氧化镁的测定基准法_第1页
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氧化镁的测定基准法_第3页
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文档简介

1、氧化镁的测定基准法F方法提要以氢氟酸 - 高氯酸分解或用硼酸锂熔融- 盐酸溶解试样的方法制备溶液, 分取一定量的溶液, 用锶盐消除硅、铝、钛等对镁的抑制干扰, 在空气 - 乙炔火焰中 , 于 285.2nm 处测定吸光度。F分析步骤F氢氟酸 - 高氯酸分解称取约 0.1g 试样 (m6 ), 精确至 0.0001g, 置于铂坩锅 ( 或铂皿 ) 中, 用 0.5 1mL水润湿 , 加 5-7mL 氢氟酸和0.5mL 高氯酸 , 置于电热板上蒸发。近干时摇动铂埚以防溅失, 待白色浓烟驱尽后取下放冷。加入20mL 盐酸 (1 1), 温热至溶液澄清 , 取下放冷。转移到 250mL容量瓶中 , 加

2、 5mL氯化锶溶液 ,用水稀释至标线, 摇匀。此溶液B 供原子吸收光谱法测定氯化镁、三氧化二铁、氧化锰、氧化钾和氧化钠用。F硼酸锂熔融称取约 0.1g 试样 (m7 ), 精确至 0.0001, 置于铂坩埚中 ,加入0.4g硼酸锂 , 搅匀。用喷灯在低温下熔融，逐渐升高温度至1000使熔成玻璃体, 取下放冷。在铂坩埚内放入一个搅拌子 ( 塑料外壳 ), 并将坩埚放入预盛有150mL 盐酸 (1 10) 并加热至约 45的 200mL烧杯中 , 用磁力搅拌器搅拌溶解 ,待熔块全部溶解后取出坩埚及搅拌子, 用水洗净 , 将溶液冷却至室温 , 移至 250mL容量瓶中 , 加 5mL氯化锶溶液 ,用

3、水稀释至标线 , 摇匀。此溶液C 供原子吸收光谱法测定氧化镁、三氧化二铁、氧化锰、氧化钾和氧化钠用。F氧化镁的测定从 F溶液 B 或 F溶液 C 中吸取一定时的溶液放入容量瓶中 ( 试样溶液的分取量及瓶的容积视氧化镁的含量而定 ), 加入盐酸 (1 1) 及氯化锶溶液 , 使测定溶液中盐酸的浓度为 6 (V/V), 锶浓度为 1mg/mL。用水稀释至标线 ,摇匀用原子吸收光谱仪, 镁空心阴极灯 , 于 285.2nm 处再与绘制工作曲线时相同的仪器条件下测定溶液的吸光度, 在工作曲线上查出氧化镁的浓度(C1) 。F结果表示氧化镁的质量百分数XMgO 按式 (F10) 计算 :C1 V n10 -34X MgO 100.(F10)m8式中 : X MgO 氧化镁的质量百分数, ;C 1 测定溶液中氧化镁的浓度 ,mg/mL;V 4 测定溶液体积 ,mL;m8 F (m6) 或 F (m7) 中试料的质量,g;n全部

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