2015废气中苯系物的测定方法验证报告

1、2015废气中苯系物的测定方法 验证报告方法验证报告方法名称:固定污染源废气铅的测定火焰原子吸收分光光度法HJ685 2014项目主编单位：验证单位：项目负责人及职称:通讯地址：电话：报告编写人及职称1. 目的为验证本站使用固定污染源废气铅的测定火 焰原子吸收分光光度法 HJ685-2014这一方法进 行重金属检测的能力是否达到预期目的，特进行本次方法验证工作。2. 方法原理用石英纤维滤筒采集固定污染废气中的颗 粒物，经硝酸-过氧化氢消解制备成溶液。此溶 液中的铅在空气-乙炔火焰中原子化，基态铅原 子对空心阴极灯发射的特征谱线（283.3nm）产 生吸收。在一定范围内，其吸光度值与质量浓度 呈

2、线性关系。3. 适用范围本标准规定了测定固定污染源废气颗粒物 中铅的火焰原子吸收分光光度法。本标准适用于固定污染源废气颗粒物中铅 的测定。当采样体积为0.5m3,定容体积为50.0 ml 时，本标准方法检出限为1.0X 10-2 mg/m3,测 定下限为 1.0 x 10-2mg/m3。4. 参照依据GB/T16157固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法HJ/T373 固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范（试行）HJ/T48烟尘采样器技术条件5. 样品的采集和储存5.1样品采集按照GB16157中相关要求，采用等速采样法 进行样品采集。（采样的地点、时间、采样量、 样品编号，采样

3、设备信息）5.2现场空白每次采样至少取同批号滤筒两个，带到采样现场 作为现场空白样品。（编号）5.3样品保存：采样完毕，小心（这是标准中的描述，是 提示性语言）取出滤筒将封口向内折叠，竖直 放回原滤筒盒内，带回实验室供分析用。6. 实验部分6.1仪器6.1.1火焰原子吸收分光光度计（本实验室该设备 的技术参数）6.1.2铅空心限极灯。6.1.3烟尘采样器，采样流量为（580） L/min , 其他性能和技术指标符合HJ/T48的规定。6.1.4石英纤维滤筒铅含量不大于5ug。对粒径大于3um的颗粒 物阻隔效率不低于99.9%。6.1.5DEENA H全自动石墨消解仪。6.1.6抽滤装置，0.4

4、5um醋酸纤维材质或性相似的滤膜。(自己用的到底是什么滤膜)6.1.7聚四氟乙烯剪刀。6.1.8般实验室常用仪器和设备。6.1.9本标准(现在是写自己的验证报告， 不是写 标准，所有不能同本标准这个词)均使用经检定 为A级的玻璃量器，所用玻璃及塑料器皿使用前 已在硝酸溶液(50%)中浸泡24h以上，然后用 超纯水清洗干净并晾干。6.2试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标 准的分析纯试剂，实验用水为去离子水或相当纯 度的水。(标准中的描述)6.2.1 硝酸 PHNO3)：含量=1.42g/ml，优级纯。6.2.2过氧化氢：w(H 202)=30%，分析纯。6.2.3硝酸溶液：1+99。6.2

5、.4硝酸溶液：1+1。6.2.5 铅 标准贮 备液：p (Pb)=500 mg/L。(GSB07-1282-2000 100808)6.2.6 铅标准使用液：p (Pb)=100 mg/L。准确吸取铅标准贮备液(6.2.5)这是标准中 的条款10 ml至100ml容量瓶中，用硝酸溶液(6.2.3)这是标准中的条款 稀释至标线，摇匀。6.2.7质量控制样：由外源获得已鉴定过的水基 准标样，(GSBZ 50009-88 200909)质量控制 样的酸度与标准溶液的酸度保持一致。6.2.78乙炔：纯度不低于 99.6%。631试样的制备采用聚四氟乙烯剪刀将滤筒剪碎，放入250 ml锥形瓶中，用小量水

6、湿润，加入 50 ml硝酸 溶液（624），15 ml过氧化氢（6.2.2）浸没样品 滤筒，瓶口插入一小漏斗，于 DEENA H全自动 石墨消解仪上加热至微沸，保持微沸2h。待冷却后小心滴加5 ml过氧化氢（6.2.2）,必要时可 补加少量水，继续微沸半小时，冷却后抽滤。将 滤液移入烧杯中，用硝酸溶液（6.2.3）洗涤锥形瓶、 滤渣及抽滤瓶三次以上。洗涤液与滤液合并后， 放在DEENA H全自动石墨消解仪上微沸蒸至近 干，再加入2ml硝酸溶液（6.2.4）,加热使残渣 溶解，全部转移至50ml容量瓶中，用水定容至 刻度（v）,摇均，待测。6.3.2实验室空白试样的制备取同批号空白滤筒两个，参照

