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文档简介
1、考试题型:名词解释(5个)、填空(50空)、选择(28题)、简答(4题:水质、空气(1计算;1最小采气量)食品理化检验绪论总体(population):具有相同属性的被检验的食品的总和样品(sample):从总体中抽出的作为总体的代表参加检验的一部分食品采样方法:袋装样品按一.(袋数/2;/2进行抽样,固体样品采用“四分法”缩分采样量:1.5Kg,供检验、复查、备查用保存原则:防止污染、防止腐败变质、稳定水分、固定待测成分保存方法:净、密、冷、快湿消化法:简称消化法,在适量的食品样品中加入硝酸、高氯酸、硫酸等氧化性强酸,结合加热来破坏有机物,有时还要加入一些氧化剂(如高锰酸钾、过氧化氢等),或
2、催化剂(如硫酸铜、硫酸汞、二氧化硒等), 以加速样品的氧化分解,完全破坏样品中的有机物,使待测的无机成分释放岀来,并形成各种不挥发的无 机化合物,以便作进一步分析鉴定的方法。优点:分解有机物速度快、所需时间短、加热温度较低、可以减少待测成分的挥发损失。缺点:易产生大量有害气体和泡沫,可能岀现碳化引起待测成分损失,必须在通风橱中进行,需操作人员 随时照管;试剂用量大,空白值有时较高湿法中酸的性质比较:氧化性:高氯酸 硝酸硫酸稳定性:硫酸 高氯酸 硝酸干灰化法:简称灰化法或灼烧法,将样品放在坩埚中,在高温下灼烧使食品样品脱水,焦化,并在空气中 氧的作用下,使有机物氧化分解成二氧化碳、水和其他气体而
3、挥发,剩下无机物供分析测试用。优点:能处理较多的样品,提高检岀率;不加试剂,空白值较低;适用范围广,操作简单,省时省事。缺点:敞口高温导致被测成分挥发;坩埚对被测成分的吸留致使某些成分的回收率低。提高回收率的措施:采取较适宜的灰化温度加入助灰化剂加酸加水,促进灰化。感官检验:以人的感觉为依据,凭人的眼耳鼻舌身等感觉器官对食品的质量进行检验,包括视觉、听觉、 嗅觉、味觉、触觉。比重(specific gravity):现称相对密度,是物质的质量与同体积同温度下的纯水质量的比值。我国规定 标准温度是20 C测定方法:酒精比重计、乳稠计、锤度计第二章 食品营养成分的测定干燥法:将食品样品在95 10
4、5 C下加热烘烤或在减压下低温加热烘烤,用样品减失的质量表示水分。 测定食品中水分的方法:常见的有直接干燥法、间接干燥法和蒸馏法。直接干燥法:烘烤时间一般为3 4h。恒重:指前后两次烘烤称重,其质量差不超过规定的毫克数(2mg )蒸馏法:有机溶剂:甲苯(bp 111 C)、二甲苯(bp 140 C);集水管的最小刻度为 O.lml凯氏定氮法依据:蛋白质中的氮含量较恒定,只要能准确测定食物中的含氮量,就可以推算岀蛋白质的含量多数蛋白质的平均含氮量为16 %,即每克氮相当于 6.25克蛋白质食品中非蛋白氮微量原理:消化:硫酸(氧化剂)、硫酸钠(提高溶液沸点,加快消化速度)、硫酸铜(催化剂);蒸馏和
5、吸 收;滴定:用盐酸或硫酸标准溶液滴定被硼酸吸收的氨。蛋白质含量(%) =C (V-V 0) X0.014 XFX100/SC 盐酸标准溶液浓度;V样品消耗盐酸的体积;V0空白消耗盐酸的体积;F蛋白质换算因子(6.25 );S每份样品的质量;F=6.25粗蛋白:凯氏定氮法所测得的含氮量为食品的总氮量,如尿素、游离氨、生物碱、无机盐氮等,故由定氮 法所得的蛋白质量称为粗蛋白。蒸馏的注意事项:蒸馏瓶内加入数滴硫酸使蒸馏水呈酸性,防止水中微量氨挥发影响结果,并加数滴甲 基红指示剂,指示酸性;蒸馏时应将冷凝管末端先浸入硼酸吸收液液面以下,蒸馏结束时应首先使吸收 液离开冷凝管口以免发生倒吸;冷却的馏岀液
