(2021年整理)动物源性食品中91种兽药残留的检测-迪马

1、动物源性食品中91种兽药残留的检测-迪马动物源性食品中91种兽药残留的检测-迪马 编辑整理：尊敬的读者朋友们：这里是精品文档编辑中心，本文档内容是由我和我的同事精心编辑整理后发布的，发布之前我们对文中内容进行仔细校对，但是难免会有疏漏的地方，但是任然希望（动物源性食品中91种兽药残留的检测-迪马）的内容能够给您的工作和学习带来便利。同时也真诚的希望收到您的建议和反馈，这将是我们进步的源泉，前进的动力。本文可编辑可修改，如果觉得对您有帮助请收藏以便随时查阅，最后祝您生活愉快 业绩进步，以下为动物源性食品中91种兽药残留的检测-迪马的全部内容。31动物源性食品中91种兽药残留的检测1、适用范围本方

2、案适用于猪肉、鸡肉和罗非鱼中多种兽药残留检测。2、标准品配制标准品储备溶液：准确称取标准品，用合适的溶剂配制成高浓度的标准溶液。标准品中间液：1。0 ug/ml；取一定量的单标于5ml容量瓶，用乙腈定容至5 ml.标准品上机浓度：0.02 ug/ml，10%乙腈水（含有5%甲酸）配制。3、提取 取2.5 g样品，加入10 ml90%acn水（含有0。1%甲酸），振荡5 min，超声5 min，6000 rpm离心2 min，取出上清液准备净化。4、净化（两种方式）定容液：10乙腈水（含有5%甲酸）4.1 spe柱 plsa （cat#：65926）spe柱净化过程小柱不需要活化,直接将待净化液

3、加入柱中，接收4 ml流出液；将接收的流出液在40水浴条件下氮吹至0.5 ml，用定容液定容至1 ml，过微孔滤膜供lcms分析。4。2 quechers净化管 （cat：64600）quechers 净化过程将提取液全部转移至净化管中，涡旋混合1 min，6000 rpm离心2 min,取出4ml上清液，在40水浴条件下氮吹至0。5 ml，用定容液定容至1 ml，过微孔滤膜供lcms分析.5、分析条件5。1正离子模式uplc 条件:色谱柱：endeavorsil c18, 100x2。1mm，1.8m (cat：87003)流 速：0。2 ml/min 进样量:5 l 柱 温：35 流动相：

4、a: 0.1%甲酸乙腈b: 0。5甲酸水梯度设置时间/min。028101313.525a(%）10106090901010b（%）90904010109090质谱条件:电离模式:esi 扫描方式:正离子扫描检测方式：多反应监测 电喷雾电压:5500 v雾化气压力：50 psi 辅助气压力：50 psi气帘气压力：20 psi 离子源温度：500 5.2负离子模式uplc 条件：色谱柱:endeavorsil c18, 100x2。1mm,1。8m （cat：87003)流 速:0.2 ml/min 进样量：5 l 柱 温:35 流动相：a 乙腈b 10mmoll1乙酸铵梯度设置时间/min.

5、02688。520a（%）505075905050b（%)505025105050质谱条件：电离模式：esi 扫描方式：负离子扫描检测方式：多反应监测 电喷雾电压：4500 v雾化气压力：50 psi 辅助气压力：50 psi气帘气压力：20 psi 离子源温度：500 定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表药物名称检测模式定性离子对定量离子对碰撞气能量/v 去簇电压/v （m/z）(m/z）(母离子/子离子） (母离子/子离子) 磺胺醋酰正模式215。1/156。0 215.1/156。0 1362215.1/108。2 24磺胺甲噻二唑正模式271.2/156。0 271。2/

6、156。0 1861271。2/108。1 34磺胺二甲异噁唑正模式268.0/156.0 268.0/156.0 1860268.0/113.1 20磺胺嘧啶正模式251。1/156.0 251.1/156.0 2160251。1/184。9 28磺胺氯哒嗪正模式285。1/156。0 285。1/156.0 2048285.1/108。1 34磺胺甲基异噁唑正模式254.0/156。0 254.0/156。0 2270254。0/108。1 32磺胺噻唑正模式256.1/156。0 256。1/156.0 2171256.1/108.1 34磺胺6-甲氧嘧啶正模式281。0/156。1 2

