工业循环水水质化验项目及方法

1、循环冷却水PH值的测定方法方法：PH计直接测定1. 开机前准备a、电极梗旋入电极梗插座，调节电极夹到适当位置。b、复合电极夹在电极夹上拉下电极前端的电极套。C、用蒸水清洗电极，清洗后用滤纸吸干。2. 开机电源线插入电源插座。 按下电源开关，电源接通后，预热 30min,接着进行标定。3. 标定在测量电极插座处拨去短路插座； 在测量电极插座处插上复合电极； 把选择开关旋钮调到PH档； 调节温度补偿旋钮，使旋钮白线对准溶液温度值； 把斜率调节旋钮顺时针旋到底(即调到 100%位置)； 把清洗过的电极插入PH = 6的缓冲溶液中； 调节定位调节旋，使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温定下降时的PH值仪器

2、使用前，先要标定，一般来说，仪器在连续使用时，每天要标定一次。a)b)c)d)e)f)g)相一致(如用混合磷酸定位温度为 100C时，PH=);h) 用蒸馏水清洗过的电极，再插入 PH = 0 (或PH=)的标准溶液中，调节斜率旋钮使仪器显示读数与该缓冲溶液中当时温度下的PH值一致。i) 重复(f) - (h)直至不用再调节定位或斜率两调节旋钮为止。j) 仪器完成标定。4. 测量PH值经标定过的PH计仪器，即可用来测定被测溶液，被测溶液与标定溶液温度 相同与否，测量步骤也有所不同。(1) 被测溶液与定位溶液温度相同时，测量步骤如下： 用馏水洗电极头部，用被测溶液清洗一次； 把电极浸入被测溶液中

3、，用玻璃棒搅拌溶液，使溶液均匀，在显示屏上读出溶 液的PH值。(2) 被测溶液和定位溶液温度不相同时，测量步骤如下： 电极头部，用被测溶液清洗一次； 用温度计测出被测溶液的温度值 调节 温度”调节旋钮(8)，使白线对准补测溶液的温度值。 把电极插入被测溶液内，用玻璃棒搅溶液，使溶液均匀后读出该溶液的PH值。循环冷却水电导率的测定方法测定方法：电导率仪直接测量1. 开机：按下电源开关，预热 3Omino2. 校准：将“量程”开关旋钮指向“检查”，“常数”补偿调节旋钮指向“ 1” 刻度线，“温度” 补偿调节旋钮指向3. 测量：（1）（2）（3）（4）“ 25”刻度线，调节“校准”调节旋钮，使仪器显

4、示S cm-1 0调节“常数”调节“温度”调节“量程” 先用蒸馏水清洗电极，滤纸吸干，再用被测溶液清洗一次，把电极浸入被补偿旋钮使显示值与电极上所标常数值一致。 补偿旋钮至待测溶液实际温度值。开关至显示器有读数，若显示值熄灭表示量程太小。测溶液中，用玻璃棒搅拌溶液，使溶液均匀，读出溶液的电导率值。4. 结束：用蒸馏水清洗电极；关机。5.注意事项1. 清洗电极等过程应将“选择开关”置于“检查”位置。2. 使用完毕请将电极浸泡在蒸馏水中；关闭电源开关，不要拔下电极和电源插 座！循环冷却水总硬度测定方法、主要试剂1.氨-氯化铵缓冲溶液（pH=10:称取5.4g氯化铵溶于20mL水中，加入35mL氨水

5、，用水稀释至lOOmL2. 铬黑T指示剂（固体）：称取1.0g铬黑T和lOO.Og氯化钠混合，研细混匀。（液体）：称取铬黑T加75mL三乙醇胺，再加25mL无水乙醇混溶。3. O.O2M EDTA标准溶液的配制：称取分析纯 EDTA（乙二胺四乙酸二钠）7.44g溶于1OOOmL水中，摇匀。（直接法配置：准确称取乙二胺四乙酸二钠 -1.9克,用少量除去二氧化碳的温水溶解，定量转移至25O毫升容量瓶中，摇匀，定容。1 c EDTA V1 1OO.O81O1OOO mg/L 以CaCOs计计算EDTA标准溶液的浓度。CEDT=(mO.O1M8OOC O.2gO.OOO2g m 低。(V VO) 81

6、.39酸：1+1溶液。二、测定步骤用移液管移取水样5OmL （必要时过滤后再取样）于 25OmL锥形瓶中，加 1+1盐酸3 滴，混匀，加热至沸3Os,冷却至5OC以后，加2O%氢氧化钾溶液5mL，加少许钙红指示剂，在黑色背景下，用EDTA标准溶液滴定至由酒红色变为纯蓝色即为终点，记下所消耗的EDTA标准溶液的体积，钙离子的含量 X为c EDTA V1100.08X=1000mg / L 以 CaCO3#式中：V1滴定时消耗的EDTA溶液体积，mL;V 所取水样体积，mL;CaCQ的摩尔质量，g/moL ；c (EDTA) EDTA溶液体积的浓度，mol/L。三、注意事项:1 水样中大于10mg