6、为中性说明蒸馏完全。指示剂:溴甲酚绿甲基红醇溶液的混合液:绿色(碱式色)-灰色-酒红色(酸式色)粗脂肪(crude fat):用有机溶剂将食品中的游离脂肪和脂溶性成分提取出来的混合物称为粗脂肪。总脂肪(total fat):用酸或碱处理使食品中的结合脂肪水解出游离脂肪,再用有机溶剂萃取所测得的脂肪 含量。索氏提取法一一增重法和减重法的比较:增重法减重法对仪器清洁度要求高不高对样品脂肪含量要求高高、中、低可同时测定样品数1份多份测定精密度不高高注意事项:对样品的要求:样品需先粉碎和干燥,因为水分的存在使有机溶剂不能进入食品内部;对有机溶剂的要求:所用的有机溶剂应无水、无醇、无过氧化物;对仪器的要
7、求:密封性好。接口处不得涂有凡士林;终点的确定:恒重法、油迹法、查文献、色素法确定终点。酸水解法:须加入石油醚,以降低乙醚的极性,促使乙醇进入水层,这样才有利于分层碱水解法:用氨水代替盐酸还原糖:单糖:葡萄糖、果糖、半乳糖;双糖:麦芽糖、乳糖非还原糖:双糖:蔗糖;多糖:淀粉、纤维素还原糖测定高锰酸钾滴定法原理:食品中的还原糖,能使斐林试剂中的二价铜还原成氧化亚铜;在酸性条件下加入硫酸铁,则氧化亚 铜使硫酸铁定量还原成硫酸亚铁,用高锰酸钾标准溶液滴定硫酸亚铁。根据高锰酸钾的消耗量可计算氧化 亚铜的量,查糖量表,可以求得还原糖的含量。说明:碱性酒石酸铜甲液为硫酸铜的稀硫酸溶液;碱性酒石酸铜乙液为酒
8、石酸钾钠的氢氧化钠溶液。还原糖测定斐林试剂滴定法原理:在加热条件下,以亚甲基蓝作为指示剂,用样品溶液滴定一定量斐林试剂,样品液中得还原糖与酒 石酸钾钠铜反应生成红色得氧化亚铜沉淀,待二价铜全部被还原后,稍过量得还原糖将亚甲基蓝还原,溶 液由蓝色变为无色,即为滴定终点根据样液消耗量可计算岀还原糖含量。说明:斐林试剂中加入少量亚铁氰化钾,防止氧化亚铜的红色沉淀对滴定终点观察的干扰。蔗糖含量=还原糖含量X 342 /360 =还原糖含量X 0.95 校正因子:0.95淀粉含量=还原糖含量X 162 /180 =还原糖含量X 0.90 校正因子:0.90第三章食品添加剂的测定山梨酸:化学名为2,4-己
9、二烯酸,别名为花秋酸。结构式气相色谱法测定苯甲酸和山梨酸:5 % DEGS (固定液)作用: 使固定液在担体表面涂布更均匀;占据担体表面活性位点,改善岀峰。糖精:化学名邻磺酰苯酰亚胺,结构式如下:SO2coNN32H2OKP-DDTB 尸 OUT作用:硝酸银:AgNO 3+RCI tAgCI t Ag 2O Ag(黑色);苯氧乙醇:促进斑点显色,提高测定灵敏度;常见的天然着色剂 :姜黄素、虫胶色素、红花黄色素、叶绿素铜钠、B-胡萝卜素、酱色允许使用的人工着色剂:胭脂红、苋菜红、柠檬黄、靛蓝、日落黄、赤藓红、亮蓝、新红聚酰胺吸附法:将样品溶液加热至 60 C (此温度吸附最强),取1g聚酰胺粉用