7、81.0/156。1 2370281。0/108.1 34磺胺甲基嘧啶正模式265.1/156。0 265.1/156。0 2282265。1/172.1 22磺胺邻二甲氧嘧啶正模式311.2/156。0 311。2/156.0 2380311。2/108。1 35磺胺吡啶正模式250。2/156。1 250。2/156.1 2053250。2/184。0 21磺胺对甲氧嘧啶正模式281.0/156.1 281。0/156.1 2565281.0/215。1 25磺胺甲氧哒嗪正模式281.0/156.1 281。0/156.1 2265281.0/215.1 22磺胺二甲嘧啶正模式279。1/

8、186。0 279。1/186.0 2370279。1/155。9 25磺胺苯吡唑正模式315.1/158.2 315。1/158.2 3870315.1/160.0 29磺胺间二甲氧嘧啶正模式311。2/156.1 311。2/156。1 2875311。2/108。2 40沙丁胺醇正模式240.3/148。0 240。3/148。0 2460240.3/222。1 14240。3/166。1 18莱克多巴胺正模式302.5/164.1 302.5/164.1 2180302。5/284.1 16克伦特罗正模式277。2/202.9 277。2/202.9 2270277.2/259。2 1

9、4特布他林正模式226。1/152。2 226。1/152。2 3155226.1/125。2 35妥布特罗正模式228。1/154.1 228.1/154。1 1960228.1/172.1 17依诺沙星正模式321.3/303。2321。3/303。22679321.3/232.145诺氟沙星正模式320/276320/2762645320/23336马波沙星正模式363。2/320.2363.2/320.22482363。2/277.424氟罗沙星正模式370。4/326。2370.4/326.224100370.4/269。236环丙沙星正模式332.2/288.2332.2/288.

10、22380332。2/245.230氧氟沙星正模式362.3/318.3362.3/318.32590362。3/261。235单诺沙星正模式358。3/314。1358。3/314。12497358.3/283.430恩诺沙星正模式360.3/316.1360。3/316.12680360.3/245。234奥比沙星正模式396.3/352.2396.3/352.22497396.3/295。232沙拉沙星正模式386。2/342。2386.2/342。22492386。2/299.235司帕沙星正模式393.2/349。2393。2/349.227110393。2/292。134双氟沙星正

11、模式400。2/356。2400。2/356.227100400.2/299。337恶喹酸正模式262/216262/2164150262/24425氟甲喹正模式262/202262/2024550262/24427萘啶酸正模式233/215233/2151950233/18735四环素正模式445。2/410.2445.2/410.22583445。2/427。317金霉素正模式479.2/444.2479。2/444.22784479.2/462.227土霉素正模式461。3/426。1461。3/426。12578461。3/443。317强力霉素正模式445.2/428。2445.2/

12、428。22379445。2/410。233可的松正模式361。5/163.0361.5/163。03240361.5/105。160甲地孕酮醋酸正模式385.4/267.1385。4/267。12490385.4/325.218甲基睾酮正模式303.5/97.0303.5/97。037148303.5/109.135吡喹酮正模式313/203313/2032370313/8340地塞米松正模式393。2/355。2393。2/355。21863393.2/237.228甲羟孕酮正模式387.4/327.2387.4/327。22390387。4/123。245吡喹酮正模式313/203313

13、/2032370313/8340甲羟孕酮正模式387.4/327。2387。4/327.22390387.4/123。24517-a羟基孕酮 正模式331。3/109.1331.3/109.145110331.3/97.146睾酮正模式289/97289/973565289/10939群勃龙正模式271。4/253。4271.4/253.428100271.4/199.132泼尼松龙正模式361。3/147。0361。3/147.03561361。3/325。016康力龙正模式329。6/81.1329。6/81.170130329.6/121.250孕酮正模式315.0/109。0315.0

14、/109.03854315.0/97。037阿莫西林正模式366.1/114.0366.1/114.02870366/208。118氨苄西林正模式350. 1/106。1350. 1/106。125100350。1/192。122萘夫西林正模式415. 1/199。1415. 1/199.12070415. 1/171。050苯唑西林正模式402。1/160。1402.1/160.12070402。1/242。918青霉素 v 正模式351.1/106。1351.1/106.12870351。1/160。119哌拉西林正模式518/160518/1603590518/14335头孢氨苄正模式3

15、48/158348/1581440348/17422泼尼松正模式359。2/147359.2/1473077359.2/237.138维及霉素m1 正模式526.4/355.3526.4/355。32650526.4/508。519美雄酮正模式301。3/121.1301.3/121。13660301。3/283.216倍氯米松正模式409.5/391。4409。5/391.41516409.5/373。314林可霉素正模式407。2/126。1407。2/126.13750407。2/359。224替米考星正模式869/174869/1746290869/13270交沙霉素正模式828/17

