银翘解毒颗粒质量标准

1、贵州强盛药业有限公司文件编号 :题目:共 6页WS-11064银翘解毒颗粒质量标准第 1页制定人 : 孙斌制定日期 : 2011年 4月 15日 审核人 :审核日期： 2011 年 5 月 1 日批准人 :批准日期 : 2011年 5月 23日 颁发部门 :生效日期 : 2011年 6 月 1 日变更记录：变更原因及目的：修订号：批准日期：执行日期：分发部门 :生产部、质量保证部、设备部、供应部1 目的：建立银翘解毒颗粒质量标准，作为银翘解毒颗粒质量控制的依据。2 范围：本标准适用于本公司银翘解毒颗粒成品的质量控制。3 责任者：检验员、 QC 主任、仓库保管员、车间主任、 QA 人员、生产部经

2、理、质量部经理。4 内容4.1 品名中文名：银翘解毒颗粒汉语拼音名： yinqiao jiedu keli4.2 物料编号： C-001（银翘解毒颗粒10 袋装）4.3 标准依据：中国药典 2005 年版一部。4.4功能与主治： 本品为感冒类非处方药药品。银翘解毒颗粒用于风热感冒，发热头痛，咳嗽，口干，咽喉疼痛。4.5用法与用量：开水冲服。一次11 克，一日 3 次，重症者加服一次。4.6规格：复合袋，6 x 15 克/袋 /盒4.7有效期： 24 个月4.8贮藏：密封。4.9检查：本品按银翘解毒颗粒检验标准操作规程检查，必须符合下属各项指标的要求。检查项目法定标准内控标准编号 :WS-110

3、64性状鉴别贵州强盛药业有限公司文件题目:共 6页银翘解毒颗粒质量标准第 2页为浅棕色的颗粒；味甜、微苦。为浅棕色的颗粒；味甜、微苦。(1) 取本品 10g,研细，加石油醚(1) 取本品10g,研细，加石油醚（ 60 90） 20ml ，密塞，时时（ 6090）20ml ，密塞，时时振振摇，摇，浸渍过夜，滤过，滤液挥散至 1ml,浸渍过夜， 滤过，滤液挥散至 1ml,作为供试品溶液。另取荆芥对照作为供试品溶液。 另取荆芥对照药药材 0.8g，加石油醚材 0.8g，加石油醚（ 60 90） 20ml ，同法制成对（ 6090）20ml ，同法制成对照照药材溶液。再取薄荷素油对照药材溶液。再取薄荷

4、素油对照品少品少许，加石油醚（ 60许，加石油醚（ 6090）2ml 使溶解，作为对照品 90）2ml 使溶解，作为对照品溶液。照薄层色谱法 （附录 B） 溶液。照薄层色谱法（附录B）试验，吸取上述三试验，吸取上述三种溶液各 10l,分别点于同一以羧种溶液各10l,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶薄层板上，以正己烷薄层板上，以正己烷醋酸乙酯 (17:3) 为展开剂，展醋酸乙酯 (17:3)为展开剂，展开，开，取出，晾干，喷以茴香醛试取出，晾干， 喷以茴香醛试液，于液，于 105 加热至斑105 加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，分点显色清晰。 供试品色谱中，

5、 分别别在与对照药材色谱和对照品色在与对照药材色谱和对照品色谱谱相应的位置上，显相相应的位置上，显相同颜色的斑点。同颜色的斑点。(2) 取本品 5g，研细，加乙醇 (2) 取本品 5g，研细，加乙醇 20ml，20ml，加热回流 1 小时，放冷， 加热回流 1 小时，放冷，滤过，滤过，滤液蒸干，残滤液蒸干，残渣加乙醇 2ml 使溶解，滤过，滤渣加乙醇 2ml 使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。另取连翘对液作为供试品溶液。 另取连翘对照照药材 2g，加水 40ml，药材 2g，加水 40ml ，置水浴中浸渍 1 小时，滤过，滤置水浴中浸渍 1 小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇20ml ，同法液蒸

