Application of an electronic nose to correlate with descriptive sensory analysis of Cheddar cheese讲解

1、M.A. Drake et al. / Lebensm.-Wiss. U.-Technol. 36 (2003) 1320电子鼻在陈年切达干酪的描述性感官分析中的应用M.A. Drake,a,*, P.D. Gerardb, J.P. Kleinhenzc, W.J. HarpercaDepartment of Food Science, Southeast Dairy Foods Research Center, North Carolina State University, Raleigh, NC 27695, USAbDepartment of Experimental Statist

2、ics, Mississippi State University, MississippiState, MS 39762, USAcDepartment of Food Science, The Ohio State University, Columbus, OH 43210,USA2001年10月29号收到；2002年3月1号接受摘要确定了电子鼻在陈年切达干酪的描述性感官分析中使用质量检测器的能力。感官小组（n=12）对17味切达干酪方面接受了75小时的训练。11种陈年切达奶酪( 6月成熟)被获得每块10-20镑。奶酪一式两份由电子鼻和感官小组评价。对数据进行多变量技术分析，包括聚类分析

3、和主成分分析。奶酪被放入相似的簇进行聚类分析，而感官和电子鼻的数据显示了两种技术之间的差异。虽然没有提供一个完整的评估风味的描述性感官分析，但电子鼻似乎提供了陈年切达干酪香气差异的化学基础。 2003 Swiss Society of Food Science and Technology. Published by Elsevier Science Ltd. All rights reserved.关键词：奶酪；电子鼻；感官分析1. 前言奶酪口味和风味品质是市场营销的一个关键参数。最终，味道是一种感官知觉。在乳品行业的风味是由打分者使用有限的常见风味和质地缺陷词汇产生工业水平的质量等级的评价

4、。分级是由个人进行，在本质上虽然作为快速评估整体素质的有效工具有些主观。另外，风味可以更具分析性地以描述性的感官分析来说明。描述性感官分析是一种分析感官技术，这种技术产生用以描述一个产品的所有风味的词汇，而这些产品是由一组受过培训的人评价。描述性感官评价人员充当一种工具。分析性的描述性的感官分析可以说是耗时、耗资源的。建议至少七个小组成员和小组需要几个小时的首次培训,之后再保持培训(Meilgaard, Civille, &Carr, 1999; Drake & Civille, 2003)。就风味品质的相关性分析而言，风味仪器分析同样费时并且经常模棱两可的。电子鼻，一种利用传感器阵列检测挥发

5、性化合物的工具，提供了对多个样品歧视的潜在替代。该仪器通常不提供样品之间的定性和定量的差异的具体信息，但当校准感官结果或特定的仪器数据，可成功地用于监测和区分产品。许多不同的传感器已被用于电子鼻，最常见的是有机高分子，金属氧化物和石英晶体微量天平。最近，质谱仪已被用来作为传感器，每个丰富的质量分析在电子鼻区分香气方面提供了一个对化学性质有一定的了解的基础，潜在的增加可获得的信息（Marsili, 1999; Harper, 2000)。电子鼻已应用于多种应用，包括牛肉腐败识别(Blixt & Borch, 1999)，香肠发酵监测(Eklov, Johansson, Winquist, & L

6、undstrom, 1998)，谷物的微生物质量(Borjesson, Eklov, Jonsson, Sundgren, & Schnurer, 1996; Jonsson, Winquist, Schnurer, Sundgren, & Lundstrom, 1997)，草莓和梨品种分化(Hirschfelder, Hanrieder, & Ulrich, 1998; Wiesenfeld, 1997)，葡萄柚汁的分化(Bazemore, Rouseff, Nordby,Goodner & Jella, 1997)，和牛奶的微生物质量(Haugen, Kvaal, & Rodbotton,

7、 1997; Marsili, 1999)，电子鼻也被用于奶酪(Jou& Harper, 1998; Wijesundera & Walsh, 1998)。以往的奶酪研究是利用奶酪分级机而不是描述性感官分析，是利用瑞士干酪或比较单一品种的几种奶酪。本研究的目的是要确定一种电子鼻利用质谱仪与陈年切达干酪描述性感官分析相关的能力。2方法2.1 电子鼻安捷伦科技化学传感器4400操作为电子鼻对奶酪香气进行仪器分化(Kenner, LA, USA)。它是由一个顶空自动进样装置(HP 7649)，质量选择检测器（MSD 9753），和气相色谱仪构成（GC）（HP 6890）。无论是从化学工作站的仪器控制