16、4828/1744580828/10945克林霉素正模式425/126425/1264553425/37728泰乐菌素正模式916/174916/1745480916/14555倍他米松正模式393.5/355。5393。5/355。51760393.5/147。237mqca正模式189。1/145.1189.1/145。11751189.1/142。919地西泮正模式285.1/193。1285.1/193。14395285。1/222。237奥沙西泮正模式287。0/241.1287.0/241.13185287。0/104。044替马西泮正模式301。3/255。3301。3/255。

17、32980301。3/283.216301.3/180。228去甲地西泮正模式271.3/140.1271。3/140.12888271.3/165.150利巴韦林正模式245。2/113.1245.2/113.11160245。2/96。240盐酸吗啉胍正模式172。1/113。0172。1/60.12683172。1/60.125172。1/85。124金刚烷胺正模式152。1/135。2152。1/135.22385152。1/92。935盐酸异丙嗪正模式285.2/97。9285。2/240.02570285.2/240。020左旋咪唑正模式204.8/178.0204。8/178.0

18、2890204。8/90。953204。8/122。935甲硝唑正模式172。0/127。8172.0/127。82055172。0/84。818172。0/81。932对乙酰氨基酚正模式152。1/109。9152.1/109.92275152。1/93.032氯霉素负模式321.0/151.8321。0/151.82480321.0/256。9-15玉米赤霉烯酮负模式277。2/202。9277。2/202.928-55277.2/259.235玉米赤霉烯醇负模式319.2/275。3319。2/275。330-58319。2/301.330己烯雌酚负模式266。8/237。0266。8/

19、237。0-35100266。8/250。9-33地克珠利负模式406。9/335.8406.9/335.825-70406.9/334。825己二烯雌酚负模式264.9/93.0264。9/93.032100264.9/170。927264.9/248。8-31雌酮负模式268。9/145。1268.9/145。150-150268。9/158。9-50268.9/183。0-50甲砜霉素负模式354。0/289.8354.0/289.82687354。0/184.8-166、实验结果6.1 添加水平为20.0 g/kg ，水产品和动物组织中91种兽残回收率结果 （1）正离子模式下猪肉中83

20、种多兽残的lcms回收率（）结果净化方式 que pls-a 净化方式 que plsa 磺胺醋酰 100.1896.84甲基睾酮59.661。16磺胺甲噻二唑 102.3779。1吡喹酮71.275。26磺胺二甲异噁唑 88。2785。77地塞米松81。669.84磺胺嘧啶 85。8286.09甲羟孕酮63.6655.33磺胺氯哒嗪 89。4488。8117-羟基孕酮 68。4965。26磺胺甲基异噁唑 82。3784。44睾酮72。2464。62磺胺噻唑 89。1289.23群勃龙74.8567.92磺胺-6甲氧嘧啶 79.1289。68泼尼松龙86。0782.44磺胺甲基嘧啶 161.5

21、430.92康力龙24。3314.98磺胺邻二甲氧嘧啶 93。479。36孕酮54.0248.65磺胺吡啶 76。6101.24阿莫西林66。81117。7磺胺对甲氧嘧啶 91。2689.73氨苄西林80.9116。56磺胺甲氧哒嗪 88.7587。08萘夫西林28。6170。73磺胺二甲嘧啶 85。7188.39苯唑西林63。4673.96磺胺苯吡唑 73.588.31青霉素v23.1348.7磺胺间二甲氧嘧啶 75.5386。04哌拉西林66.4569。01沙丁胺醇 101。08198.17头孢氨苄56。8632。61莱克多巴胺 82.3977。27泼尼松94.3992。56克伦特罗 93

22、。2482。88维及霉素m177。9276.77特步他林 89。91184.78美雄酮78。9874.78妥布特罗 80.7991。95倍氯米松75.5689.37依诺沙星 95。95112.98氢化可的松118.1487。1诺氟沙星 89。1875.22林可霉素76.1790.95麻保沙星 127.46135.7替米考星76。9489.38氟罗沙星 97.9684。73交沙霉素71.0790。82环丙沙星 73。9670。28克林霉素90。3768氧氟沙星 89.5583。65泰乐菌素68。8271.33单诺沙星 106.6999.42甲氧苄啶85。9575.86恩诺沙星10279。51倍他

23、米松92。1277。55奥比沙星112。4789.71mqca 63。5768。86沙拉沙星82。581.9地西泮65.563.78司帕沙星74.3690.24奥沙西泮82。7467.76双氟沙星87。2178.45替马西泮68.6368。19噁喹酸86.3584。04去甲地西泮51.7863。83氟甲喹77.7679.81利巴韦林93。6895。54萘定酸80.382。74盐酸吗啉胍72。0160。82土霉素60.4354.55金刚烷胺70.0373.05四环素44。4547。67盐酸异丙嗪48.1367。47金霉素49.8851。33左旋咪唑91.1393。6强力霉素67.7280。32甲

