变性木薯淀粉糊精制备实验报告

1、 变性木薯淀粉糊精的制备 化工班 XXX 2006006010XX 06X一、实验目的： 1、了解木薯淀粉糊精的制备方法； 2、掌握实验设计的方法以及进一步提高实验操作能力； 3、研究不同反应时间对木薯淀粉糊精糖含量的影响。 二、实验原理： 酸法水解是淀粉改性方法中最古老的一种，它的主要优点是工艺过程简单，在不显著破坏淀粉颗粒结构的基础上改变了淀粉的性能，并可获得不同聚合度的麦芽糊精制品。淀粉酸改性必须是在淀粉的糊化温度以下进行，水介质中糊化温度一般在80左右，使得反应时间较长，影响其推广应用。本实验以木薯淀粉为原料，在高于水介质糊化温度的条件下，改变反应时间，其他条件（硫酸浓度、乙醇浓度）不

2、变，研究其醇介质中反应水解工艺条件及其产品糊精的特性，为开发木薯的糊精制品在食品基料工业中的潜在应用提供理论依据。 水解淀粉糊精的制备工艺：木薯淀粉乙醇溶液中酸水解加热至沸点（8081）回流并连续搅拌水解后过滤分离出淀粉麦芽糊精（注意准确量取洗涤液的体积）分散在蒸馏水中用10%NaOH中和脱水蒸馏水洗涤数遍乙醇脱水40干燥过夜 苯酚硫酸法测定糖含量：糖在浓硫酸的作用下，水解生成单糖，并迅速脱水生成糖醛类衍生物，然后与苯酚缩合成橙黄色化合物，且颜色稳定，在波长490nm处和一定的浓度范围内，其吸光度与多糖含量呈线性关系正比，从而可以利用分光光度计测定其吸光度，并利用标准曲线定量测定样品的多糖含量

3、。 三、实验试剂与仪器： 试剂：苯酚、葡萄糖、HCl、无水乙醇、浓硫酸、木薯淀粉、氢氧化钠、pH试纸。 仪器：外分光光度计、粘度计、离心机、干燥箱、布氏漏斗、电热恒温水浴锅、数显恒速搅拌器、电光分析天平、各种玻璃器皿 四、实验步骤： 1、木薯淀粉糊精的制备 称取5g木薯淀粉在40mL质量浓度为3%的硫酸和40mL无水乙醇的溶液中水解，加热保持温度在80左右，回流并连续搅拌，分别制取5份，反应时间分别为2.0h、2.5h、3h、后得上清液并准确量出体积15min离心3000r/min，水解反应结束后，将溶液以4.0h、3.5h 留待下一步用。离心得到的沉淀物用蒸馏水洗出，用10%的NaOH中和至

4、中性，转移到布氏漏斗抽滤，用蒸馏水和无水乙醇洗涤数遍，置于40的烘箱中干燥，即可得到木薯淀粉糊精。 2、糖含量的测定 葡萄糖标准溶液的配制： 准确称取干燥恒重的葡萄糖100mg，用蒸馏水准确定容至100mL，得到浓度为1mg/mL的葡萄糖溶液。摇匀后准确吸取10mL该溶液，用蒸馏水稀释定容至100mL，即可得到100g/mL的葡萄糖标准溶液。 苯酚溶液的配制：准确量取苯酚6mL，用蒸馏水溶解并稀释到100mL，得到6%的苯酚液，置于棕色瓶中避光保存。 标准曲线制作步骤 01234567管1.20.00.10.80.21.00.40.6(mL)葡萄糖0.8 2.0 1.0 1.9 1.6 1.8

5、 1.2 1.4 (mL) 蒸馏水1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 (mL) 苯酚液5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 (mL) 浓硫酸取8支干净的试管，按照上表的方法配制8份待测液，摇匀放置5min，然后置于沸水浴中加热15min，取出迅速冷却至室温，以0号试管作为空白调零，在490nm处测定吸光度。以葡萄糖浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，并用软件求得回归方程。 待测样品多糖的测定与计算：量取反应提取出的待测上清液1.0mL，用蒸馏水稀释定容至1000mL（使葡萄糖含量落在标准曲线范围内）。吸取稀释液1.0mL，加入1.0

6、mL蒸馏水，1.0mL苯酚液，摇匀，再加入浓硫酸5.0mL，摇匀放置5min，然后置于沸水浴中加热15min，取出迅速冷却至室温，以0号试管样液为参比液，于490nm处测定吸光度，以标准曲线计算糖含量，再折算出上清液中总葡萄糖含量。 ?V N糖含量=C其中：C稀释后由苯酚硫酸法所测吸光度由回归直线方程求得的浓度，mol/L；N稀释倍数；V上清液的体积，mL。 3、水解率的测定 水解用原淀粉的重量/上清液中的葡萄糖总量=0.9*水解率 4、持水性的测定 准确称取一定质量的淀粉糊精分散在蒸馏水中，以4000r/min离心20min。将离心管上部的水去掉并称重，持水力可用以下公式计算： 持水力=（分

7、散样品的水量离心管上部去除的水量）/淀粉糊精的质量 5、粘度测定 准确配制干基浓度为l5的淀粉糊精乳化液，在沸水浴中糊化25min后，冷却至室温，在室温（10）下用粘度计测定其粘度。 五、实验记录： 1月4日 时间 实验步骤 备注 配制质量浓度为9：20 3%的硫酸溶液 10mL浓硫酸溶解在583mL蒸馏水中 9安装仪器：40 称取10：00 5g木薯淀粉 将木薯淀粉溶解于10 ：10无水乙醇中，回流并搅拌。40mL硫酸和 40mL 配制葡萄糖标准溶液和苯酚溶液10：20 40 配制葡萄糖标准曲线待测液：100-7号试管吸光度分别为：参比：0.074(调零用分光光度计测定待测液的吸光度 )0.

