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文档简介
1、双指示剂法测定混合碱一实验目的1、进一步熟练滴定操作和滴定终点的判断;2、学会标定酸标准溶液的浓度;3、掌握混合碱分析的测定原理、方法和计算。二实验原理混合碱是Na2CO3与NaOH或Na2CO3与NaHCO3的混合物,可采用双指示剂法进行分析,测定各组分的含量。在混合碱的试液中加入酚酞指示剂,用HCl标准溶液滴定至溶液呈微红色。此时试液中所含NaOH完全被中和,Na2CO3也被滴定成NaHCO3,反应如下:NaOH + HCl = NaCl + H2O Na2CO3 + HCl = NaCl + NaHCO3设滴定体积为V1ml。再加入甲基橙指示剂,继续用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙
2、色即为终点。此时NaHCO3被中和成H2CO3,反应为:NaHCO3 + HCl = NaCl + H2O + CO2设此时消耗HCl标准溶液的体积为V2ml。根据V1和V2可以判断出混合碱的组成。设试液的体积为Vml。当V1V2时,试液为NaOH和Na2CO3的混合物,NaOH和Na2CO3的含量 .可由下式计算:; 当V1V2时,试液为Na2CO3和NaHCO3的混合物,NaOH和Na2CO3的含量。可由下式计算:; 三试剂及仪器(试剂):a.0.1 mol/L HCl标准溶液;b.甲基橙(1g/L水溶液);c.酚酞( 2g/L乙醇溶液);d.混合碱样品 (仪器):电子天平,25.00mL
3、酸式滴定管,25.00mL容量瓶,25.00mL移液管,250.00mL锥形瓶 ;500mL烧杯;常用滴定仪器。四实验步骤1、盐酸溶液浓度的配制及标定a.配制. 量取4.5ml HCl(12 mol/L) ,倒入500ml烧杯中,加入300ml蒸馏水摇匀再稀释至500ml,贴上标签待标定。b.标定. 在分析天平上准确称取基准物Na2CO3 0.150.20g于锥形瓶中,加25ml水使其溶解。加甲基橙指示剂2滴。用待标定的HCl滴定至溶液由黄色变为橙黄色即为指示终点,平行标定三份。2、混合碱的测定准确称取试样2.00克于烧杯中,加少量水使其溶解后,定量转移到250mL的容量瓶中,加水稀释至刻度线
4、,摇匀。用移液管移取25.00ml混合碱液于250ml锥形瓶中,加23滴酚酞,以0.10mol/LHCl标准溶液滴定至红色变为微红色,为第一终点,记下HCl标准溶液体积V1,再加入2滴甲基橙,继续用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色恰变橙色,为第二终点,记下HCl标准溶液体积VT。V2=VT-V1,平行测定三次,根据V1、V2的大小判断混合物的组成,计算各组分的含量。五 实验记录与数据处理1、HCl溶液浓度的标定平行实验123m(Na2CO3)/gV(HCl)/cm3C(HCl)/moldm-3相对偏差平均C(HCl)/moldm-32、混合碱中各组分含量的测定平行实验123m混合碱/gV移取/c
5、m3V1/cm3VT/cm3V2/cm3Na2CO3%平均Na2CO3%相对偏差/%NaHCO3%平均NaHCO3%相对偏差/%NaOH %平均NaOH %相对偏差/%注释:混合碱系NaOH和Na2CO3组成时,酚酞指示剂可适当多加几滴,否则常因滴定不完全使NaOH的测定结果偏低,Na2CO3的测定结果偏高。最好用NaHCO3的酚酞溶液(浓度相当)作对照。在达到第一终点前,不要因为滴定速度过快,造成溶液中HCL局部过浓,引起CO2的损失,带来较大的误差,滴定速度也不能太慢,摇动要均匀。近终点时,一定要充分摇动,以防形成CO2的过饱和溶液而使终点提前到达。六思考题1、如果在滴定过程中所记录的数据
6、发现V总2V1,说明什么问题?2、称量基准物无水碳酸钠时应注意什么问题?3、本实验中,滴定试样溶液接近终点时为什么要剧烈振荡?4.食用碱的主要成分是Na2CO3,常含有少量的NaHCO3,能否以酚酞为指示剂测定Na2CO3含量?5. 采用双指示剂法测定混合碱时,在同一份溶液中测定,试判断下列五种情况中混合碱的成分各是什么?1)V,V20; 2)V10,V2=0; 3)V1V2; 4)V1V2; 5V1=V26. HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制?为什么?七注意事项1、 测定混合碱时,第一化学计量点之前滴定速度不要过快,否则会造成HCl局部过浓,Na2CO3直接转化为H2O,CO2,造成V总2V1。2、 第一化学计量点时溶液的颜色为浅红,不能太深,也不能无色,颜色太深会造成Na2CO3%偏低,无色会造成Na2CO3%偏高。3、 第二化学计量点时溶液的颜色为橙色,不能太黄,也不能太红,颜色太黄会造成NaHCO3 %偏低,太红会造成NaHCO3 %偏高。4. 滴定到达第二
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