环境土壤重金属采样与监测课件

1、一旦我单位在贵局承办的“海峡两岸,渔业资,源增殖,放流活,动”放,流苗种,招标中,中标，,我单位,将严格,按照招,标方案,的要求,和合同,的约定,执行,环境土壤重金属污染调查技术,要点,浙江省疾病预防控制中心,汤鋆,一旦我单位在贵局承办的“海峡两岸,渔业资,源增殖,放流活,动”放,流苗种,招标中,中标，,我单位,将严格,按照招,标方案,的要求,和合同,的约定,执行,?,土壤重金属污染调查布点,?,土壤样品采集技术和制备,?,土壤中重金属测定的试样预处理方法,一旦我单位在贵局承办的“海峡两岸,渔业资,源增殖,放流活,动”放,流苗种,招标中,中标，,我单位,将严格,按照招,标方案,的要求,和合同,

2、的约定,执行,土壤重金属污染调查布点,?,土壤污染调查样品采集点位布设原则,全面性原则,土壤污染调查点位要全面覆盖不同类型的土壤及不同利,用方式的土壤，重点区域要全面覆盖调查区域内各种污染类,型的场地，能代表调查,区域,内土壤环境质量状况,。,可行性原则,土壤样品采集点位布设应兼顾采样现场的实际情况，充,分考虑交通,、安全等方面可实施采样的环境保障,。,经济性原则,土壤样品采集点位布设应保证样品代表性最大化,，最,大限度节约采样成本,、人力资源和实验室资源。,相对一致性原则,土壤样品采集点位布设应遵循在,同一采样区域,(,网格,),内的土,壤差异性应尽可能小,，在性质上具有相对一致性,。而不同

3、采,样区域,(,网格,),内土壤差异性尽可能大,。,一旦我单位在贵局承办的“海峡两岸,渔业资,源增殖,放流活,动”放,流苗种,招标中,中标，,我单位,将严格,按照招,标方案,的要求,和合同,的约定,执行,土壤污染调查样品采集点位布设区域划分,?,对区域内土壤类型、,成土母质,、,地形地,貌、,土地利用、,植被类型、,灌溉水源,等进行调,查,，,据此划分土壤调查区域,。,1.,土壤污染调查样品采集点位布设的普查区域,2.,土壤污染调查样品采集点位布设的重点区域,3.,土壤污染调查样品采集点位布设的混合区域,一旦我单位在贵局承办的“海峡两岸,渔业资,源增殖,放流活,动”放,流苗种,招标中,中标，,

4、我单位,将严格,按照招,标方案,的要求,和合同,的约定,执行,土壤污染调查样品采集点位布设的,普查区域,?,普查区域重点指耕,地、,林地,(,原始林除,外,),、,草地,、,未利用土地等,区域,，,掌握,普查区,域的分布范,围、,面积等，,建立所,布设的普查,点位与其代表性,区域,内的土,壤,、,环境,间的,关联,关系,，,以利于,实现,普查,点与其所,代表,区域,间点、,线、,面,之,间的结,合。,一旦我单位在贵局承办的“海峡两岸,渔业资,源增殖,放流活,动”放,流苗种,招标中,中标，,我单位,将严格,按照招,标方案,的要求,和合同,的约定,执行,土壤污染调查样品采集点位布设的,重点区域,?

5、,按,l 0,种污染类型来划分土壤污染调查样,品采集,点位布设,的重点区域,定义,。,重污染行业企,业及,周边地,区,：,重污,染行业企主要指纺织业,、,纺,织服装,(,鞋,、,帽,),制造业皮革,(,毛皮,、,羽毛,、,绒,),及其制,品业,、,造纸纸制,品业,、,石油加,工和,炼焦,及核燃料加业,、,化学原料及化学制,品制造,业,、,医药制业,、,化学纤,维制造业,、,橡,胶制品,业,、,塑料品业,、,非金,属矿物制,品业,(,水泥制造,业,),、属冶炼,及压延加,工业,、,废弃,资源和废,旧,料回收加工业等,13,种重点行业企业,一旦我单位在贵局承办的“海峡两岸,渔业资,源增殖,放流活,