7、/L的EDTMP、大于6mg/L的六偏磷酸钠和大量重碳酸根存 在时，对测定有干扰，加盐酸酸化后加热煮沸可消除它们的干扰。2. 水样中含有铁、铝离子时，用三乙醇胺消除它们的干扰。3. 水样含有锌时，增加氢氧化钾的用量使溶液 pH 14,可使锌沉淀为氢氧化锌消除干扰。循环冷却水总碱度测定方法、主要试剂1.酚酞指示剂：称0.5g酚酞溶于lOOmL无水乙醇中。2.甲基橙指示剂：称0.1g甲基橙，溶于lOOmL蒸馏水中。3. 甲基红-溴甲酚绿指示剂：取3份1mg/ml溴甲酚绿乙醇（95%）溶液与1份 2mg/ml甲基红乙醇（95%）溶液混合。4.盐酸标准溶液：c （HCl） =L.配制：取浓HCL用水稀

8、释至1L ,摇匀。标定：准确称取经270- 300r烘干并置于干燥器中冷却并恒重的基准碳酸钠 0.08g左右，置于250ml三角瓶中，加入煮沸后冷却的蒸馏水约 50ml和10滴甲基红-溴甲酚绿指示剂，用L的HCL标准溶液滴定至溶液出现浅紫色，记下HCL标准溶液消耗的体积V。c（HCl）壮moL/L式中：m 碳酸钠的质量，g；V 滴定消耗的盐酸体积，mL;53 1/2Na2CO3的摩尔质量。、测定步骤吸取水样50ml于250ml三角瓶中，加入10滴甲基红-溴甲酚绿指示剂，用L 的HCL标准溶液滴定至浅紫色出现，记下 HCL标准溶液消耗的体积T。水样总碱度按下式计算:X=C TX 1000/V m

9、mol/L式中c盐酸标准溶液浓度，moL/L ；V水样的体积，mL;T滴至终点消耗HCL溶液的体积，ml循环冷却水中氯离子测定方法、主要试剂铬酸钾： 5%水溶液硝酸银标准溶液配制和标定：1配制：称取分析纯硝酸银 1.25克左右放在烧杯内， 加水使之溶解稀释至 500ml，置棕色瓶内，此溶液的浓度约为，待标定。2. 标定：取氯化钠于瓷坩埚内，于 500600r灼烧50分钟，冷却后，准确称取 2.0605 克溶于水中，转移至 250ml 容量瓶，稀释至刻度。每毫升的氯化钠标 准溶液相当于5mg氯离子，称贮备溶液。吸取贮备液 10ml 于 100ml 容量瓶内，稀释至刻度。没毫升的氯化钠标准溶液 相

10、当于氯离子，成为标准溶液。吸取的氯化钠标准溶液10ml于250ml锥形瓶中，加水90ml，加1ml铬酸钾 指示剂，用硝酸银溶液滴定到淡砖红色出现，记下硝酸银标准溶液的体积 V, 吸 取水 100ml 于另一 250ml 锥形瓶中， 加 1ml 铬酸钾指示剂， 用硝酸银保准溶液滴定至淡砖红色出现，记下硝酸银标准溶液消耗的体积V0 ，硝酸银标准溶液的当 量浓度 N 按下式计算：N=V ix Ni/V V0( mol/L )式中： N 硝酸银标准溶液的当量浓度；V1 氯化钠标准溶液的体积，ml ;V0 空白溶液消耗的硝酸银标准溶液的体积，ml ;N1 - 氯化钠标准溶液的当量浓度；所消耗的硝酸银标准

11、溶液的体积，ml。、测定步骤吸取 50mL 水样于 250mL 锥形瓶子中，加铬酸钾指示剂 1mL（1 滴管），用 硝酸银标准溶液滴定到溶液由纯黄色变至淡砖红色， 记下所耗用硝酸银标准溶液 的体积 V1（mL ）。三、计算:水样中氯离子含量X (mg/L)按下列式计算:、，V1 C 35.45 X=1000式中：V1 滴定消耗的硝酸银标准溶液体积，mL;V水样体积，mL;C硝酸银标准溶液的浓度，mol/L ;氯的原子量。邻菲罗啉分光光度法测铁离子、主要仪器及试剂1. 邻菲罗啉溶液：%水溶液;2 .盐酸羟胺溶液：10%水溶液;3. 1+1氨水4. 1+1盐酸 5.铁标准溶液：准确称取0.216g