24、硝唑94。7485。29可的松82.2586.12对乙酰氨基酚173。33102。4甲地孕酮醋酸57。5743.46(2）正离子模式下罗非鱼中83种多兽残的lc-ms回收率（%)结果净化方式 que pls-a 净化方式 que plsa 磺胺醋酰89。6393。57甲基睾酮71。5273。24磺胺甲噻二唑81。9189.73吡喹酮70。4594。3磺胺二甲异噁唑81.5490。48地塞米松69.2888。41磺胺嘧啶77。7895.62甲羟孕酮79.3172。02磺胺氯哒嗪82.6893.2617羟基孕酮 74.2791。41磺胺甲基异噁唑87.7693。4睾酮79.1780.8磺胺噻唑74

25、。792。74群勃龙78。0274。92磺胺-6甲氧嘧啶77。8487.67泼尼松龙76.8381。06磺胺甲基嘧啶78。83111.96康力龙60.3443。13磺胺邻二甲氧嘧啶77.8296。32孕酮73.6865。26磺胺吡啶95。3895。26阿莫西林22.9565。99磺胺对甲氧嘧啶79。9485.66氨苄西林48。9156。26磺胺甲氧哒嗪83.7993。31萘夫西林74.381。55磺胺二甲嘧啶93。589。32苯唑西林84.5585.56磺胺苯吡唑75。5393。04青霉素v56.1356。85磺胺间二甲氧嘧啶76。75100哌拉西林70。8888.98沙丁胺醇87.1993.

26、06头孢氨苄39。9556.16莱克多巴胺74.1884.35泼尼松77。0692.98克伦特罗78。9493.62维及霉素m191.0295.68特步他林82。2791。34美雄酮8085.86妥布特罗86。8278.09倍氯米松80.8492。37依诺沙星75。16101.44氢化可的松88.5193.02诺氟沙星82.5292。45林可霉素78。2196.12麻保沙星80.384。44替米考星78。3112.35氟罗沙星64。9106.09交沙霉素74.9183.1环丙沙星70.7799.62克林霉素75。2892.49氧氟沙星67.3100。74泰乐菌素73.893。45单诺沙星79.

27、7888.21甲氧苄啶86.3997。84恩诺沙星68。8488。28倍他米松88.5487.04奥比沙星71。1588。03mqca 65。1289。43沙拉沙星73.5387.02地西泮69.4965.66司帕沙星78。6698.41奥沙西泮64.9382。74双氟沙星76。7199。27替马西泮83。0481。15噁喹酸78.7189。64去甲地西泮75.2569.32氟甲喹76.5483。43利巴韦林109.67118.72萘定酸81.0291。92盐酸吗啉胍84。97154。95土霉素32.6536。87金刚烷胺86。7888。39四环素46.3647。28盐酸异丙嗪65。4262.

28、01金霉素30。2739.76左旋咪唑84。12105。93强力霉素41。4948。94甲硝唑77.4594。82可的松83.7895。29对乙酰氨基酚88。7195。93甲地孕酮醋酸80.5763.5(3)负离子模式下猪肉中8种多兽残的lc-ms回收率(）结果净化方式 que pls-a 氯霉素97。194。8玉米赤霉烯酮90。665。9b-玉米赤霉烯醇92。781.3己烯雌酚10085。3地克珠利91.169。6己二烯雌酚93.375.8雌酮81。680甲砜霉素89。394。3（4）负离子模式下罗非鱼中8种多兽残的lc-ms回收率(）结果净化方式 que plsa 氯霉素78.9 89.3

29、 玉米赤霉烯酮72。8 85.4 b玉米赤霉烯醇81。9 84。9 己烯雌酚72。8 67。9 地克珠利78。8 62。3 己二烯雌酚80.4 78.8 雌酮91.3 69。5 甲砜霉素74.3 86。7 (5）负离子模式下鸡肉中8种多兽残的lc-ms回收率（%）结果净化方式 que plsa 氯霉素84。8 81。8 玉米赤霉烯酮95.8 62。1 b-玉米赤霉烯醇80。3 83。1 己烯雌酚81。8 75。8 地克珠利86。9 76。6 己二烯雌酚88.3 64.5 雌酮81.0 100。6 甲砜霉素82。1 89。4 6.2 添加水平为20。0 g/kg ， 91种兽残基质效应结果（基质