10、水调成糊状,到入样品溶 液中,搅拌片刻.以G3垂熔漏斗抽滤,60 CpH4的水洗涤3 - 5次(去除水溶性杂质),用甲醇一甲酸(6+4 ) 洗涤3-5次(洗去天然色素),再用水洗涤至中性,用乙醇 -氨水水混合液(7+2+1 )解吸3-5次(吸附 色素),每次5ml,收集解吸液,加乙酸中和,蒸发至近干,加水溶解,定容至 4m1第四章食品中有害物质的测定食品中农药残留量特点: 含量较低,基地组分复杂,干扰程度大,有一大部分有害物质均为有机物 吸附剂作用:硅镁吸附剂: 或称弗罗里土,对油脂 吸附能力强,常用于脱脂; 氧化铝:用于吸附蜡质 和脂肪等杂质;活性炭:对色素和一些高分子化合 物有很好的吸附能
11、力; 硅藻土:用来调节淋洗剂的 速度。666 :化学名为六氯环己烷、六氯化苯,有8种异构体DDT :又名二二三、滴滴涕,化学名为二氯二苯三 氯乙烷,可有6种异构体食品中有机氯农药的测定方法:气相色谱法一一电子捕获检测器(岀现的是倒峰) 薄层色谱法:固定相:加有少量硝酸银的氧化铝薄层板;显色剂:硝酸银一苯氧乙醇一过氧化氢 过氧化氢:防止AgNO 3被还原成Ag降低薄层板背景颜色。有机磷农药理化性质: 化学性质不稳定,在自然界易分解,在生物体内能迅速分解解毒,在食品中残留时间短;溶解性:多数不溶于水,易溶于有机溶剂和脂肪,可通过皮肤侵入体内;水解性:在一定的条件下能水解,特别是在碱性介质、高温以及
12、某些金属离子的催化下,更容易水解;氧化性:硫代磷酸酯农药在一定条件下能氧化成磷酸酯农药。黄曲霉毒素(AFT):在紫外光照射下,发蓝色荧光的为B族,发绿色荧光的为 G族。B 族有:AFT B1、B2、M1、M2、B2a G 族有:AFT G1、G2、G2a、GM1结构:相同点:均含有双呋喃(毒性基团)、氧杂奈邻酮(致癌基团)不同点:B族含有环戊酮(荧光基团)、G族含有吡喃邻酮(荧光基团)结构式书写:B :环戊酮;G族:吡喃邻酮;1:双呋喃双键未打开;2 :双呋喃双键打开加氢;a :双呋 喃酸性条件下双键打开加水;M :双呋喃环上加羟基提取和净化:-I -, _3OmL石油施1 00ml 甲醉一水
13、(55 + 45 協耀豹mirt.过谑(障彼演石油瓏层(脂肪、鱼索零甲醉一水层(AFT B1.水榕性条磺(龚吉、审2(1*加三滅甲烷握取三鼠甲烷层CAFT E1 遇过无水舔戲制贱水测定:点样:薄层板上点样四点;展开:单向2次展开;确证:在三氟乙酸作用下加水生成AFTB2a计算:各实验室所公认的 AFTBi最低检出量:0.0004注意:样品酒洒在桌面上,其中的 黄曲霉毒素用10g/L次氯酸钠消毒。第五章几类食品的卫生检验测定磷化物的残留量,常用 钼蓝比色法,标准溶液用磷酸二氢钾来配制 粮食中氯化苦的测定原理:利用氯化苦被乙醇钠分解生成硝酸钠,在乙酸酸性溶液中,能与氨基苯磺酸和a萘胺生成红色偶氮染
14、料,与标准系列比色定量。酸价(acid value):衡量油脂酸败程度的指标,指中和 1g油脂所消耗氢氧化钾的毫克数。 酸价的测定:加入乙醇使碱和游离脂肪酸的反应在均匀状态下进行,防止生成的脂肪酸钾在乙醚中沉淀 析出;保证有足够乙醚使油脂充分溶解,有足量乙醇防止在滴定过程中发生皂粒沉淀析出或皂液水解。 过氧化值(peroside value) : 100g油脂氧化碘化钾生成碘的克数,以质量百分率表示。羰基价(carbonyl value):油脂中醛和酮的量,以每千克油脂中含有的醛和酮的毫克当量数表示(meq/kg )。酱中氨基酸态氮的测定:用NaOH标准溶液滴定至pH8.2,加入甲醛溶液(固定