12、硫酸铁胺(NH4Fe(SO4)2 12H2O)置于烧杯中,加少量水溶解，加 mL硫酸，定量转移到250ml容量瓶中，用水稀释至刻度,摇匀。此溶液为1ml含铁标准溶液。吸取上述溶液10ml，移入100ml容量瓶中 用水稀释至刻度，此溶液为1ml含铁标准溶液。6 .分光光度计带有厚度为3cm的比色皿。7. 1+1盐酸 &刚果红试纸二、测定步骤1. 绘制标准曲线:分别吸取浓度为mL铁标准溶液为、4 .0、于6只50mL容量瓶中,加水至约25ml，各加1毫米长的刚果红试纸，在试纸呈蓝色时，各瓶加10%盐酸羟胺1mL，%邻菲罗啉2ml,混匀后用1+1氨水调节使刚果红试纸呈紫色，再加一滴1+1氨水，使试纸

13、呈红色，用水稀释至刻度，混匀。10min后于510nm处,以空白溶液为参比，测定各溶液的吸光度。以吸光度为纵坐标、铁的毫克数为横 坐标绘制标准曲线。2. 总铁离子的测定:吸取50mL水样于150mL锥形瓶中，放入1毫米长的刚果红试纸，用1+1 盐酸调节使水呈酸性，PHV3,刚果红试纸呈蓝色。加热煮沸10分钟，冷却后移 入50ml容量瓶中，加10%盐酸羟胺溶液1mL，摇匀，1分钟后再加邻菲罗啉2ml，用1+1氨水调节PH，使刚果红试纸呈紫色，再加一滴氨水，使试纸呈红色后用水稀释至刻度，混匀。10min后于510nm处，用3cm比色皿，以试剂空 白溶液为参比，测定溶液的吸光度。、计算水样中总铁离子

14、的含量X为x=7 1000 mg/L式中：m从标准曲线上查得的试样中含铁的毫克数，mg；V 所取水样的体积，mL。循环冷却水中磷含量的测定方法ZB/T G76 002-90钼酸铵分光光度法本标准参照采用国际标准ISO6878/1水质、磷的测定、钼酸盐分光光度法、主要仪器与试剂1. 分光光度计：带有厚度为1cm的吸收池 2.硫酸：1+1、1+35、1+3 溶液3 .抗坏血酸，20.0g/L溶液称取10g抗坏血酸，精确至，称取乙二胺四乙酸二钠-2H2O，精确至，溶 于200mL水中，加入8mL甲酸，用水稀释至500 mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）；4钼酸铵： 26g/L 溶液称取13g

15、钼酸铵，精确到，称取酒石酸锑钾（KSbOC4H4O6 I/2H2O）精确至，溶于 200mL 水中，加入 230mL 硫酸溶液（ 1+1 ），混匀，冷却后用水稀释至500mL，贮存于棕色瓶中（有效期二个月） 5过硫酸钾： 40g/L 溶液称取20g过硫酸钾，精确至，溶于500mL水中，摇匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）；6磷标准溶液：1mL 含有；称取预先在100105C干燥并已恒重过的基准试剂磷酸二氢钾，精确至，溶于 500mL 水中，定量转移至 1L 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为1mL=（ PO43-）。取此溶液20mL于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀,此溶液为 1

16、mL=（PO43-）。、测定步骤1 工作曲线的绘制分别取0 （空白八，,磷标准溶液于9个50mL容量瓶中，依次向各瓶中加入约 25mL 水， 2mL 钼酸铵溶液， 3mL 抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。室温下放置10min。在分光光度计710nm处，用1cm吸收池，以空白调零测吸光度。以测得的吸光度为纵坐标，相对应的PO43-*（ mg）为横坐标绘制工作曲线。2总磷含量的测定取水样510mL于100mL锥形瓶中，加入1mL硫酸溶液（1+35）, 5mL过硫酸钾溶液，用水调整锥形瓶中溶液体积至约 25mL，置于可调节电炉上缓缓煮沸 15min 至溶液快蒸干为止， 取出后流水冷却至室温， 定

17、量转移至 50mL 容量瓶中，加入 2mL 钼酸铵溶液， 3mL 抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10min，在分光光度计710nm处，用1cm吸收池，以不加试验溶液的空白调零测吸光度。3.正磷酸盐含量的测定取水样20mL于50mL容量瓶中，加2mL钼酸铵溶液,3mL抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10mi n。在分光光度计710nm 处，用 1cm吸收池，以不加试验溶液的空白调零测吸光度。4.总无机磷酸盐含量的测定取水样10mL于50mL容量瓶中，加入2mL硫酸溶液（1+3）,用水调整容量瓶中溶液体积至约25mL，摇匀，置于已煮沸的水浴中15min，取出后流水冷却