7、 6.3.2 （这个 本就是6.3.2）方法制备样实验室空白试样。6.3.3样品测定 仪器工作条件：参考表 6-1要求设定仪 器最佳工作参数。表6-1主要工作参数（这是本站自有设备的参数设置能力还是照搬标准中的？）波长狭缝宽度灯电流火焰类 型燃烧器度283.3nm0.5 nm5 mA空气-乙 炔8mm校准 -1标准溶液的配制取7个100ml容量瓶（下表只有六个值）, 分别加入铅标准使用液（626）,按表6-2配制 铅标准系列。用硝酸溶液 （6.2.3）稀释至标线， 摇匀。表6-2铅标准系列瓶 号3450612铅标准使用液/ml0.00.501.002.004.008.0010.00铅浓度/(m

8、g/L )0.000.501.002.004.008.0010.00-2绘制标准曲线按选定的仪器工作条件，测定铅标准系列的吸 光度，并计算标准曲线的线性回归方程。按仪器说明书的操作步骤调试仪器并选择 仪器参数，测定标准系列的吸光度，以吸光度对 铅质量浓度（mg/L ）绘制校准曲线。 测定按校准曲线绘制时的仪器工作条件测定并 计算试样（6.3.1）的浓度。当试样响应值处于校 准曲线上限范围以外时（出现了这种情况了 吗？ ？），应使用硝酸-溶液（6.2.3）稀释至适当 倍数（f）（到底稀释了多少倍），使至相应值降 至校准曲线的线性范围内。 空白试验校准曲线绘制时的仪器工作条件测定并计 算实验室空白

9、试样（6.3.2）的浓度（p）。（标准曲线值和空白值在哪里体现了？）634结果计算和表示结果计算（公式在哪里）由下式计算固定污染源废气颗粒物中的铅的含量铅(PUmg/in(p xt- pff) x VW X 10001试样中铅浓度，mg/L;p 00实验室空白试样中铅浓度，mg/L;V试样的定容体积，ml;f 试样的稀释倍数；Vnd标准状态（273K、101.325kPa）下干烟气 的采样体积，m。7. 原始数据7.1方法检出限、测定下限测试用空白滤筒按实验步骤经预处理后，定容至50.0ml的溶液，作为测定方法检出限时的空白样。取以上溶液分别平行测定7次，计算出铅元素的标准偏差S (mg/L)

10、，再根据公式：MDL (检出限)=t( n-1，0.99)X S (t (7-1,0.99) =3.143)计算出方法检出限。通过对铅的滤筒空白溶液测试，结果显示该 方法的检出限为0.008mg/L。当采样体积为0.5m3,定容体积为50.0 ml 时，本标准(本实验室内，该方法的) 方法检出 限为8.0 X 10-4 mg/m3 ,测定下限为3.2 X 10-3mg/m3。表7-1检出限测定结果项目铅0.0070.013重复测定值(mg/L)0.0140.0080.0090.0110.009标准偏差(mg/L)0.00261最低检测限0.0082（mg/L）7.2准确度取铅编号为(GSBZ

11、50009-88 200929); 铅浓度为(0.882mg/L 0.036mg/L )的质控样 50.0ml,按实验步骤经预处理后，定容至50.0ml; 在所选定的操作条件下，对以上溶液中的铅平行 测定6次，测定的相对误差为-1.5% 0.6%之间， 在-4.1%4.1%的许可范围内。表7-2铅标准样品平行测定结果编号铅相对误差%10.873-1.020.871-1.230.8870.640.876-0.750.8951.560.869-1.57.3精密度对路气150525100301 气样；按实验步骤经预处理后，疋容至50.0ml ；在所选疋的操作条件下，对以上溶液中的铅平行测定 6次，测定的相 对标准偏差为1.56%。表7-3精密度平行测定结果项目铅重复测定值（mg/l）0.1750.1730.179平均值（mg/l）0.1720.1760.1780.仃 55相对标准偏差（ ）1.567.4加标回收率以空白滤筒为本底，加入2.0 mL浓度为5.0mg/L的铅标准溶液，按实验步骤经预处理后， 定容至50.0ml的溶液，对以上溶液中的铅平行 测定6次，回收率在97.5%101.5%之间。表7.4铅加标回收率测定结果标准加入量2.0 mL浓度为5.0mg/L