实验室计量器器具校准操作规程

实验室计量器器具校准操作规程1、目的计量器具的真实容量并不与其出厂的标称容量相符，因此，在分析工作开始之前，尤其是对准确度要求较高的分析工作，必须对所用量器进行容量校准或检定。2、适用范围根据中华人民共和国强制检定的工作计量器具检定管理办法，我们公司实验用的计量器具属于非强制检定的计量器具。根据本公司实验室现有条件，能够自行校准的，优先选择自校；条件不具备不能自校的，可委托有能力和资质的机构外校。本规程适用于实验室在下列情况中使用的分度吸量管（刻度吸管）、容量瓶、量筒、比色管、移液器等量器的自校准：2.1为满足实验分析中需要准确定量的量器进行定期自校准。2.2在实验过程中，对量器的标称值有怀疑时要对所用量器进行校准。2.3量器的外观、密闭性等出现问题，导致量器无法正常使用或容易引起误操作时，应降级或销毁处理。外观、密闭性等非容量检定项目的检定方法和标准见相关标准。3、参考标准JJG196-2006常用玻璃量器检定规程GB/T12810-1991实验室玻璃仪器玻璃量器的容量校准和使用方法JJG10-2005专用玻璃量器检定规程JJG646-2006移液器检定规程4、职责要求4.1分析人员对分析中需要准确定量的量器进行自校准，并对校准结果进行判定4.2校准合格的应对量器进行统一编号。编号方法：校准拼音首字母“JZ”后加日期“年.月.日”加顺序编号，例如2013年2月3日共校准了两个刻度吸管，则第二个刻度吸管的编号为：JZ-2012.02.03-02。5、校准环境、设备、校准项目和校准点的选择5.1环境条件：室温（20±5）℃，温度波动应≤1℃/h；水温与室温之差应≤2℃；校准介质：蒸馏水或去离子水5.2校准所需设备表1校准设备一览表仪器名称测量范围技术要求天平200g分度值：0.1mg精密温度计（10-30）℃分度值：0.1℃标准玻璃量器组（0.5-2000）mL一级、二级附件检定架、放大镜、有盖称量瓶、测温筒等5.3校准项目本规程仅对容量示值的校准予以说明，其他的项目请参考JJG196-2006。5.4校准点的选择5.4.1刻度吸管（0.5ml以上）总容量的1/10，若无总容量的1/10分度线，则校2/10点（自流液口起）；半容量（半容量～流液口）；总容量。5.4.2量筒总容量的1/10，若无总容量的1/10分度线，则校2/10点（自底部起）；半容量（半容量～底部）；总容量。5.4.3比色管半容量和全容量。标称容量为25mL的比色管可根据标称容量线校准。5.4.4移液器见表6。6、容量允差在标准温度20℃时，刻度吸管的标称容量和零至任意分量，以及任意两校准点之间的最大误差，均应符合表2的规定。容量瓶的标称容量允差，应符合表3的规定。量筒的标称容量和任意分量的容量允差应符合表4的规定。表中只列出了部分种类和型号的计量器具，如实验室增加了新的计量器具，可参照JJG196-2006。表2刻度吸管计量要求一览表标称容量/mL分度值/mL容量允差/mL流出时间/s分度线宽度流出式吹出式流出式吹出式ABABABABA级：≤0.3B级：≤0.410.01±0.008±0.015±0.008±0.0154～103～620.02±0.012±0.025±0.012±0.0254～12100.1±0.05±0.10±0.05±0.107～175～10表3单标线容量瓶计量要求一览表标称容量/mL25501002002501000容量允差/mLA±0.03±0.05±0.10±0.15±0.15±0.40B±0.06±0.10±0.20±0.30±0.30±0.80分度线宽度/mm≤0.4表4量筒计量要求一览表标称容量/mL10mL100mL250mL分度值0.212或5容量允差/mL量入式±0.10±0.5±1.0量出式±0.20±1.0±2.0分度线宽度/mm≤0.3≤0.4表5比色管计量要求一览表标称容量/mL5102550100容量允差/mL±0.06±0.10±0.25±0.40±0.60分度线宽度/mm≤0.3表6移液器计量要求一览表标称容量/mL校准点/uL容量允差±（%）测量重复性≤（%）100108.04.0503.01.51002.01.010001002.01.05001.00.510001.00.57校准程序7.1清洗被检量器：量器用《KL/QJ640-13实验室主要器皿、用具的洗涤方法》中的方法进行清洗，然后用水冲净，器壁上不应有挂水等沾污现象。液面下降或上升时与器壁接触处形成正常弯液面。7.2清洗后的容器如不立即使用，应贮入蒸馏水。洗净的量器应提前4小时放入工作室，使其与室温尽可能接近。7.3校准操作中，称量尽可能快速，并记录、查询校准室内的空气温度及大气压力。所使用天平应处于良好的工作状态中，称量量器的外部保持清洁干净，拿取时应戴上洗净的棉布手套。7.4刻度吸管（衡量法）1）将清洗干净的吸量管垂直放置，充水至最高标线以上约5mm处，擦去吸量管流液口外面的水。