30、效应=基质标/溶剂标） （1）正离子模式下猪肉中83种多兽残的基质效应（）结果净化方式 que pls-a 净化方式 que pls-a 磺胺醋酰 102。75105.66甲基睾酮124。7494。88磺胺甲噻二唑 49.4694.5吡喹酮119。4587.93磺胺二甲异噁唑 105.2166。06地塞米松89.9495.32磺胺嘧啶 86。6122。58甲羟孕酮150。4984.05磺胺氯哒嗪 101。564。3217羟基孕酮 12088.06磺胺甲基异噁唑 103。0766。52睾酮108.0388.36磺胺噻唑 94。0593。41群勃龙119.583.78磺胺-6-甲氧嘧啶 103。7

31、164.44泼尼松龙105.4784。67磺胺甲基嘧啶 93.9388。52康力龙513.4563。49磺胺邻二甲氧嘧啶 104。1755。33孕酮213.46278.48磺胺吡啶 83.891。55阿莫西林126.9332。97磺胺对甲氧嘧啶 100。2775。92氨苄西林47.57139.41磺胺甲氧哒嗪 93。9777.99萘夫西林134。55323。94磺胺二甲嘧啶 85.2582。8苯唑西林107。09113。85磺胺苯吡唑 10978。95青霉素v40。4104.5磺胺间二甲氧嘧啶 101.4483.89哌拉西林101。9890。43沙丁胺醇 42.4627。38头孢氨苄97。14

32、106。21莱克多巴胺 95。4494.73泼尼松91.490。91克伦特罗 80。4693.58维及霉素m1106。284.78特步他林 122。3221。66美雄酮106.2385。56妥布特罗 10083。42倍氯米松108.4384.69依诺沙星 71.37142.22氢化可的松92。56142。67诺氟沙星 96。25111。16林可霉素95。22106。71麻保沙星 86。0298.23替米考星100.1978。48氟罗沙星 120。9796。88交沙霉素103。4398。81环丙沙星 90.09118.31克林霉素97。4285.81氧氟沙星 117。7114。9泰乐菌素118。

33、2670。28单诺沙星 61。44163.2甲氧苄啶98.84102。4恩诺沙星131.11134.69倍他米松82。7172.66奥比沙星88。95113。66mqca 84.04111。35沙拉沙星90。6885.43地西泮132.3299。2司帕沙星103.66108。74奥沙西泮107。8878。04双氟沙星102。93120。11替马西泮121.7591.01噁喹酸110。3976。95去甲地西泮140.6979。38氟甲喹83。87109.52利巴韦林101。29853。26萘定酸105.76101。81盐酸吗啉胍102。492.66土霉素142.96103。31金刚烷胺100。3

34、789.58四环素109。09107.63盐酸异丙嗪184.868.69金霉素143.49158.52左旋咪唑91。57116.85强力霉素113。1253.82甲硝唑116.18130。77可的松90.2123。72对乙酰氨基酚25。7197.85甲地孕酮醋酸175。1388.54(2）正离子模式下罗非鱼中83种多兽残的基质效应（%）结果净化方式 que pls-a 净化方式 que pls-a 磺胺醋酰73。3786.42甲基睾酮85。891.03磺胺甲噻二唑73.6289。57吡喹酮98。6583.95磺胺二甲异噁唑73.0363。64地塞米松93。0191.24磺胺嘧啶67.6182.

35、04甲羟孕酮82。8695。54磺胺氯哒嗪73。4159.3317羟基孕酮 81.3271。48磺胺甲基异噁唑65.3353。93睾酮83.2484。46磺胺噻唑65.3572.49群勃龙87.0883。65磺胺6-甲氧嘧啶69.0459.84泼尼松龙79。8184。55磺胺甲基嘧啶78。1366。6康力龙76。7261.34磺胺邻二甲氧嘧啶65.9948。97孕酮66.8470.37磺胺吡啶56.3576.61阿莫西林112。6394。43磺胺对甲氧嘧啶52。8160.44氨苄西林97.51115.9磺胺甲氧哒嗪61.2456。95萘夫西林333。051531.07磺胺二甲嘧啶60.9876。58苯唑西林99.51123。48磺胺苯吡唑81。167.69青霉素v99.0572。31磺胺间二甲氧嘧啶82。9163.24哌拉西林97。8888.26沙丁胺醇30。137。65头孢氨苄78。8965。41莱克多巴胺94.7670.28泼尼松81.8271.03克伦特罗69。1166.36维及霉素m186.9869.5特步他林31。4134。64美雄酮92。9877。48妥布特罗7