8、0250.07100 11：0.1010.2010.2670.3570.489 10 ：12溶液呈微粉红色结束2h 水解得到上清液将溶液用离心机离心30 12： 60.5mL 离心得到的白色沉淀用氢氧化钠中和00 14：得到白色晶体 后抽滤、干燥，留待下一步使用。稀释上清液，以参比液为标准测定其40 14：测得吸光度为0.125 吸光度。 ：1500 木薯淀粉5g称取将木薯淀粉溶解于40mL硫酸和40mL 10 ：15无水乙醇中，回流并搅拌，水解2.5h。 40 ：17 结束2.5h水解得到上清液50 ： 将溶液用离心机离心61.5mL 17离心得到的白色沉淀用氢氧化钠中和20 ：18 得到白

9、色晶体 后抽滤、干燥，留待下一步使用。 40 18：稀释上清液，以参比液为标准测定其 吸光度。测得吸光度为0.211 1月5日 时间 实验步骤 备注 10：00 安装仪器 10：20 木薯淀粉称取5g 30 10：将木薯淀粉溶解于40mL硫酸和40mL 30 ：13无水乙醇中，回流并搅拌，水解3h。 水解3h结束 溶液呈微粉红色 00 14： 将溶液用离心机离心得到上清液62.2mL 14：30 离心得到的白色沉淀用氢氧化钠中和 后抽滤、干燥，留待下一步使用。得到白色晶体 15：30 稀释上清液，测定其吸光度。测得吸光度为0.300 1月6日 时间 实验步骤 备注 00 11： 安装仪器 11

10、：20 30 11： 木薯淀粉称取5g将木薯淀粉溶解于40mL硫酸和40mL 无水乙醇中，回流并搅拌，水解3.5h。 00 15：30 15水解3.5h结束 将溶液用离心机离心溶液呈微粉红色 得到上清液63.0mL 00 16：离心得到的白色沉淀用氢氧化钠中和得到白色晶体 后抽滤、干燥，留待下一步使用。40 ：16 稀释上清液，测定其吸光度。测得吸光度为0.367 1月7日 时间 实验步骤 备注 安装仪器11：00 5g称取木薯淀粉11：20 将木薯淀粉溶解于40mL硫酸和40mL 30 11：无水乙醇中，回流并搅拌，水解4h。 30 ：15水解4h结束 溶液呈微粉红色 50 ：15得到上清液

11、63.6mL 将溶液用离心机离心 30 ：16 得到白色晶体离心得到的白色沉淀用氢氧化钠中和 17：00 后抽滤、干燥，留待下一步使用。 稀释上清液，测定其吸光度。 测得吸光度为0.370 1月8日 时间 实验步骤 备注 9：00 持水性测定，称取水解4h的淀粉糊精离心出来的水剩余9.11g 0.20g分散在10.00g水中，离心并称重。 准确配制干基浓度为15%的淀粉糊精：00 10 乳化液2.8g糊精+18.67g水 20 ：1025min 在沸水浴中糊化 45 10： 冷却至室温 00 11： ）下测乳化液粘度在室温（10粘度为：15.5mPas 六、数据处理： 1、葡萄糖标准曲线（葡萄

12、糖分子量180） 管号 B Linear Fit of Data1_B0.5y=0.1406x-0.02110.40 1 2 3 4 5 6 7 葡萄糖浓度-40 0.278 0.556 mol /L 103.333 1.667 2.222 1.111 2.778 0.489 0.201 0 0.101 0.025 0.357 0.071 0.267 A 吸光度葡萄糖标准曲线图 A 0.3度光吸0.20.10.0-0.50.00.51.01.52.02.53.03.5-4mol/L葡萄糖 浓度10 2、含糖量及水解率计算 根据公式： ?V N=C糖含量 水解率=0.9*上清液中的葡萄糖总质量/

13、水解用原淀粉的重量 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 h 反应时间0.370 0.300 0.367 0.125 0.211 A 吸光度-4浓度101.651 1.039 mol /L 2.782 2.760 2.284 上清液体积61.5 60.5 mL 63.6 63.0 62.2 稀释倍数总糖含量1000 1000 -310.15 6.28 mol 101000 1000 1000 17.69 17.39 14.21 水解率0.329 0.203 0.573 0.460 0.563 3、持水性和粘度测定（取水解4h的淀粉糊精测定） 持水力=（分散样品的水量离心管上部去除的水量）/淀

14、粉糊精的质量 持水力=（10.00g-9.11g）/0.2g=4.45 粘度为：15.5mPas 七、实验结论： 木薯淀粉水解时间与糖含量关系图 B Polynomial Fit of Data1_B1816lom314-0112/量含10糖总862.02.53.03.54.0反应时间/h 八、结果与总结 本次实验结果不是很理想但还算成功，在之前查阅了很多资料而总结出来的实验方案，和组员同学的共同探讨下经过实践而完成。过程中做的还顺利，所以可以得出在实验之前应 该做好预习，熟悉实验方案和步骤，才不会在实验时而茫然。 2 = 0.9786R有许些偏差，组要影响原因有：在水解时，取出样品放置本实验的准曲线