8、屏还是气相色谱控制面板上，所有的操作参数都直接进行了设定。质量扫描(MS)从质量35至200在负化学电离模式下(NCI)，甲烷作为电离气体。每一个质量单位作为传感器，输出大量给定质量。（在电子电离模式(EI)下的操作也没有区分）切碎的奶酪（2.5克）放入20毫升顶空瓶，用表面涂有聚四氟乙烯的硅橡胶帽盖住。一式三份的小瓶被随机放置在自动进样器的顶空进样系统。每个瓶平衡在这个温度6030分钟。这个温度为重复样品提供比40更好的可重复性，不改变不同质量单位的质量丰度的比值。顶空挥发物再转移到气相色谱。传输回路保持在90防止结露。填充回路0.15分钟，总的注入时间为1.3分钟。气相色谱配备了30.0m

9、250m0.25m薄膜厚度的毛细管柱（5%苯基甲基硅氧烷）。在40 磅的压力下氦气作为载气使用。一微升的头部空间以脉冲不分流进样模式，75磅脉冲压力被引入，注射温度为250。柱温为2206分钟。单个组件没有发生分离。样本之间1.5分钟的清洗时间。利用PCA载荷图确定了与不同的奶酪顶空挥发物分化相关的质量(Beebe, Pell,& Seaholts, 1998)随后通过方差分析装置分离(PROC GLM) 确定这些质量显著差异之间的奶酪。在甲烷负化学电离质谱中形成的预期质量基础上确定了鉴别化合物的初步鉴定(Harrison, 1992) 使用由美国俄亥俄州立大学风味实验室编制的切达干酪化合物的

10、一份参考。2.2 描述性的感官分析十二个人，七男五女，21-44岁从大学的工作人员，根据实际情况，学生的兴趣选择，并且表现出喜欢奶酪。专家组接受75小时的培训，使用光谱法用先前确定的语言进行切达干酪风味的感官评价(Drake, Mcingvale, Cadwallader, & Civille, 2001; Suriyaphan, Drake, Chen, & Cadwallader, 2001)。另外指出的是，该描述符中硫被进一步细分为硫/蛋状和硫/火柴状(表1)。因为小组成员的参与将获得在当地的餐厅的食物和每月的礼品券。在培训过程中，小组成员提出了评估参考值（食物或化学）和用于识别的描述性

11、术语奶酪风味的例子。专家们评估和讨论了奶酪，尽量减少组内变异。奶酪被切成1英寸的立方体，并放入2盎司的带盖的蛋奶酥杯中进行感官评价。奶酪被评估之前回火，在室温下反应30分钟，并在白灯下分别使用纸票进行评估。评估每一个奶酪后,小组成员用泉水洗嘴。咳痰是鼓励的但非强制性的。每个小组成员评价每节四个奶酪。在不同时期用随机平衡块的设计重复评估每个奶酪。2.3 奶酪十一种陈年巴氏杀菌切达奶酪从在四大地理区六家不同的公司选取(表 2)。奶酪年龄不一，但年龄最小为6个月，并在感觉的或仪器评测之前进行了表征，零售为“尖锐或老化”。基于选择和可用性得到了奶酪和被购买或捐赠10-20磅块。从同一家公司在同一工厂选

12、址生产奶酪但销售不同类型的陈年切达奶酪。所有的奶酪被标记为切达奶酪。块被切成两半，真空密封，每一块奶酪在一夜之间出货蓝色冰（胶装）到密西西比州立大学。奶酪被存储在黑暗中的4直到在每个站点的分析。仪器分析在俄亥俄州立大学进行；感官分析进行了在密西西比州立大学。由于奶酪的成熟差异，个别奶酪的仪器和感官分析在2周内彼此进行，以减少变化。表1奶酪风味的感官评价Young/undeveloped flavorsCooked Aromatics associated with cooked milkWhey Aromatics associated with Cheddar cheese wheyDiac

13、etyl Aroma associated with diacetylMilkfat/lactone Aromatics associated with milkfatAged/developed flavorsFruity Aromatics associated with different fruitsSulfur/eggy Sulfur aroma associated with hard-boiled eggsSulfur/match Sulfur aroma associated with a freshly struck matchFree fatty acid Aromatic