15、氨基,释放羧基),再用NaOH标准溶液滴定至 pH9.2挥发性盐基氮:指动物性食品在腐败过程中,由于酶及细菌的作用,使蛋白质分解产生的氨和胺(腐胺、 尸胺、甲胺、二甲胺、三甲胺)等碱性含氮物质。此类物质在碱性溶液中具有挥发性,故称挥发性盐基氮。酒的卫生标准:结果要按60度进行折算一一折算结果=酒样实测结果X 60 一酒样乙醇浓度变色酸比色法原理:甲醇在酸性条件下,被高锰酸钾氧化成甲醛,过量的高锰酸钾及在反应中产生的二氧 化锰加草酸还原退色,甲醛与变色酸在硫酸存在下生成紫红色化合物,通过比色计算出酒样中甲醇的含量。杂醇油:指比乙醇碳连长的各种高级醇的混合物。杂醇油标准:以异戊醇与异丁醇按 8:2
16、的比例用5% 6%的无杂醇油乙醇作溶剂配制。第六章食品器具和包装材料的检验浸泡溶剂及浸泡条件:蒸馏水:60 C保温2小时;4 %醋酸:60 C保温2小时;65%乙醇:常温 (在20 土 1 C )浸泡2小时;正己烷:常温(在20 土 1 C )浸泡2小时。浸泡液量:以接触面积2ml /cm2计,空心容器则盛至溢流面,深度大于2.5cm上口 0.5cm处,特殊情况按特殊要求。橡胶制品综合指标的检验:蒸发残渣试验高锰酸钾消耗量重金属的检查第七章化学性食物中毒的快速鉴定化学性毒物的分类: 水溶性毒物;挥发性毒物;不挥发性有机毒物;不挥发性金属毒物;农药 和杀鼠药;动植物的毒性成分毒物快速鉴定的程序:
17、现场调查作出初步判断样品的采集测定和结论挥发性毒物分离中所用的酸 宜用酒石酸,酒石酸基本不挥发,又不具有氧化还原性。不挥发性有机毒物: 指那些相对分子质量较大、结构较复杂、不易被蒸取岀来的有机毒物,按化学性质分 为酸性有机毒物碱性有机毒物两性有机毒物中性有机毒物有机毒物的快速鉴定.简易提取法基本过程:-rOb塩氧比議至减性 I乙酵扯取I乙醍提取To整庭f酸性有机壽物I和中性裔凱塞物丿 水层抑盐酸中和 加気水至轴黑忤一IO三氯甲烷(吗喘;三竊甲牛乙諄(0+0提取O常见的生物碱显色剂:钒硫酸(钒酸铵的硫酸液)、钼硫酸(钼酸铵的硫酸液)、甲醛硫酸、硝硫酸等。雷因许试法(Reinsch test):是
18、利用金属铜在盐酸溶液中能使砷、汞、锑、铋等化合物还原成元素状态(生成合金)或生成铜的化合物,沉积于铜的表面,显不同的颜色和光泽,用于初步判断是否存在这些金属。汞的确证实验:碘化亚铜法钡的快速鉴定:玫瑰红酸钠试法水质理化检验第一章绪论水体污染:污染物进入水体中,其含量超过了水体的自净能力,使水体的物理、化学性质和生物群落组成 发生变化,从而降低了水体的使用价值的现象。水体污染物:凡能造成水体的水质、生物、底质质量恶化的物质或能量。水体污染源:凡向水体排放或释放污染物的来源和场所。水体自净:污染物进入水体后经过一系列复杂的物理、化学和生物变化,使水体可基本上或完全恢复到原 来的状态。按技术成熟性选
19、择检验方法:国标法一统一方法一等效法(按优先顺序选择)采集水样的器材要求:化学性质稳定大小和形状适宜不吸附预测组分容易清洗并可反复使用 存放容器和水样保存方法:项目采样容器保存方法pH值玻瓶或聚乙烯瓶最好现场测定,必要时 4 C保存,6h内测定挥发性酚类玻璃瓶力口 NaOH 至pH 12, 4 C保存,24h内测定氰化物玻瓶或聚乙烯瓶力口 NaOH 至pH 12, 4 C保存,24h内测定余氯玻瓶现场测定Ag棕色玻瓶加酸pH 2常用的容器材质:硼硅玻璃、石英、聚乙烯、聚四氟乙烯水样保存方法:冷藏或冷冻法加入化学试剂保存法:a、加入生物抑制剂,如氯化汞,抑制微生物生长,使用各种形式的氮和磷;b、
