荷大柱效低，柱负荷大B13A色谱柱口 径小，C色谱柱口 径小，14.使用TCD检测器，应注意C1：5先接通桥电流，再通载气B先通载气,桥电流的接通与通载气先后顺序无要求5 .拟用气相色谱法测定化合物6 6 6、DDT, 氢火焰离子化检测器 B 电子捕获检测器 火焰光度检测器D热导检测器o再接通桥电流和1.6D1：(105)径小，柱效高，柱负荷小径小，柱效低，柱负荷小OoBB色谱柱口D色谱柱口选用下列哪种检测器较好C16.下列物质在正相色谱柱中的洗脱顺序是环己烷、乙腈、四氢呋喃B 乙腈、四氢呋喃、环

7、己烷环己烷、四氢呋喃、乙腈D 四氢呋喃、乙腈、环己烷7 .下列物质在正相色谱柱中的洗脱顺序是正己烷、正己醇、苯正己醇、苯、正己烷18.在气相色谱分析中 ，A灵敏度 B分离度19 .用气相色谱分析乙苯、A TCDB ECDBB 正己烷、苯、正己醇D 正己醇、正己烷、苯衡量两组分分离好坏的指标是 BC不纯度 D保留时间 苯乙烯，应选用的检测器为C FPDDDFID2 0 .色谱检测器的 线性范围”是指_BA标准曲线呈直线的范围检测器呈线性时，最大和最小进样量之比检测器呈线性时，最大和最小进样量之差最小进样量和最大进样量之比 .气相色谱法中，当分离度为1B 1.2C时，一般作为相邻两峰完全分离的标志

8、。C 1.5D 2.离子色谱柱上，下列常见阴离子的保留时间从小到大排列正确的是 F,Cl, Br,I F,Cl,I, Br .在硅胶柱上，以甲苯为流动相时，B I, Br,D Cl , I , 某溶质的保留时间为28mi流动相时，可减少该溶质的保留时间。A CCl4B 苯2 4 .水和废水监测分析方法（第四 箱低温保存一般不超过C 天。Cl,F F CBr, n,选用C CHCl3D版）规定：水中有机磷农药的测定方法要求水样冰正己烷A 3B 1C 2D 72 5 .使用毛细色谱柱时，当柱箱升到设定最高温 ml/min。0.4B 0.3多项选择题一个完整的气相色谱分析方法，通常包括 样品处理及进

9、样方法B 分离方法检测方法D 数据处理方法水样中挥发性有机物的提取方法主要有ABCD o吹脱捕集法 B顶空法C液液萃取法D固相微萃取E离子交换法从环境水样中富集半挥发性物质的方法主要有CDE吹脱捕集法B顶空法气相色谱分析条件的选择包括 气化温度B 色谱柱及柱温 气相色谱法分析样品时， 柱温过高 B柱温过低时，该温度下柱流量要大于AC 0.2D 0.1ABCDOC液液萃取法 D固相萃取 EABCD oC 检测器D 载气种类和流速固相微萃取下列哪些原因可能引起色谱峰出现拖尾峰现象C进样口 受到污染D载气流速过高ECD作为首选检测器的是ACDBC测定环境中下列有机污染物考虑使用氯仿B 苯C 在气相色

10、谱分析中 增大流动相分子量 增加塔板数 在气相色谱分析中 分辨率B 分离度 反相色谱法中常用的溶剂有ABE o乙腈B 甲醇C 环己烷D 正己烷 水色谱分析时分配系数随ABD 变化。柱温B 柱压C 柱中两相体积 D 固定相 氮磷检测器（NPD）是热离子发射检测器（TED ）中的一种，对含氮、磷有 机化合物具有很高溴仿D 五氯苯，可使被测物保留时间缩短的操作是BCDoB色谱柱温度升高C增大柱压力 D减少固定相的量BCD10A衡量两组分分离好坏的指标是AE塔板高度C 塔板数D 保留时间ABD的灵敏度，下列物质中可考虑选用NPD为环境痕量分析中的首选检测器的是BCA12AO甲苯B在使用正己烷B硝基苯c

11、ECD 时,四氯化碳甲基对硫磷 不应将 Bd C 石油醚15A以下四种常用的气相色谱检测器中乙醇作为溶剂使用。氯仿属于浓度型检测器的有BCFID B ECD CTCD以下四种常用的气相色谱检测器中FID B ECD C 气相色谱仪的组成有 气路系统B 进样系统 检测和记录系统 采用热导池检测器时， 空气B 氢气C 氧气 填充柱色谱分析中填充柱填充的质量直接影响柱效, 一般TCDABCDEFPD属于质量型检测器的有ADFPDoC分离系统D温控系统通常情况下可使用的载气为氦气D 氮气BC17 度， 可以采用ACD等方法。为保证获得最佳的填充密A 加压法B 机械填充法 C 手工填充法 D 减压法18

