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文档简介
1、有机化学合成实验,1溴丁烷的合成,一.实 验 目 的,1.掌握带气体吸收的回流冷凝装置 2.掌握卤代物的一般制备和分离提纯,二.实 验 原 理,1-溴丁烷是由正丁醇与卤代试剂通过亲核取代反应制得。 主反应如下,伴随主反应同时发生的是消除等副反应: 因此反应完毕,除得到主产物1-溴丁烷外,还有正丁烷、正丁醚等副产物。反应中产生的无机物硫酸氢钠需用蒸馏的方法除去,三.反 应 装 置 气体吸收回流反应装置,四.实 验 步骤,1. 按图塔好反应装置,将12.5g(0.12mol)溴化钠,9.3ml(0.1mol)正丁醇,12粒沸石投入100ml圆底烧瓶中,摇匀。 2. 在一个锥形瓶中加入15ml水,然
2、后在冷水浴中一边振荡一边加入15ml浓硫酸。 3. 将稀释的硫酸从球形冷凝管上口分批加入,并充分振荡,加完料后,装上气体吸,收装置,电热套加热到沸腾,保持回流30分钟。 4. 反应结束后冷却5分钟,将球形冷凝管卸下,于反应液中补加沸石,装上蒸馏头,改成普通蒸馏装置,蒸到无油滴馏出为止。 5.馏出液加水封存于小瓶中。 本次实验第一部分结束,本次实验第二部分 1. 将瓶中的液体置于分液漏斗中,将下层的油层分到干燥的小锥形瓶中,在冷水浴中,5ml浓硫酸分二次加入到油层中,洗涤,再将混合物倒入分液漏斗,分去下层的硫酸。 2. 油层再依次用15ml水、7.5ml 10碳酸钠溶液、15ml水洗涤。最后将油
3、层用12g块状无水CaCl2干燥,3. 安装好蒸馏装置,通过长颈漏斗加少量棉花将液体滤入圆底烧瓶,加入沸石,进行蒸馏,收集99102的馏分。 4. 产品量取体积,并用折光仪测定折光率,阿贝折光仪的操作,1)阿贝折光仪的构造:主要组成部分是两块直角棱镜和两个目镜。上棱镜是光滑的棱镜(测量棱镜),下棱镜是磨砂棱镜(辅助棱镜,可装液体)。右边是测量目镜,可观察折光情况。左边是读数目镜,上面标有1.30001.7000的格子即折光率。 (2)样品的测定: (A) 将2 3滴样品滴在干净的磨砂棱镜上,关紧两棱镜使液体中无气泡,若测易挥发产品,可用滴管从棱镜间小槽处滴入,B)调节底部反光镜和小反光镜,使镜筒视场明亮。 (C)旋转棱镜转动手轮,使在目镜中能看到明暗分界线,若有色散光带,可调节消色散棱镜手轮,使明暗清晰,然后再旋转棱镜转动手轮,使明暗分界线恰好通过目镜中“+”字交叉点,记录从镜筒中读取的折光率,读至小数点后第四位。 用毕,用丙酮洗净两镜面,五.注 意 事 项,1. 回流反应装
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