6、动”放,流苗种,招标中,中标，,我单位,将严格,按照招,标方案,的要求,和合同,的约定,执行,土壤样品的采集,?,土壤样品的采集和处理是土壤分析工作的,一个重要环节，,采集有代表性的样品，,是,测定结果能如实,反映土壤环境状况的先决,条件,实验室工作者只能对来样的分析结,果负责，,如果送来的样品不符合要,求，,那,么任何精密仪器和熟练的分析技术都将毫,无意义,因此，,分析结果能否说明问题，,关键在于样品,的采集和处理,一旦我单位在贵局承办的“海峡两岸,渔业资,源增殖,放流活,动”放,流苗种,招标中,中标，,我单位,将严格,按照招,标方案,的要求,和合同,的约定,执行,土壤样品的采集,?,样品的

7、代表性和采,样误差的控制,土壤的不均一性是造成采样误差的最主要原因,土壤是固、,气、,三相,组成的分散体系，,各种外来,物进入土壤后流动、,迁移、,混合较难，,所,以采集的样品往往具有局限性,一般情况下，,采样误差要比分析,误差,高得多,为保证样品的代表性，,必须采取以下两点技术措控制采样,误差,：,1 ),采样前要进行现场勘察和有关资料的收集，,根据土壤类型、,肥力等级和地形,等因素将研究范围,划分为若干个采样单元，,每个采样单元的土壤要尽可能均,匀一致,2 ),要保证有足够多的采样点，,使之能充分代表采样单元的土壤特性,采样点的,多少，,取决于研究,范围的大小，,研究对象的复杂程度和试验研

8、究所要求的,精密度等因素,采样点设置过少，,所采样品的偶,然性增加，,缺乏足够的代,表性；,采样点设置过多，,则增大了采样的工作量，,浪费了人力、,物力和财,力,一旦我单位在贵局承办的“海峡两岸,渔业资,源增殖,放流活,动”放,流苗种,招标中,中标，,我单位,将严格,按照招,标方案,的要求,和合同,的约定,执行,土壤样品的采集,?,根据研究目的的不同，,土壤样品的采集方法也有,所区别,采集的样品一般装入样品袋，,重量以,1 k g,左右为宜,，,用铅笔写好标签,，,内外各一,张，,标签需注,明采,样地点,、,日期,、,采样深度,或部,位,、,土壤名,称、,编号,及采样人等,，,同时,做好,采样

9、,记录,?,土壤污,染调查的普查区域一般要求采集剖面样,，,重点,区域可根据具体需要采集混合样,、,单独样,或分层样。,一旦我单位在贵局承办的“海峡两岸,渔业资,源增殖,放流活,动”放,流苗种,招标中,中标，,我单位,将严格,按照招,标方案,的要求,和合同,的约定,执行,土壤样品的采集,?,剖面土壤样品采集要求,为了研究土壤基本理化性状，,除了研究表土外，,还要研,究表土以下的各层土壤,这种剖面土样的采,集方法,，,一般可在主要剖面,观察和记载后进行,必须指出，,土壤,剖面,按层次,采样时,，,必须,自下而上,(,这与,剖面划分、,观察和记载恰恰相反,),分层采取，,以免采取上层样品时对,下层

10、的土壤造成混杂污染,为了使,样品能明显地反映各,层的特点，,通常是在各层最典型的中部采取,(,表土层较薄，,可自地面向下全层采,样,),，,这样可克服层次间的过渡现象，,从而增加样品的典型性或代表性,。,测量重金属的样,品,尽量,用竹,片或,竹,刀去,除与金属采样,器接触,的部分,土,壤,，,再用其取样,。,一旦我单位在贵局承办的“海峡两岸,渔业资,源增殖,放流活,动”放,流苗种,招标中,中标，,我单位,将严格,按照招,标方案,的要求,和合同,的约定,执行,土壤样品的采集,?,单独土壤样品采集要求,用采样铲挖取面积,25 c m x 25 cm,深度为,0 cm,2 0 cm,的土,壤。,一旦