2）缓慢地将液面调整到被检分度线上，移去流液口的最后一滴水珠。3）取一只容量大于被检吸量管容器的带盖称量杯，称得空杯的质量。4）将流液口于称量杯内壁接触，称量杯倾斜30°使水充分地流入称量杯中。对于流出式吸量管，当水流至流液口口端不流时，近似等待3s，随即用称量杯移去流液口的最后一滴水珠（口端保留残留液）。对于吹出式吸量管，当水流至流液口口端不流时，随即将流液口残留液排出。5）将被检吸量管内的纯水放入称量杯后，称得纯水质量（m）。6）在调整被检吸量管液面的同时，应观察测量筒内的水温，度数应准确到0.1℃。7）按附录A计算方法计算吸量管在标准温度20℃时的实际容量。8）校准至少2次，2次校准数据的差值应不超过被校准玻璃量器容量允差的1/4，并取2次的平均值。9）除计算各校准点容量误差外，还应计算任意两校准点之间的最大误差。7.5容量瓶（衡量法）1）对清洗干净并经干燥处理过的被检量瓶进行称量，称得空容量瓶的质量。2）注纯水至被检量瓶的标线处，称得纯水的质量（m）。3）将温度计插入到被检量瓶中，测得纯水的温度，读数应准确到0.1℃。4）按附录A的计算方法计算被检量瓶在标准温度20℃时的实际容量。5）校准至少2次，2次校准数据的差值应不超过被校准玻璃量器容量允差的1/4，并取2次的平均值。7.6量筒7.6.1衡量法7.6.1.1量入式1）量筒清洗干净并干燥处理称量空量筒的质量。2）注入纯水至量筒被校标线处，称得纯水的质量；3）将温度计插入到被检量筒中，测得纯水的温度，读数应准确到0.1℃。4）按附录A的计算方法计算被检量筒在标准温度20℃时的实际容量。5）校准至少2次，2次校准数据的差值应不超过被校准玻璃量器容量允差的1/4，并取2次的平均值。7.6.1.2量出式1）把量筒清洗干净并用蒸馏水冲洗，带盖称量杯清洗干净并干燥处理，称出称量杯的质量。2）注水至量筒被校标线处，将量筒中的纯水通过流液口倾入称量杯中，排空后等待30s，盖好称量杯，称得纯水质量。3）将温度计插入到称量杯中，测得纯水的温度，读数应准确到0.1℃。4）按附录A的计算方法计算被检量筒在标准温度20℃时的实际容量。5）校准至少2次，2次校准数据的差值应不超过被校准玻璃量器容量允差的1/4，并取2次的平均值。7.6.2容量比较法1）对于量入式量筒清洗干净并经干燥处理；对于量出式量筒，先充水至最高标线，然后将水从流液口倒出，排空后等待30s。2）将标准玻璃量器垂直稳固地安装在检定装置上，见图1。3）排出校准装置内的空气，检查活塞是否漏水，使检定装置处于正常工作状态。4）转动活塞，注水至标准玻璃量器内。5）转动活塞，使标准玻璃量器按规定的流出时间注水至被校量器中；当水至被校分度线时，观察标准玻璃量器上的容量示值。6）依照上述操作步骤，对量筒的各校准点进行容量校准。7.7比色管（衡量法）1）比色管清洗干净并干燥处理称量空比色管的质量。2）注入纯水至比色管被校标线处，称得纯水的质量；3）将温度计插入到被检比色管中，测得纯水的温度，读数应准确到0.1℃。4）按附录A的计算方法计算被检比色管在标准温度20℃时的实际容量。5）校准至少2次，2次校准数据的差值应不超过被校准玻璃量器容量允差的1/4，并取2次的平均值。7.8移液器（衡量法）1）将称量杯放入电子天平中，待电子天平显示稳定后，按下操纵杆使电子天平归零。2）将移液器的容量调整至被检点。3）垂直的握住移液器，将按钮揿到校准位置，此时将吸液嘴浸入装有蒸馏水的容器内，并保持在液面下2mm～3mm处，缓慢放松按钮，等待1s～2s后离开液面，擦干吸液嘴外的液体（此时不能碰到流液口，以免将吸液嘴内的液体带走）。4）从电子天平中取出称量杯，将吸液嘴流液口靠在称量杯内壁并成45°，缓慢地把按钮揿到第一停止点，等待1s～2s，再将按钮完全揿下，然后将吸液嘴沿着称量杯的内壁向上移开。5）将称量杯放入天平秤盘上，记录此时天平显示出的数值，同时测量并记录此时容器内蒸馏水的温度。6）重复六次执行1）条～5）条，其每次测量误差不得超过表6规定。7）数据处理。移液器实际容量计算，见附录A；移液器相对误差和容量重复性计算，见附录D。8、校准结果处理和校准周期8.1校准人员做好校准记录，并交相关人员复核，贴上标签并统一编号，妥善保管好校准记录。经过校准合格的量器，必须贴上等级标志；经校准不合格的量器，可降级或销毁。8.2校准合格的计量器具发给校准证书，校准不合格的计量器具发给校准结果通知书，注明不合格项。8.3自校准周期使用中的玻璃量器的校准周期为三年。移液器的校准周期为一年。9、相关文件（附录E）实验室玻璃量器衡量法校准记录实验室玻璃量器校准证书实验室玻璃量器校准结果通知书附录A玻璃量器在标准温度20℃时的实际容量计算方法计算公式V20=m(ρB-ρA)[1+β(20-t)]ρB(ρW-ρA)（1）式中：V20——标准温度20℃时的被检量器的实际容量，mL；ρB——砝码密度，取8.00g/cm³；ρA——测定时实验室内的空气密度，取0.0012g/cm³；ρ