14、s associated with short-chain free fatty acidsBrothy Aromatics associated with boiled meat or vegetable soupNutty Nut-like aromatic associated with different nutsCatty Aroma associated with tomcat urineCowy/phenolic Aromas associated with barns and stock trailersAged Flavors associated with aged Che

15、ddar cheesesBitter Basic taste sensation elicited by caffeine, quinineSalty Basic taste sensation associated with saltsSour Basic taste sensation associated with acidsUmami Chemical feeling factor associated with certain peptides and nucleotidesDrake et al. (2001).表2研究中使用的奶酪Cheese Company Geographic

16、al location Age(mo)NW1 1 Northwest 9NW2 1 Northwest 15M1 2 Midwest 6M2 3 Midwest 6NE1 4 Northeast 6NE2 4 Northeast 14NE3 5 Northeast 11NE4 5 Northeast 9NE5 6 Northeast 6NE6 6 Northeast 6NE7 6 Northeast 62.4 统计分析方差分析装置分离(PROC GLM) 和相关分析(PROC CORR, Pearsons product moment correlation) 对感官数据进行分析。一个非结构化

17、处理安排的单向模型被用于感官数据。主成分分析(PROC PRINCOMP) 和聚类分析(PROC CLUS)单独研究了感官和仪器数据的处理方法。进行卵石图的检查来确定保留哪些主成分以供进一步检查(Lawless & Heymann, 1999)。聚类分析采用平均连锁法。立方聚类准则与伪F和T2一起用来评估集群目前的数量。意义是在P 6个月）切达奶酪是由感官分析和电子鼻区分的，用两种分析方法之间的异同。这两种方法之间的精确匹配的缺乏并不意外，因为有两个方法不精确地测量相同的挥发性成分的良好概率。Harper andKlein henz (1999) 表明电子鼻和感觉阈值是相似的挥发性化合物。然而

18、，电子鼻测量挥发性顶空成分时，在感官分析过程中在口中咀嚼将进一步释放的挥发物(Delahunty, Piggott, Conner,& Paterson, 1996; Druaux & Voilley, 1997)。此外，基本的味道不是由电子鼻评价，奶酪也在促味剂强度中不同（表4）。极为明显的奶酪是感觉和电子鼻区分的（如奶酪M2），表明电子鼻能有效地筛选奶酪来进行一致性和质量的控制。在人类的感官角度很重要的轻微的味道的细微差别需要在电子鼻和一个经过训练的描述性分析小组之间的进一步的研究来恰当地解释结果。含硫化合物是众所周知的在切达干酪风味是重要的(Fox, 1993; Dias & Weime

19、r,1999)。硫/蛋在切达奶酪的感官分析中先前已有描述 (Muir, Hunter,Banks, & Horne, 1996; Hulin-Beraud, Kilcawley,Wilkinson, & Delahunty, 2000) 。然而，硫味细分为总硫，硫/蛋，硫/火柴，catty先前没有报道过。硫化合物与切达奶酪成熟度和风味的发展有关。在目前的研究中所有的奶酪表现出的硫味的一些类型正如在陈年切达奶酪中所预料的。个别硫味化合物蛋状，火柴状和catty，在11种奶酪中独立地变化。显然，感觉和电子鼻分化的某些方面似乎是类似的，通过电子鼻4-巯基-4-甲基-戊-2酮是一个重要的鉴别化合物，通

20、过描述性感官分析catty也是一个重要的鉴别风味。进一步的相似之处可能变得明显，感官描述性语言变得更加强烈引起化学香精挥发物相关，并为更多的研究进行了探讨，通过电子鼻分析而不是该仪器作为一个“黑盒子”的应用确定差异化的成分。在硫味的开发和切达奶酪风味领域的进一步的工作是必要的。研究正在进行中，以在切达奶酪中更详细地确定硫化合物和确定这些不同硫感官风味描述符的贡献。在此研究的基础上，使用MS传感器的电子鼻可用于筛选和鉴别各种来源的陈年切达奶酪。致谢这项工作是由乳品管理公司的密西西比州农林实验站（MAFES），密西西比州立大学，北卡罗莱纳州立大学试验站，J. T. Parker Chair in