20、调节pH值,如硝酸,防止金属沉淀,适用各种金属;如 NaOH,防止化合 物挥发,适用氰化物、有机酸、酚类;c、加入氧化剂或还原剂,如硫酸,抑制微生物生长,与碱作用,适用含有机物水样、胺类。水样消解处理目的: 破坏有机物,溶解悬浮性固体,将各种价态的欲测元素氧化成单一高价态或转变成易 于分离的无机化合物。消解后的水样应清澈、透明、无沉淀。消解方法:湿式消解法(酸式、碱式)和干式分解法(干灰化法)。湿式消解法:硝酸消解法:用于较清洁水样;硝酸一高氯酸消解法:用于含难氧化有机物水样;硝 酸一硫酸消解法:硫酸沸点高,提高消解温度和消解效果;硫酸一磷酸消解法:磷酸能与一些金属离子 络合;硫酸一高锰酸钾消
21、解法:用于消解测定汞的水样;碱分解法:水样中加入氢氧化钠和过氧化氢 溶液。第二章感官性状指标测定臭和味的测定方法:定性描述法:依靠人的嗅觉和味觉对水中的臭和味进行检验;臭阈值(稀释倍数) 法:用无臭水将水样稀释至分析人员刚刚嗅到或尝到臭味时的浓度,成为嗅(味)阈浓度;水样稀释到嗅(味)阈浓度时的稀释倍数称为嗅(味)阈值。铂钻标准比色法:较清洁的、带有黄色色调的天然水和饮用水的测定。铬钻标准比色法:较清洁的、带有黄色色调的样品的测定。稀释倍数法:工业废水或生活污水第三章有机污染指标的测定溶解氧DO :溶解于水中的单质氧。若水中溶解氧较低,在不同程度上说明水体受有机物污染的可能性较 大。测定方法:
22、碘量法:原理化学耗氧量COD :在规定条件下,以强氧化剂(高锰酸钾或重铬酸钾)氧化水中的有机物,测得所消耗的 氧量。测定方法:酸性高锰酸钾发:原理酚类化合物测定方法:4-氨基安替比林分光光度法氨缓冲液(使溶液呈碱性,防止 4-氨基安替比林缩合成安替比林红)- 4-氨基安替比林-铁氰化钾(形成 红色安替比林染料)【顺序不能换】水中三氮:氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮氨氮测定方法:1.纳氏试剂分光光度法 2水杨酸-次氯酸盐分光光度法 3.电极法4.滴定法生化需氧量BOD :水中有机物在好气微生物的作用下,进行生物氧化分解所消耗的溶解氧量。在实际工作中常用BOD5来表示。第四章非金属无机物的测定水中氰化
23、物的存在形式:简单氰化物:HCN、KCN、NaCN ;毒性很大金属氰配合物:Zn(CN)42-、Fe(CN)63-;毒性低;有机氰化物: CH2=CH-CN 、CH3-CN ;与酸碱共沸可水解成酸和氨氰化物在水体中的自净作用:挥发作用,生物氧化分解。氰化物测定一一光度法三步骤:形成卤化物;形成含戊烯二醛基本结构的产物;形成(缩合)有色化合物。余氯:加入氯经过一定时间的接触后,水中所剩余的氯。包括游离性余氯:CI2、HClO、CIO-和化合性余氯:一氯胺(NH2Cl)、二氯胺(NHCI 2)、三氯化氮。硫化物在水中的存在形式:溶解性的H2S、HS-、S2-、金属硫化物及含硫有机物等。硫化物样品预