12、 下列色谱检测器中，破坏性检测器是 ABDA FID B NPD C PID D FPD19考察毛细管色谱柱主要包括ACD 等内容。热稳定性 B 柱压力C 柱活性D 分离能力气相色谱用微量注射器进样时，影响进样重复性的因素主要有针头在进样器中的位置 停针时间D 拔出MS真空泄漏时，16 B 3 2 CB的速度会有2 8插入速度ABCD四、1等空气特征峰的出现。4 4对色谱系统进行降解检验一般采用DDE D ppDDT气相色谱法分析有机氯农药， 狄氏剂B 异狄氏剂 C影响离子色谱离子洗脱顺序的因素有。离子电荷 B 离子半径 C 淋洗液流速D 树脂种类以下哪些情况会影响气相色谱定量的准确性 进样的

13、重复性 B 分流时是否有歧视效应 样品气化完全否在挥发性卤代烃监测中 硝酸B 硼氢化钠 C,错误打不能作为气相色谱仪的载气。PP,水样保存加入的保存剂可以为 硫酸锰D抗坏血酸）A判断题（正确打氢气因为可燃烧，不能作为气相色谱仪的载气。（分离度表示两个组分在所在色谱柱和色谱条件下分离的好坏。 在气相色谱分析中，钢瓶的减压阀可通用。（）增大载气流速，塔板高度降低， 减小待测物的保留时间。毛细管柱样品容量小可能降低FID 线性范围的上限。FID 对永久性气体、水、一氧化碳、二氧化碳、氮的氧化物以及硫化氢等不产生信号或信号很弱。()ECD只对具有电负性的物质，如含有卤素、硫、性越强， 检测灵敏度越高。

14、()在火焰光度检测器上，有机硫、磷的检测限比碳氢化合物高约一万倍，因此可以排除大 量的溶剂峰和碳氢化合物的干扰，气相色谱检测器中 浓度型检测器， 质量型检测器， 反相色谱中， 反相色谱中， 在正相色谱中磷、氮的物质有响应,电负非常有利于痕量有机硫、,凡非破坏性检测器均为浓度型检测器。 组分峰面积随载气流速增加而减小， 组分峰高随载气流速增加而增大， 极性大的组分保留值小。(磷化合物的分析。)(峰高基本不变。峰面积基本不变。流动相极性增加， 组分保留值减小。流动相极性变小，色谱保留时间延长。)()气相色谱分析的最小检出量指检测器恰能产生与噪音相区别的响应信号时所需进入 色谱柱的物质的最小量。()

15、称取六氯苯色谱纯固体配置标样时，因其不易溶于正己烷，() 可作为色谱柱的总分离效能指标。()但不适用于极性强的化合物。()因为固定液的大量流失会使毛细在顶空分析中，样品的平衡温度越高越好。 分离度反映的是柱效能和选择性影响的总和，需用一定量的苯助溶。)3五、进行酞酸酯测定时，可以使用塑料器皿。 吹扫捕集可以用于水中挥发性有机物的分析，对于毛细管柱的保护，主要是防止固定液的流失， 管柱变得容易断裂。气相色谱分析中， 载气中含氧量高时， 的保留特性影响不大。()分离非极性组分一般选用非极性固定液。会使极性固定相柱的保留特性发生变化, ()()而对非极性固定相柱在质谱图中，分子离子是最有价值的信息，

16、可以通过分子离子的质荷比加1得到该化合物的分子量。()氢焰离子化检测器使用的空气、氢气及载气中，只有载气需要除去含碳有机物，其他气体不用除去含碳有机物。()气相色谱中，流动相不与样品 分子发生作用，仅靠选择固定相； 相(固定相、流动相)都与样品分子发生相互作用。()顶空法可以分析液体和固体中的挥发性有机物，检出极性化合物。 ()气相色谱固定液必须不能与载体、组分发生不可逆的化学反应。 填充柱的载体颗粒越小， 柱效越好， 因此粒度越小越好。 通常，检测器的基线稳定性可用噪声和漂移两个指标来衡量。问答题 气相色谱仪由哪几部分组成？ 装填充柱时主要注意那些问 题？ 简述气相色谱检测器的作用？目前环境

17、监测的常用检测器有那些？气相色谱填充柱和毛细管色谱柱各有什么优缺点？ 简述气相色谱分离原理。气相色谱尾吹气的作用是什么？液相色谱中两限低,特别适于分析强1314六、简述用于 GC/MS 的载气选择原则。质谱图相对丰度的含义是什么 ？根据EPA方法，用气相色谱/质谱法对挥发性有机物和半挥发性有机物进行检测 时,分别以哪种化合物做质谱性能试验？离子色谱中 , 对于待测离子而言, 决定保留时间的主要参数是什么 ？ 各参数是 如何影响离子的保留时间的？离子色谱法测定阴离子时, 如何消除水峰的干扰？ 理想的色谱检测器性能要求是什么 ？ 相对于气相色谱, 高效液相色谱的特点？ 在进行高效液相色谱分析时,

