EDTA标定和自来水硬度测定

1、实验七 EDTA 标准溶液的配制和标定 自来水的总硬度的测定一、实验目的1、掌握EDTA的配制及用硫酸镁标定EDTA的基本原理与方法；2、了解水的硬度的概念及其表示方法；3、掌握容量瓶、移液管的正确使用。二、实验学时 ： 5学时三、基本操作1 、电子天平的使用2、容量甁的使用3、滴定管的使用四、仪器与试剂1 、仪器电子天平（O.lmg）容量瓶（100mL） 移液管（20mL）酸式滴定管（50mL） 锥形瓶（ 250mL）2、试剂10.2mol L- EDTA （ Na2H2Y 2H2O） MgSO4 7H2O 基准试剂1NH3NH4Cl 缓冲溶液（ pH=10.0）1mol-L1NaOH铬黑T

2、指示剂钙指示剂五、实验原理乙二胺四乙酸二钠盐（习惯上称EDTA）是有机配位剂，能与大多数金属离子 形成稳定的 1:1 型的螯合物，计量关系简单，故常用作配位滴定的标准溶液。通常采用间接法配制EDTA标准溶液。标定EDTA溶液的基准物有Zn、ZnO、 CaCO3、 Bi、 Cu、 MgSO4-7H2O、 Ni、 Pb 等。选用的标定条件应尽可能与测定 条件一致，以免引起系统误差。如果用被测元素的纯金属或化合物作基准物质， 就更为理想。本实验采用MgSO4 7H2O作基准物标定EDTA，以铬黑T（EBT）作指 示剂，用pH10的氨性缓冲溶液控制滴定时的酸度。因为在 pH10的溶液中， 铬黑T与Mg

3、2+形成比较稳定的酒红色螯合物（Mg EBT），而EDTA与Mg2+ 能形成更为稳定的无色螯合物。因此，滴定至终点时，EBT便被EDTA从Mg EBT中置换出来，游离的EBT在pH = 811的溶液中呈蓝色。滴定前：M+ EBT M EBT（酒红色）主反应：M+ EDTA:M EDTA终点时：M EBT + EDTAM EDTA + EBT酒红色蓝色m(CV)EDTA = ()MgSO4H2OM含有钙、镁离子的水叫硬水。测定水的总硬度就是测定水中钙、 镁离子的总 含量，可用EDTA配位滴定法测定。滴定时，Fe3+、Al 3+等干扰离子可用三乙醇 胺予以掩蔽；Cu2+、Pb2+、Zn2+等重属离

4、子，可用 KCN、NazS或巯基乙酸予以掩蔽。水的硬度有多种表示方法，本实验要求以每升水中所含 Ca2+、Mg2+总量（折 算成CaO的质量）表示，单位mgL_T。;?ca（mg）二(cV2)EDTA M CaV水103门，1、 C(Vl V2)EDTA 汇 MMg 03: Mg(mg L )=V水3总硬度(mg L1 尸(cVl)EDTA MCaO 10 (mg L1)V水(C V| ) EDTAM CaOV水1oa)六、实验步骤11、0.01mol L EDTA 标准溶液的配制：取30mL 0.1mol L 1的EDTA于试剂瓶中，加水稀释至300 mL,摇匀，备用2、0.01 mol L

5、-1镁标准溶液的配制：准确称取MgSO4 - 7H2O基准试剂0.250.3g，置于小烧杯中，加30 mL蒸馏水 溶解，定量转移到100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。计算其准确浓度。3、EDTA标准溶液浓度的标定：用移液管吸取镁标准溶液20.00mL置于250mL锥形瓶中，加5mLpH 10的 NH3 NH4CI缓冲溶液，加入铬黑T指示剂少许，用EDTA标准溶液滴定至溶液由 酒红色恰变为蓝色，即达终点，平行测定三次。根据消耗的 EDTA标准溶液的体 积，计算其浓度。4、水的总硬度测定：用100mL移液管或量筒取100mL自来水水样于250mL锥形瓶中，加氨性缓 冲溶液5mL， EBT指示

6、剂少许，用EDTA标准溶液滴定，至溶液由酒红色变为 蓝色即为终点，记录所消耗 EDTA的体积Vi。平行测定3次。5、钙的测定：取与步骤4等量的自来水水量于250mL锥形瓶中，加5mL imol -L一 1NaOH，钙 指示剂少许，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为蓝色即为终点，记录所 消耗EDTA的体积V2。平行测定3次。七、数据记录与处理1、EDTA的标定123m(MgSO4 7H2O) (g)-1c(MgSO4 7H2O)(mol L )V 终(EDTA) (mL)V 始(EDTA) (mL)V (mL)-1CEDTA(mOl L )-1CEDTA (mol L )相对平均偏差2、水

7、的硬度的测定123Vh2O( mL)100.00100.00100.00-1CEDTA (mol L )V 终(EDTA) (mL)V 始(EDTA) (mL)V1(mL)V1 (mL)V 终(EDTA) (mL)V 始(EDTA) (mL)V2(mL)V 2 (mL)Ca2+的含量(mgL-1)Mg2+的含量(mgL-1)总硬度（mgl）八、注意事项1、络合滴定速度不能太快，特别是近终点时要逐滴加入，并充分摇动。因为 络合反应速度较中和反应要慢一些；2、 在络合滴定中加入金属指示剂的量是否合适对终点观察十分重要，应在实 践中细心体会；3、 络合滴定法对去离子水质量的要求较高，不能含有Fe3+