24、处理: 沉淀法;吹气法;过滤-酸化-吹气法水的酸度:指水样中所有能与强碱发生中和反应的物质的总量。构成水酸度的物质主要有强酸、弱酸和强 酸弱碱盐。测定方法:酸碱指示剂滴定法;电位滴定法EDTA法指示剂: 铬黑T第五章金属化合物的测定水中有害金属元素: 汞、镉、铬、砷、铅、铜等。汞测定方法:冷原子吸收法;冷原子荧光法;双硫腙分光光度法镉测定方法:原子吸收分光光度法(AAS):双硫腙分光光度法;示波极谱法(伏安法)铬测定方法:二苯碳酰二肼分光光度法:六价铬与DPC反应生成紫红色络合物(540nm);总铬:加入DPC显色。砷测定方法:新银盐分光光度法(有黄色胶态银生成):二乙氨基二硫代甲酸银分光光度
25、法(有红色胶体银生成)第六章水质快速检验砷、氰、汞、磷化锌检验 多种毒物的联合检验: 打气显色法 单独检验:a、砷化物:水中以AsO33-或AsO43-形式存在的砷,被酸性溶液中和加锌所产生的新生态氢还原为挥 发性的砷化氢。砷化氢与溴化汞试纸作用,产生黄色至褐色斑。b、汞:水中汞化物可与氯化亚锡作用变成挥发性的汞,与碘化亚铜作用后形成红色碘化亚铜汞沉淀。c、磷化锌:与酸作用生成磷化氢气体,该气体遇硝酸银呈黑色,遇溴化汞试纸呈鲜黄色。d、 氰化物:在酸性环境中变成挥发性的氰化氢,在水中离解产生的CN-可催化水合茚三铜进行自身氧化还原反应。所生成的产物与另一分子水合茚三铜的a-羟基进行交换,生成a
26、-羟基茚三铜1,3,此物质在碱性条件下可转化成红棕色的化合物。有机氯农药共同检验方法:铜勺法空气理化检验第一章绪论一次污染物:由人为或自然污染直接排放到大气中,其物理性质和化学性质均未发生变化。二次污染物:进入大气中的各种一次污染物,在物理、化学因素或生物作用下相互作用或与大气的正常组 分反应形成物理或化学性质与一次污染物不同的新污染物。一次最高容许浓度: 指任何一次测定结果的最大容许值。(防止短期内岀现刺激、过敏、急性中毒)日平均最高容许浓度: 指任何一天多次测定的平均浓度的最高容许值。(防止产生慢性和潜在性危害)第二章空气样品的采集最小采气量(L) = ( 2s Xa)/( T Xb) s
27、 :分析方法的绝对检出限(ug ) T:被测物质在空气中的最高容许浓度( mg/m3 ) a :样品溶液的总体积(ml) b :分析时所取样品的量(ml)影响采样效率的主要因素:空气中污染物的存在状态和采集器空气中污染物和吸收液或固体吸附剂 的理化特性采样速度采样量采样方法一一集气法: 真空采样法;置换法(采样品先充氮气):充气法(塑料袋法);注射器法(选用死体积小、气密性好的100ml注射器)空气采样仪器基本组成:采样器、采气动力和气体流量计 城镇空气污染调查一一风向和风速的影响 风向频率:从某个方位吹来风的重复次数与各个方向吹来风的总次数的百分比。 主风向:风向频率最大的风向。各个方向风速
28、相差不大时:主风向的下风向污染最严重;主风向的上风向污染最轻。各个方位风平均风速相差较大时: 烟污染强度系数=一个方位的风向频率(%)/该方位的平均风速(m/s) 烟污染强度系数最大风向的下方向污染最重,上方向污染最轻。绝对湿度:在一定气温下,单位体积空气中所含水汽的质量最大湿度:是在一定气温下,单位体积空气中可能又含有最大水汽的质量。当超越这一含量,水分就要凝 结,故又称为饱和湿度。饱和差:在一定气温下,空气的最大湿度与绝对湿度之差。饱和差越大,说明空气中还可容纳的水汽越多, 人体蒸发散热越容易,单位与绝对湿度相同。生理饱和差:当气温与人体温度相同时,单位体积空气中还能容纳多少水汽。相对湿度:绝对湿度与
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