18、至室温。用滴管向容量瓶中加入 1滴酚酞溶液（1%），然后滴加氢氧化钠溶液（120g/L）至溶液显微红色，再滴加硫酸溶液（1+35）至红色刚好消失。加入2mL钼酸铵溶液，3mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10min。在分光光度计710nm处，用1cm吸收池，以不加试验溶液的空白调零测吸光度。、计算以mg/L表示的水样中总磷、正磷酸盐、总无机磷酸盐（以P043-计）含量（X）计算:X= - X 1000 V式中：m从标准工作曲线上查得的总磷含量（以 P043-计）mg.V移取水样的体积,mL。循环水中总溶解固体的测定重量法.方法概要移取过滤后的一定量水样，在指定温度下干燥至恒重。

19、.仪器设备1. 干燥箱2. 分析天平3. 滤板孔径为2 5卩m的玻璃砂芯漏斗。4. 蒸发皿 直径100mm5. 干燥箱6. 恒温水浴锅。.操作步骤将待测水样用砂芯漏斗过滤，用移液管移取100ml过滤后的水样，置于105 110C干燥至恒重的蒸发皿中。将蒸发皿置于沸水浴上蒸发至干，再将蒸发皿蒸发皿于105 110C下干燥至恒重。 四 结果计算水样中溶解性固体含量X（ mg/L），按下式计算：X= （m- mi）x 106/V式中 m1 蒸发皿质量， gm 2 蒸发皿与残留物质量， gV 水样体积， ml五 注意事项1 将水样蒸发至干时，不得将蒸发皿直接置于电热板或电炉上加热，否则水 样沸腾时水滴

20、飞溅造成损失，使测定结果偏低。2为防止蒸干 烘干过程中落入杂质而影响实验结果， 必须在蒸发皿上放置玻 璃三脚架并加盖表面皿。3测定溶解固形物使用的瓷蒸发皿，也可以用玻璃蒸发皿代替。优点是易恒 重。循环水中硫酸盐的测定一、方法概要 在酸性溶液中氯化钡与硫酸根离子定量地产生硫酸钡沉淀，经过滤洗涤，灼 烧称重后，求出硫酸根离子的含量。二、仪器设备1 、恒温水浴2、高温炉01000 r、干燥箱、瓷坩埚 20ml、分析天平 、坩埚式过滤器 孔径515卩m3456试剂药品、1+1 盐酸、硝酸、甲基橙指示剂（ 1g/L ）123后移入 100ml 容量瓶，定容。称取0.1g甲基橙，溶于70C三级试剂水中，冷

21、4 、氯化钡溶液（ 100g/L ） 水中，并稀释至 100ml。5 、硝酸银溶液（ 17g/L） 剂水溶解，稀释至 500ml。称取10g氯化钡（BaCL - 2h2O）,溶于三级试剂称取 8.5g 硝酸银，加浓硝酸，再加 200ml 三级试V式中m，g1 硫酸根摩尔质量，g/mol (M1=四、操作步骤100200ml 于烧杯内，加入几滴甲1、准确量取经慢速定量滤纸过滤后的水样基橙指示剂，滴加1+1盐酸使水样变红后，再过量2ml，加三级试剂水至200ml。2、煮沸5分钟，在不断搅拌下，徐徐加10ml约80r的氯化钡溶液，一直滴至 溶液上部澄清液不再出现白色浑浊，说明硫酸盐已安全沉淀，再多

22、加 2ml 氯化 钡溶液，然后将烧杯放在80 90r水浴中，加热2小时。3、用已于105r干燥至恒重的坩埚式过滤器过滤，用热的三级试剂水洗涤烧杯 和沉淀，并将沉淀全部转移至滤纸上， 一直洗至滤液加一滴硝酸银溶液不产生沉 淀为止。4、将坩埚式过滤器在105r干燥小时，如此反复操作，直至恒重。五、计算水样中硫酸根离子(以Sq2计)的含量X (mg/L)按下式计算:6X=(m-m 0)Mi X 10/VMbm 沉淀于坩埚式过滤器质量， g 坩埚式过滤器质量g/mol (M2=2 硫酸钡摩尔质量， 水样体积 ， ml 。循环水中铜含量的测定二乙基二硫代氨基甲酸钠直接光度法一、方法概要在PH=的氨性溶液中，铜于二乙基二硫代氨基甲酸钠作用生成换棕色络合 物，采用淀粉液做稳定剂，于波长 440nm处直接测量吸光度。二、仪器及试剂1 、分光光度计2、具塞匕色管 50ml3、硝酸