SiO2溶胶改性环氧E51乳液成膜剂制备工艺

1、SiO2溶胶改性环氧E51乳液成膜剂制备工艺 1. 体系配方: 配方 环氧E51 乳化剂F68 去离子水 SiO2溶胶 质量配比(g) 200 29 343 根据需要添加 2. 制备工艺流程: (1) SiO2溶胶的制备：用量筒量取 200ml无水乙醇至500ml的锥形瓶中，在 3540C水浴中，磁力搅拌数分钟后，加入7.7g氨水，搅拌混合均匀后， 用移液管量取4ml经蒸馏后的正硅酸乙酯(TEOS),保持水浴温度3540C， 搅拌23h后溶液颜色呈现淡蓝色，继续搅拌陈化。 SiO2溶胶处理：在6070C的水浴中加热搅拌23h除去SiO2溶胶部分氨 水。 (3)除乙醇：将环氧加热至 70C，在1

2、000r/min剪切搅拌下，加入处理好的 SiO2溶胶，继续加热保温23h，除去乙醇。 混料：在72C下将乳化剂F68溶于环氧中，在500r/min搅拌2h，使得二 者混合均匀。 (5)滴水：滴水速度通过蠕动泵转速调节，具体滴水步骤如下： 搅拌转速(r/min) 时间(mi n) 滴水速度(r/min) 1000 5 20 1500 5 20 2000 5 20 3000 20 20 3000 至水滴加完成 40 (6) 冷却：滴水完成后，撤除加热设备，并以1500r/min速度继续搅拌，使得 体系降至室温。 (7) 消泡：如果滴水过程中，泡沫过多，导致乳液可能溢出，则可加入少量硅 烷消泡剂1

3、488或异戊醇。 (8) 粒度测试：体系冷却后，取部分乳液采用激光粒度仪对乳液粒度数据进行 采集。 (9) 存放：以塑料瓶密封保存。 3.所需仪器设备： 设备名称 型号 厂家 磁力搅拌器 78-1 型 金坛市科兴仪器厂 咼速剪切搅拌机 GF1100 型 深圳奥力特化工产品有限公司 激光粒度仪 Mastersizer2000 英国 Malvern 蠕动泵 YZ-15 常州普瑞流体技术有限公司 环氧乳液浸润剂制备工艺 1. 体系配方: 名称 质量/g 处理方法 环氧乳液成膜剂 50 200g去离子水稀释 辅助成膜剂 10 40g去离子水稀释 润滑剂1140 2 8g6080C的水溶解 润滑剂108

4、0 3 12g6080 C的水溶解 除静电剂 5 20g6080 C的水溶解 偶联齐U KH550 1 60g去离子水水解 偶联剂KH570 2 120g去离子水水解 2. 体系组分的水解与稀释： (1)偶联剂的水解：分别取60g, 120g去离子水，滴加冰乙酸调节PH值至34 之间，在磁力搅拌下慢慢滴加 KH550、KH570，滴加完毕后调节PH值至 56,继续搅拌23h，直至无明显油状物存在。 成膜剂的稀释：取50g成膜剂置于1000ml的烧杯中，加入200g去离子水 后，用电动搅拌器搅拌混合均匀。 (3)润滑剂的配置：采用6080 C的水，将润滑剂配制成一定浓度的水溶液。 3. 各组分的混合 各组分准备好后，开始配制浸润剂，在电动搅拌下依次将润滑剂、抗静电剂 等加入后稀释的成膜剂中，最后加入水解好的偶联剂。然后继续中速搅拌30min 左右，最后加入460g去离子水进一步稀释，