有机化学乙酸乙酯的合成实验报告

1、 中国石油大学（华东）现代远程教育 实验报告 课程名称：有机化学 实验名称：乙酸乙酯的合成 实验形式：在线模拟+现场实践 提交形式：在线提交实验报告 学生姓名：学 号： 年级专业层次： 网络18春石油化工技术 学习中心： 提交时间： 2018 年 09 月 22 日 一、实验目的 1.掌握酯化反应原理以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法。 2.学会回流反应装置的搭制方法。 3.复习蒸馏、分液漏斗的使用、液体的洗涤与干燥等基本操作。 二、实验原理 乙酸乙酯的合成方法很多，例如：可由乙酸或其衍生物与乙醇反应制取，也可由乙酸钠与卤乙烷反应来合成等。其中最常用的方法是在酸催化下由乙酸和乙醇直接酯化法。常

2、用浓硫酸、氯化氢、对甲苯磺酸或强酸性阳离子交换树脂等作催化剂。若用浓硫酸作催化剂，其用量是醇的0.3%即可。其反应为： HSO42O+HCHCOOCHCHOHCHCHCHCOOH+主反应：232233SOH42OCHOHCHCH2副反应：223CHCHOH 32另一方面在反应过酯化反应为可逆反应，提高产率的措施为：酯和水或乙醇的共沸程中不断蒸出生成的产物和水，本实验采用了较长物沸点与乙醇接近，为了能蒸出生成的酯和水， 的分馏柱进行分馏。 2CH3一方面加入过量的乙醇，又尽量使乙醇少蒸出来，CHOCH223HCH+23OH+2但是，HSO24CH促进平衡向生成酯的方向移动。 三、仪器与试剂圆底烧

3、瓶，冷凝管，温度计，分液漏斗，电热套，维氏分馏柱，接引管，仪器：100ml、50ml 铁架台，胶管等。 试剂： 试剂名称 冰醋酸 95乙醇98浓硫酸 用量 规格 试剂名称 用量 规格 20mlCP NaCl 4g CP 25mlCaCl 215g 10ml NaCO310g 无水MgSO45g 四、实验步骤 安装反应装置，圆底烧瓶中加入14.3ml冰醋酸、23ml 95乙醇，在摇动中慢慢加入7.5ml浓硫酸，加入沸石，装上回流冷凝管，水浴加热，水浴沸腾，溶液沸腾，冷凝管内有无色液体回流，沸腾回流0.5h，稍冷。加入沸石，改为蒸馏装置，水浴加热蒸馏，液体沸腾，收集馏出液至无液体蒸出。 停止加热，

4、配制饱和NaCO、饱和氯化钠、饱和氯化钙溶液，烧瓶内剩余液体为无色，32蒸出液体为无色透明有香味液体，向蒸出液体中加入饱和NaCO溶液用pH试纸检验上层有，23机层，有气泡冒出，液体分层，上下层均为无色透明液体，用试纸检验呈中性。转入分液漏斗分液，静置，取上层，加入10ml饱和氯化钠洗涤，静置后取上层，加入10ml饱和氯化钙洗涤，静置再取上层，加入10ml饱和氯化钙洗涤。 静置后取上层，转入干燥的锥形瓶，加入3g无水硫酸镁干燥30min，粗底物无色澄清透亮，MgSO沉于锥形瓶底部，底物滤入50ml圆底烧瓶，加入沸石，安装好蒸馏装置，水 4浴加热，收集7378馏分，液体沸腾，70有液体馏出，体积

5、很少，液体稍显浑浊，73开始换锥形瓶收集，长时间稳定于7476，升至78后下降。停止加热。 观察产物外观，称取质量，测折射率 五、实验数据（现象） 无色液体，有香味，锥形瓶质量31.5g，共43.2g，产品质量为11.7g；折射率1.3710，1.3720,1.3715。 六、分析及结论 .711%=53.2%= 产率?1000.25?88 第一次 第二次 第三次 平均值 1.3.715 1.3715 1.3720 1.3710 折射率七、思考题 1.乙醇和醋酸合成乙酸乙酯时，为什么要用小火加热？ 答：温度不宜过高，否则会增加副产物乙醚的含量。滴加速度太快会使醋酸和乙醇来不及作用而被蒸出。同时，反应液的温度会迅速下降，不利于酯的生成，使产量降低 2.本实验中多次用到“洗涤”操作，请问碳酸钠饱和溶液、饱和食盐水、饱和氯化钙溶液分别除去的是原蒸馏液中的什么成分？ 答：用碳酸钠饱和溶液除去醋酸，亚硫酸等酸性杂质后，碳