18、保留时间不稳定的主要原因有那些？ 液相色谱分析中 , 流动相的极性改变对色谱保留时间有什么影响？ 液相色谱中梯度洗脱技术可以起到那些作用案例与计算题 表中列出 化合物K五、了 在角戊烷15鲨烷固定液上，10 5C环戊烷 正己烷 苯273451下几种烷烃的分配系数 环己烷553K值。根据上述分配系数值,说出在该条件下,这几种化合物的流出顺序。表中列出 了 常用固定液的极性数据, 请根据下列数值, 由强到弱排列出这几种固定 液的极性顺序。固定液 角鲨烷PEG - 20M相对极性 068当色谱柱初始温度为10 0C(1min), (2 min)。气化室温度：15 0C在一根1mSE -3 013 然

19、后以2 0C/mi 面列举的分析条件你认为合适吗？ 为什么？ 检测器：17 0C 。阿皮松78n 升至180C长色谱柱上，组分1和组分2的峰基线宽度分别为1.3mmmm, 测得两峰尖间距为1 .89mm,问组分1和组分2的分离度为多少，认为完全分离？ 分析某废水中有机组分，取水样 500 mL以有机溶剂分次萃取，最后定容至 供色谱分析用。今进样5 uL测得峰高为7 5.0 mm,已知标准液峰高6空白 峰高为0,标准液浓度2 0mg/L,试求水样中被测组分的含量设在某一色谱柱上分离的两个组分A和B,其保留时间分别为：和1.4能否25.00mL0mm,9.(mg/L) tR(A) =6.5(min

20、),tR(B)=7.15(min);峰底宽度分别 为：W(A)0.50(min),W(B)=0.55(min)柱的平均理论塔板数？问 答题答：气相色谱仪由气路系统、进样系统、色谱柱(含柱箱)、五大部分组成。答：要将固定相填充均匀、紧密、载体机械粉碎。答：检测器是在待测化合物经分离后,进入检测器通过物理、法将先后流出 的各个组分转变为如电流、电压的测量信号,然后进行定性和定量分析。检测器要求稳定性好、灵敏度高、线形范围 宽,响应快和死体积小。目前在环境监测中常用的检测器有氢火焰离子化检测器(FID)、电子捕获检测器(ECD)、火焰光度检测器 (FPD)、氮磷检测器(NPD)和质量检测器(MSD

21、)等减少空隙和死空间，试求两峰的分离度和色谱检测器和数据处理系统不得敲打过猛， 以 免造成化学或物理化学的方234管色谱柱二种。传统的填充柱具有固 题具体解决， 分析人员 可选择色谱柱的长度、 柱容量高，定量准确，成本低廉。但填充柱的 定液和担体的影响， 一般一根色谱柱只能测 管色谱柱具有分辨率高、 分离效率高、 峰形 但毛细管色谱柱的柱容量小， 操作条件严格，答：目前常用的色谱柱主要有填充柱和毛细 定液对被测组分的针对性强， 具体问 口 径和液膜厚度自 己涂渍色谱柱， 分辨率低， 峰宽较大， 所测组分受固 定一类化合物， 通用性较差。 毛细 好分析速度快、通用性较强等优点。 价格昂贵。答：利

22、用不同组分在流动相和固定相间的分配系数不同，在色谱柱中经过流动相和固定相两相间进行反复多次的分配， 各组分在色谱柱中的运行速度就不一样， 经过 一定的柱长后， 彼此分离， 进入检测器， 产生信号， 放大后记录出各组分的色谱 图。甚至可以改善线性及线性范围。条标准， 即：化学惰性； 不干扰质谱图； 具 不干扰总离子流的检测。始谱图的最高离子峰定为基峰， 基峰强度定为 用相对百分比表示：答：降低检测器死体积，保持柱效；提高检测器灵敏度(特别是用氢气作载气时)， 使检测器处于最佳的工作状态，答：用于GC/MS 的载气选择有四有能使载气中样品富集的某些性质； 答： 质谱图相对丰度的含义是把原 100，

23、 其它离子峰的强度与之比较， 某离子峰相对丰度 =(某离子峰强度/ 最高离子峰的强度)X10 0%。答：EPA 方法中挥发性有机物用BFB 进行性能试验，半挥发性有机物用FTPP进行性能试验。答：决定保留时间的主要参数是待测离子的价数、离子的大小、离子的极化度。 待测离子的价数越高，保留时间越长；待测离子的离子半径越大，保留时间越长；利用淋洗液配制样品和标准溶液， 使样品和标准溶液含有相同的淋洗液浓度。 理想的检测器性能要求是稳定性好、响应时间 快、灵敏度高、通用性或选择 线性范围宽。 高效液相色谱特别适于分析挥发性低、热稳定性差、相对分子质量大的有机化测离子的极化度越大，保留时间越长。答：答：性强、