21、Dairy Foods，俄亥俄州立大学部分资助。感谢Dr. P. M. T. Hansen在电子鼻数据的统计分析方面的协助。北卡罗莱纳州罗利，北卡罗莱纳州立大学，食品科学系的手稿02-53。本出版物中使用的贸易名称并不意味着由北卡罗来纳州农业研究服务支持也没有类似的批评没有提及。参考文献Bazemore, R., Rouseff, R., Nordby, H., Goodner, K., & Jella, P.(1997). Discrimination of grapefruit juice varietal differences by an electronic nose equippe

22、d with metal oxide sensors. Seminars in Food Analysis, 2, 239246.Beebe, K. R., Pell, R. J., & Seaholts, M. B. (1998). Unsupervised learning: Loading plots. In Beebe, K. R., Pell, R. J., & Seaholts, M. B. (Eds.), Chemometrices: A practical guide. New York: Wiley.Blixt, Y., & Borch, E. (1999). Using a

23、n electronic nose for determining the spoilage of vacuum-packagedbeef. International Journal of Food Microbiology, 46, 123134.Borjesson, T., Eklov, T., Jonsson, A., Sundgren, H., & Schnurer, J.(1996). Electronic nose for odor classification of grains. Cereal Chemistry, 73, 457461.Delahunty, C. M., P

24、iggott, J. R., Conner, J. M., & Paterson, A. (1996).Comparative volatile release from traditional and reduced fat Cheddar cheeses upon mastication in the mouth. Italian Journal of Food Science, 2, 8998.Dias, B., & Weimer, B. (1999). Production of volatile sulfur compounds in Cheddar cheese slurries.

25、 International Dairy Journal,9, 605611.Drake, M. A., & Civille, G. V. (2003). Flavor lexicons. Comprehensive Reviews in Food Science and Food Safety, forthcoming.Drake, M. A., Mcingvale, S. C., Cadwallader, K. R., & Civille, G. V.(2001). Development of a descriptive language for Cheddar cheese.Journ

26、al of Food Science, 66, 14221427.Druaux, C., & Voilley, A. (1997). Effect of foodcomposition and microstructure on volatile flavour release. Trends in Food Science and Technology, 8, 364368.Eklov, T., Johansson, G., Winquist, F., & Lundstrom, I. (1998). Monitoring sausage fermentation using an elect

27、ronic nose. Journal of the Science of Food and Agriculture, 76, 525532.Fox, P. F. (1993). Cheddar cheese and related dry-salted cheese varieties. In Cheese: Chemistry physics, and microbiology, Vol. 2. Major cheese groups (2nded .) (pp. 138). Gaithersburg, MD:Aspen Publishers.Harper, W. J. (2000). N

28、ewer methods in sensory analysis. Proceedings of the 46th international congress of meat science and technology,Buenos Aires, Argentina, August 2000, pp. 582589.Harper, W. J., & Kleinhenz, J. P. (1999). Factors affecting sensory and electronic nose thresholdvalues for foodaroma compounds. In W.J. Hu

29、rst (Ed.), Electronic noses and sensory array based systems(pp. 308317). Lancaster, UK: Technomic Publishing Co.Harrison, A. G. (1992). Chemical ionization mass spectra. In Chemical ionization mass spectroscopy (2nded .) (pp. 113166). Boca Raton,FL: CRC Press.Haugen, J. E., Kvaal, K., & Rodbotton, M

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31、2736.Hulin-Beraud, S., Kilcawley, K. N., Wilkinson, M. G., & Delahunty, C. M. (2000). Sensory andcomposit ional relationships between commercial Cheddar-flavored enzyme-modified cheeses and natural Cheddar. Journal of Food Science, 65, 10761082.Jonsson, A., Winquist, F., Schnurer, J., Sundgren, H.,

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33、, H. T., & Heymann, H. H. (1999). Data relationships andmultivariate applications. In Sensory evaluation of foods: Principles and practices (pp. 585598). Gaithersberg, MD: Aspen Publishers, Inc.Maarse, H., Visscher, C. A., Willemsens, L. C., Nijssen, L. M., & Boelens, M. H. (1991). Cheddar cheese. In H. Maarse (Ed.). Volatile compounds in foods and beverages (pp. 3844). New York,NY: Marcel Dekker, Inc.Ma