6、干，残渣加乙醇20ml，同法制成对照药材溶液。照制成对照药材溶液。照薄层色谱法（附录B）试验，薄层色谱法（附录B ）试验，吸取上述两种溶液各10l,分别点吸取上述两种溶液各10l,分别点于同一以羧甲基纤维于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶薄层板素钠为黏合剂的硅胶薄层板上，上，以氯仿甲醇(20:1) 为展开以氯仿甲醇 (20:1) 为展开剂，展剂，展开，取出，晾干，开，取出，晾干，喷以醋酐硫酸 （20:1 ）溶液，于喷以醋酐硫酸（ 20:1）溶液，于105 加热至斑点显色清晰，放105 加热至斑点显色清晰，放编号 :WS-11064贵州强盛药业有限公司文件题目:共 6页银翘解毒颗粒质量标准第

7、3页冷，置紫外光灯 (365nm) 下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。(3) 取牛蒡子对照药材 1.2g、甘草对照药材 1g，各加乙醇 20ml ，加热回流 1 小时，滤过，滤液蒸干，残渣分别加乙醇 2ml 使溶解，滤过，滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法（附录 B）试验，吸取上述两种对照药材溶液及鉴别 (2) 项下的供试品溶液各 10l,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶薄层板上，以氯仿甲醇水 (40:10:1) 为展开剂， 展开，取出，晾干，喷以稀硫酸， 于 105 加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，分别在与两种对照药材色谱相应的位置上，显相

8、同颜色的斑点。冷，置紫外光灯 (365nm) 下检视。供试品色谱中， 在与对照药材色谱相应的位置上， 显相同颜色的荧光斑点。(3) 取牛蒡子对照药材 1.2g、甘草对照药材 1g，各加乙醇 20ml，加热回流 1 小时，滤过，滤液蒸干， 残渣分别加乙醇2ml 使溶解，滤过，滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法（附录B ）试验，吸取上述两种对照药材溶液及鉴别 (2) 项下的供试品溶液各 10l,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶薄层板上，以氯仿甲醇水 (40:10:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀硫酸， 于 105 加热至斑点显色清晰。供试品色谱中， 分别在与两种对照药材色谱相应的位

9、置上， 显相同颜色的斑点。含量测定RP-HPLC 测定银翘解毒颗粒RP-HPLC 测定银翘解毒颗粒中中 绿 原 酸 的 含 量 ： 采 用绿原酸的含量： 采用 RP-HPLCRP-HPLC 法进行测定 ,色谱柱为法 进 行 测 定 , 色 谱 柱 为DikmaC18(5 m,250mm 4.6mDikmaC18(5 m,250mm 4.6mm), 流动相为甲醇 -0.4% 磷酸 ( 体m), 流动相为甲醇 -0.4% 磷酸 ( 体积 比 为 25 75),流 速积 比 为 25 75),流 速1.0mL/min, 紫外检测器 ,检测波1.0mL/min, 紫外检测器 ,检测波长 327nm,

10、柱温 25 。结果在长 327nm, 柱温 25 。结果在RP-HPLC 法 ,绿原酸在一定色谱RP-HPLC 法, 绿原酸在一定色谱条件下能完全分离 , 绿原酸线性条件下能完全分离 , 绿原酸线性方程方程Y=5165741.1x- 61229.4, =0.9Y=5165741.1x- 61229.4, =0.9999 线 性 范 围 为 10 999 线 性 范 围 为 10 100 g/mL。平均加样平均回收100 g/mL。平均加样平均回收率分别为98.85%;RSD分别为率分别为98.85%;RSD分别为0.95% 。结论本方法可有效地测0.95% 。结论本方法可有效地测定银翘解毒颗粒

11、中绿原酸的含定银翘解毒颗粒中绿原酸的含量。 HPLC 法测定解毒颗粒中连量。 HPLC 法测定解毒颗粒中连贵州强盛药业有限公司文件编号 :题目:共 6页WS-11064银翘解毒颗粒质量标准第 4页翘苷和牛蒡子苷的含量： 方法：翘苷和牛蒡子苷的含量：方法：采用AgilentC18采用AgilentC18（46mm 250mm ，5m）色（46mm 250mm ，5m）色谱柱，流动相：乙腈 -水（ 27：谱柱，流动相：乙腈 - 水（ 27 ：73），检测波长： 280nm ，柱温：73），检测波长： 280nm ，柱温：30，流速： 10ml min 。结30，流速： 10ml min 。结果 ：

