用纸色谱法分离和鉴定某些阳离子专业知识讲座

1、文档来源于网络，文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为科学依据，请勿模 仿。文档如有不当之处，请联系本人或网站删除。 实验目的实验目的 1了解纸色谱法的原理及操作方法。 2学习用纸色谱法分离阳离子以及鉴 定未知液中离子组成。 文档来源于网络，文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为科学依据，请勿模 仿。文档如有不当之处，请联系本人或网站删除。 二、实验原理 色谱分析法是一种常用的物质分离分析方 法，常用于分离结构相近、物理性质和化学性 质相似物质。 色谱法体系中： 一个相是固定不动的，称为固定相； 另一相是移动的，称为流动相 ; 滤纸或其它载体作为惰性支撑物； 两相在惰性支撑物上作相对运动。 文

2、档来源于网络，文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为科学依据，请勿模 仿。文档如有不当之处，请联系本人或网站删除。 色谱分析法： 1、简介：基于混合物各组分在体系中两相的物理、 化学性能差异（如吸附、分配差异等）而进行分 离和分析的方法。 国际公认俄国M.C.茨维特为色谱法的创始人。 文档来源于网络，文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为科学依据，请勿模 仿。文档如有不当之处，请联系本人或网站删除。 柱层析法柱层析法 文档来源于网络，文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为科学依据，请勿模 仿。文档如有不当之处，请联系本人或网站删除。 （1）按流动相和固定相的不同，色谱法分为气相色谱法和液 相色

3、谱法。气相色谱法的流动相是气体，液相色谱法的流动相 是液体 （2）按吸附剂及其使用形式可分为柱色谱、纸色谱和薄层色 谱。谱。 （3）按吸附力可分为吸附色谱、离子交换色谱、分配色谱 （4）按色谱操作终止的方法可分为展开色谱和洗脱色谱。 （5）按进样方法可分为区带色谱、迎头色谱和顶替色谱。 色谱法的分类：色谱法的分类： 文档来源于网络，文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为科学依据，请勿模 仿。文档如有不当之处，请联系本人或网站删除。 气相色谱法和液相色谱法气相色谱法和液相色谱法 气相色谱仪 液相色谱仪 文档来源于网络，文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为科学依据，请勿模 仿。文档如有不当之处，

4、请联系本人或网站删除。 色谱分析法色谱分析法 ?按流动相和固定相的不同一般分为： 气相色谱法和液相色谱法； 气相色谱仪 液相色谱仪 气相色谱法的流动相是气体， 液相色谱法的流动相是液体 文档来源于网络，文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为科学依据，请勿模 仿。文档如有不当之处，请联系本人或网站删除。 柱层析法 薄层色谱法 色谱分析法色谱分析法 按吸附剂及其使用形式可分为：按吸附剂及其使用形式可分为： 纸层析法 文档来源于网络，文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为科学依据，请勿模 仿。文档如有不当之处，请联系本人或网站删除。 纸层析法作为一种物质分离的简单方法，是色谱分析纸层析法作为一种物质

5、分离的简单方法，是色谱分析 法的一种。法的一种。 文档来源于网络，文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为科学依据，请勿模 仿。文档如有不当之处，请联系本人或网站删除。 流动相和固定相的选择 .一般，能溶于水的待分离物质，选择水做固定相(吸 附在滤纸上)，以与水不混溶的有机溶剂做流动相 原理：利用待分离混合物中各组分在某一物质（固定相） 中的亲和性的差异（吸附性差异、溶解性差异），让混 合物溶液（流动相）流经固定相，使混合物在流动相和 固定相之间进行反复吸附和分配等作用，从而使混合物 中各组分分离 ?纸层析法纸层析法 1. 流动相溶剂对分离物质有适当的溶解度 (1)溶解度太大：待分离物质会随流动

6、相跑到滤纸的最前沿 (2)溶解度太小：待分离物质留在固定相附近 ,分离效果不好 文档来源于网络，文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为科学依据，请勿模 仿。文档如有不当之处，请联系本人或网站删除。 ?纸层析法原理 样品溶液点在滤纸（惰性支撑物）上，做为展开剂 的有机溶剂自下而上移动（流动相），样品混合物中 各组分在水（固定相）或有机溶剂中的溶解能力各不 相同，各组分会在水与有机溶剂两相中发生溶解分配， 并随有机溶剂的移动而展开，达到分离的目的。 性质不 同的组 分分离 在滤纸 的不同 位置上 文档来源于网络，文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为科学依据，请勿模 仿。文档如有不当之处，请联系本