11、我单位在贵局承办的“海峡两岸,渔业资,源增殖,放流活,动”放,流苗种,招标中,中标，,我单位,将严格,按照招,标方案,的要求,和合同,的约定,执行,土壤样品的采集,?,混合土壤样品采集要求,混合样有蛇形,对,角线,、,梅花形三,种采,集方法，,见图,2,。,监测点位,确定后,，,在,50 m,5 0 m,采样区,域,内采集分点样品,(,采样区域可,根,据现场情况适当扩大,，,如,l 0 0 m,x 1 0 0 m),。,单独,或综合,采取,网,格,法,、,放,射线法,、,带状,法,，,扇,形法等方法布点。,一旦我单位在贵局承办的“海峡两岸,渔业资,源增殖,放流活,动”放,流苗种,招标中,中标，

12、,我单位,将严格,按照招,标方案,的要求,和合同,的约定,执行,土壤样品的制备和保存技术,?,从野外取回的土样，,经登记编号后，,都需,经过一个制备过程,：,风干、,磨细、,过筛、,混匀、,装瓶，,以备各项,测定之用,一旦我单位在贵局承办的“海峡两岸,渔业资,源增殖,放流活,动”放,流苗种,招标中,中标，,我单位,将严格,按照招,标方案,的要求,和合同,的约定,执行,土壤样品的制备和保存技术,?,新鲜样品的处理和贮存,?,在分析测试中，,有些成分如低价铁、,铵态氮、,硝态氮等在风干过程中会起很大的变化，,这些成,分的分,析一般均用新鲜样品,为了能真实地反,映土壤在田间自然状态下的某些理化性状，

13、,新鲜,样品要及时送,到化验室处理，,先用粗玻璃棒或塑,料棒将样品弄碎混匀，,然后迅速称样进行分析测,定,新鲜样品一般不,宜贮存，,如需暂时贮存时，,可将新鲜样品装入塑料袋，,扎紧袋口，,放在冰箱,冷藏室或进行速冻处理,一旦我单位在贵局承办的“海峡两岸,渔业资,源增殖,放流活,动”放,流苗种,招标中,中标，,我单位,将严格,按照招,标方案,的要求,和合同,的约定,执行,土壤样品的制备和保存技术,?,风干样品的处理和贮存,?,从野外采回的土壤样品要及时放在样品盘上，,摊成薄薄的一层，,置于干净整洁的室内,通风处自然风,干，,严禁暴晒，,并注意防止酸、,碱等气体及灰尘的污染,风干过程中,要经常翻动

14、土样并将大块捏碎以加,速干燥，,同时剔除土壤以外的侵入体，,细小已断的,植物须根，,可用静电吸附的方法清除,风干后的土样按照不同的分析要求研磨过筛，,充分混匀后，,装入样品瓶中备用,在处理样品的每个,过程中都要特别注意，,不要接,触金属器具以免样品受到污染,(,如,：,研磨粉碎时使用木、,竹、,塑料或玻璃工,具，,过,筛使用尼龙网筛等,),瓶内外各具标签一张，,写明编号、,采样地点、,土壤名称、,采,样深度、,样品粒径、,采样,日期、,采样人及制样时间、,制样人等项,目,制备好的样,品要妥善贮存，,避免,日晒、,高温、,潮湿和酸碱等气体的污染,在全部分析工作结束，,分析,数据核实无误后，,试样

15、一般还要保存,3,个月至半年，,以备查询,少数有价值需,要长期保存的样品，,须保,存于广,口,瓶,中，,用蜡,封好瓶,口,一旦我单位在贵局承办的“海峡两岸,渔业资,源增殖,放流活,动”放,流苗种,招标中,中标，,我单位,将严格,按照招,标方案,的要求,和合同,的约定,执行,土壤中重金属测定的试样预处理方法,?,国外许多方法是基于对土壤样品的王,水消解,方法，如,ISO,方法,11466,和欧洲,DIN 38414 -,S7,王水法，该方法广泛地应用于土壤、沉,积物和灰尘等复杂基体的,研究而我们多采,用混酸完全消解的方法，如国家标准方法,G,B/T17140,和,GB /T17139,等；台湾环