12、 连 翘 苷 在 0 02142 果 ： 连翘 苷在 0 02142 010710 g范围内进样量与峰0 10710 g范围内进样量与峰面积呈良好线性关系， 平均加样面积呈良好线性关系， 平均加样回收率为99 93 ， RSD 为回收率为 99 93 ， RSD 为0 71 ； 牛 蒡 子 苷 在0 71 ； 牛 蒡 子 苷 在08368-6 6940 g范围内进样08368-6 6940 g范围内进样量与峰面积呈良好线性关系， 平量与峰面积呈良好线性关系， 平均加样回收率为 9975 ，RSD均加样回收率为9975 ，RSD为 0 44。 3 批样品中连翘苷为 044 。 3 批样品中连翘苷

13、和 牛 蒡 子 苷 的 含 量 分 别 为和 牛 蒡 子 苷 的 含 量 分 别 为0 04318 、 1 07300mgg ；0 04318 、 1 07300mgg ；0 04306 、 1 07000mg g；004306 、1 07000mg g；0 04310 、 1 07100mg g。004310 、1 07100mg g。结论：本法灵敏、准确，专属性结论：本法灵敏、准确，专属性强，重现性好， 可作为银翘解毒强，重现性好， 可作为银翘解毒颗粒中连翘苷和牛蒡子苷的含颗粒中连翘苷和牛蒡子苷的含量测定方法。量测定方法。贵州强盛药业有限公司文件编号 :WS-11064题目:共 6页银翘解

14、毒颗粒质量标准第 5页水分检精密称取供试品适量，除另有规定外，溶剂为无水甲醇，用水分测定仪直接测定。或精密称取供试品适量（约消耗费休试液 15ml），置于干燥的具塞玻璃瓶中，加溶剂适量，在不断搅拌下用费休试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，或用电化学方法（如永停滴定法（附录 VIIA ）等）；用作空白试验，按下试计算； 供试品中水分含量（%）=（ A-B ）F/W 100%.试中 A 为供试品所消耗费休试液的容积， ml;B 为空白所消耗费休试液的容积 ml;F 为每1ml 费休试液相当于水的重量， mg;W 为供试品的重量，mg精密称取供试品适量，除另有规定外，溶剂为无水甲醇，用水分测定仪直接

15、测定。或精密称取供试品适量（约消耗费休试液 15ml），置于干燥的具塞玻璃瓶中，加溶剂适量，在不断搅拌下用费休试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，或用电化学方法（如永停滴定法（附录 VIIA ）等）；用作空白试验，按下试计算； 供试品中水分含量（ %）=（A-B ）F/W 100%.试中 A 为供试品所消耗费休试液的容积， ml;B 为空白所消耗费休试液的容积 ml;F 为每 1ml 费休试 液相当于水的 重量， mg;W 为供试品的重量， mg查装量差异细菌总数霉菌总数大肠杆菌活螨取供试品 10 袋，分别称定每袋取供试品 10 袋，分别称定每袋内容物的重量，每袋装量与标内容物的重量，每袋装量与标示装示装量相比较，按表中的规定，超量相比较，按表中的规定，超出装量差异限度的不得多于 2出装量差异限度的不得多于 2袋，并不得有 1 袋超袋，并不得有 1 袋超出限度 1 倍。标准装量 1 g 及出限度 1 倍。标准装量 1 g 及1g以下，装量差异限度 10%1g以下，装量差异限度 10%1g以上至 1.5g 装量差异限度1g以上至 1.5g 装量差异限度8%1.5g 以上至 6g 装量差异 8% 1.5g 以上至 6g 装量差异限度 7% 6g 以上装量差异限限度 7% 6g 以上装量差异限度 5%度 5%每 1g 不得过 10 000cfu