7、人或网站删除。 亲脂性强的成份在流动相中分配的多一些， 随流动相移动的速度就快一些。 亲水性强的成份在固定相中分配的多一些， 随流动相移动的速度就慢一些。 性质不同的组分 分离在滤纸的不 同位置上 文档来源于网络，文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为科学依据，请勿模 仿。文档如有不当之处，请联系本人或网站删除。 鉴定： 利用与标准样品对照进行鉴定（颜色、 Rf ） Rf = 原点至层析斑点中心的距离 原点至溶剂前沿的距离 文档来源于网络，文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为科学依据，请勿模 仿。文档如有不当之处，请联系本人或网站删除。 具有细微缝隙的物质或直径很小的 细管(称毛细管)与液体

8、接触时，液体沿 细缝或毛细管上升的现象称毛细现象。 毛细现象是物质分子间作用力的结 果，常见的纸张或毛巾吸水都是毛细现 象。 毛细现象 文档来源于网络，文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为科学依据，请勿模 仿。文档如有不当之处，请联系本人或网站删除。 三、实验用品三、实验用品 ?试剂：FeCl3、CuCl2、 CoCl2 、MnCl2， 均为0.5mol.L-1，混合试样1、2、3（可能 含有这4种离子中的一种或几种）； ?NH3H2O（浓）；展开剂（体积比丙酮： 浓盐酸：水=19:4:2） ?层析纸 ?需自备用具：铅笔、直尺，橡皮等。 文档来源于网络，文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为

9、科学依据，请勿模 仿。文档如有不当之处，请联系本人或网站删除。 取11cm16cm滤纸，离滤纸底线约1cm处用铅笔画原点线，将 该线均分八等分；用毛细管取样品溶液，轻轻点样于原点上， 晾干， 重复35次。斑点直径需0.5cm（需先练习）。 干燥，胶带粘成圆柱形 四四、实验步骤实验步骤 1、点样 每段线中间点样，总共需点 4个离子样品+2混合 胶 带 文档来源于网络，文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为科学依据，请勿模 仿。文档如有不当之处，请联系本人或网站删除。 3、显色 滤纸不可触及试管的内壁，纸条末端浸入展开剂约 0.5cm,不能让试样点浸入展开剂，密封。 如果试样接触展开剂，样点里要分

10、离的离子就会进入展开剂，导致实验失败。 展开剂前沿到达滤纸顶边 2cm内时，将滤纸取出，迅速 用铅笔将展开剂前沿标出。 四四、实验步骤实验步骤 2、展开 待滤纸干燥后，撕去胶带，将其平放在干燥器（通风 橱内）的瓷板上，干燥器底部盛有氨水，熏 5min。 文档来源于网络，文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为科学依据，请勿模 仿。文档如有不当之处，请联系本人或网站删除。 （1）、记录Cu 2+、Fe 3+、Co 2+、Mn 2+显色后斑点的颜色， 并测出各离子的。 （2）、记录未知试样离子显色后斑点的颜色，测出其 Rf值，并通过与已知离子斑点颜色和 Rf值比较，鉴定未 知试样的阳离子成分。 四、

11、实验步骤 4、鉴定 Rf = 原点至层析斑点中心的距离 原点至溶剂前沿的距离 文档来源于网络，文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为科学依据，请勿模 仿。文档如有不当之处，请联系本人或网站删除。 氢氧化铜与足量氨水反应后溶 解是因为生成了Cu(NH 3) 42+ ， 其结构简式为： 试写出实验中发生的两个反应的离子方程式？ 2+ Cu NH3 H3N NH3 NH3 Cu 2+ +2NH3 .H2O Cu（OH）2 +2 NH4 + Cu（OH）2 + 4NH3 . H2O Cu(NH 3) 42+ +2OH +4H 2O 蓝色沉淀 深蓝色溶液 红棕色：红棕色： Fe3+3NH 3H2O=Fe(OH)3+3NH4+ 蓝色： 文档来源于网络，文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为科学依据，请勿模 仿。文档如有不当之处，请联系本人或网站删除。 实验注意事项实验注意事项 3、滤纸吸水性很强，点样操作要求迅速。 等到滤纸完全干燥以后才能再次点样。 1、氨熏需在通风实验室