16、境监测,所公布的土,壤消解方法,( NIEA S321 .63B ),近似国外的王水消解法，与美国环保局,USEPA SW8 4 6 -,3 0 5 0,酸溶方法也有些,类似,一旦我单位在贵局承办的“海峡两岸,渔业资,源增殖,放流活,动”放,流苗种,招标中,中标，,我单位,将严格,按照招,标方案,的要求,和合同,的约定,执行,土壤中重金属测定的试样预处理方法,?,四酸消解法,?,样品预先在,105,烘,3h,。,?,准确称取,0.1250g,样品于聚四氟乙烯坩埚中，加入少量蒸,馏水湿润样品，加入,10mlHCl,于中温电热板加盖加热约,1h,再加入,3ml HNO3,、,8ml HF,、,1m

17、l HClO4,，加盖，继续于,中温电热板加热约,2.5h,，至小体积后，用蒸馏水吹洗坩埚,盖及坩埚内壁，揭盖继续加热至白烟冒尽，取下稍冷，吹,洗坩埚内壁，再滴加,5,滴,HClO4,，继续加热至白烟冒尽，,取下稍冷，加入,5ml,蒸馏水、准确加入,3.5ml,（,1,1,）,HCl,，,加盖，加热至微沸后取下。冷却后用蒸馏水定容至,25ml,，,再立即转移至塑料瓶中，该溶液即可用于上机测定。,一旦我单位在贵局承办的“海峡两岸,渔业资,源增殖,放流活,动”放,流苗种,招标中,中标，,我单位,将严格,按照招,标方案,的要求,和合同,的约定,执行,土壤中重金属测定的试样预处理方法,?,四酸消解法,

18、?,样品预先在,105,烘,3h,。,称取,0.1 g,土壤样品置于聚四氟乙烯坩埚中，加入,3,m l,盐酸，,2 m l,硝酸，在特制的铝电热板上,110,下保持,1 h,再加入,3 ml,氢氟酸，,1 m l,高氯酸，利,用铝电热板上的余热保温放置过夜在,130,下加,热,2 h,驱赶氢氟酸，,继续升温到,150,，使高氯,酸白烟冒尽反复加酸待彻底消解蒸干后，加,1 m l,王水使盐类溶解，然后转移到,10 m l,比色管定容，,测定,一旦我单位在贵局承办的“海峡两岸,渔业资,源增殖,放流活,动”放,流苗种,招标中,中标，,我单位,将严格,按照招,标方案,的要求,和合同,的约定,执行,土壤

19、中重金属测定的试样预处理方法,?,王水,+HClO,4,消化法,称取,0,2,0,3 g(,精确到,0,000 2 g),过,100,目,筛的土壤样品于,150 mL,三角瓶中，加数滴水湿润，,加王水,10 mL,，在电热板上加热微沸至有机物剧烈,反应后，再加高氯酸,2 mL,，提高温度强火加热至冒,白烟，土壤呈灰白色或淡黄色。冷却，加适量去离,子水，小火加热除去高氯酸，再用,1,硝酸温热溶,解，溶解盐类后，仍然用,1,硝酸定容至,100 mL,容,量瓶，摇匀，立即转移至聚乙烯瓶中贮存备用。,一旦我单位在贵局承办的“海峡两岸,渔业资,源增殖,放流活,动”放,流苗种,招标中,中标，,我单位,将严格,按照招,标方案,的要求,和合同,的约定,执行,土壤中重金属测定的试样预处理方法,?,HNO3 +HClO4 +HF,密闭容器压力消化法,称取,0,2,0,3 g(,精确到,0,0002 g),过,100,目筛的土壤样,品于聚四氟乙烯烧杯中，加硝酸、高氯酸、氢氟酸各,1 mL,，,摇匀，室温下放置过夜，然后将烧杯装入不锈钢套中拧紧,盖子，放入烘箱中，升温至,160 oC,并保持,2 h,，待冷却后，,取出不锈钢套，拧开盖子，取出烧杯，在低温电热板上加,热驱硅约,5min,，提高加热温度，继续加热至冒浓密白烟，,待烧杯内溶液呈可滚动珠状，加硝酸,0,5