ZPT的生产操作规程1

1、ZPT的生产操作规程第一组孔孟亭李云张颖一. 产品介绍别名：奥麦丁锌英文名称：Pyrithionc Zinc, ZPTCAS NO 13463-41-7分子式：G0H8N2C2S2Zn分子量：317.7外观：乳白色水分散体灰白色粉末状固体含量：48%乳剂 95%用途：1. 吡啶硫酮锌用于香波去头皮屑，可抑制革兰氏阳性、阴性细菌及霉菌的生长。2. 吡啶硫酮锌能有效地护理头发，延缓头发的衰老，控制白发和脱发的产生。3. 吡啶硫酮锌对真菌和细菌有较强的杀灭力，能够有效地杀死产生头皮屑的真 菌，起到去屑作用，是高效安全的止痒去屑剂。4. 吡啶硫酮锌另外还用作化妆品保存剂，油剂、纸浆、涂料、杀菌剂，使用

2、也 十分广泛。5. 吡啶硫酮锌还可以用于防污涂料、油漆中，有效地抑制藻类真菌，ZPT和氧化亚铜的复配制剂还可用于船舶防污漆，防止甲壳生物、海藻以及水生物附着船壳板。质量标准：含量：48-50% 粒径：（90%通过）：0.5卩m （ 100%通过）：2艸ZPT适用于去头屑淋洗类发用产品的最大使用浓度为1.5%药理作用：抑制真菌繁殖，调整油脂分泌。毒副作用：在欧盟分类中，ZPT属于剧毒（T+）。虽然ZPT能以不超过1.5%的含 量加入洗发水（普通海飞丝中ZPT有效成分含量为1%等日用化学品，但是大剂量接触或食用可能会有致命危险。2009年有研究指出，ZPT可能导致人类角贮存：在避光条件下存放二年含

3、量不变。二. 化学反应1.2-氯-N-氧吡啶的合成H2O2ClO在氧化反应结束后,直接减压回收溶剂乙酸及少量 2-氯吡啶和H2O2,回收液可作下批氧化工艺套用。2. 2-巯基-N-氧吡啶的合成NaSHSHO在巯基化的时候,需要用氢氧化钠溶液将溶液的pH调节在9.710.7之间,因 为第一步反应是在酸性条件下的，而第二步巯基化如果在酸性条件下进行，会使硫化 钠和硫氢化钠中的硫变成硫化氢气体放出,而没有与2-氯-N-氧吡啶反应,这样会大 大的降低产率。pH在9.710.7之间,可以抑止盐的水解,并且可以使产物溶解于水 中,因为巯基在碱性条件下是可以溶于水的。3. 2-巯基-N-氧吡啶钠盐的合成SN

4、aOHClSHONaOHSNaO精制过程使反应过程更完全，除去杂质。4.吡啶硫酮锌的合成pH要控制在45的环节是在加入Zn2SO4时。溶液中的2-巯基-N -氧吡啶的 钠盐呈碱性,如果此时加入ZnSO4 ,会使一0H与Zn2 +结合生成Zn (OH) 2或ZnO2 2-, 从而降低与目标反应物的量，从而降低产率，所以要在反应前将溶液的 pH值用盐酸 调节至45,这样才能保证Zn2 +充分的生成螯合物。三. 生产工艺流程H2O2ClONaSHSNa0HCISHONaOHSNaZnSO4ZPT以2-氯吡啶为起始原料,经过氧乙酸氧化、硫氢化钠和硫化钠的混合溶液的巯 基化,最后与ZnSO4溶液反应得Z

5、PT。氧化反应中Q与2-氯吡啶的物质的量比在1.15 : 1到1.75 : 1之间,乙酸与2-氯吡啶的物质的量比最好在 0.84 : 1到1.34 : 1 之间,巯基化时体系的pH调节到9.710.7,原料可在短时间内反应比较完全,产物 收率较高。成锌盐时体系的pH调节到沉淀产生,不断搅拌2h。抽滤,用水将产物洗4 次，用乙醇洗1次,烘干。得到白色固体.1. 2-氯-N-氧吡啶的合成(1) 将2-氯吡啶、冰醋酸和顺丁烯二酸酐加入到反应釜中。(2) 升温到40T，搅拌1h,缓慢滴加双氧水，升温到90C保温2.5h。(3) 滴加氢氧化钠调节pH到9左右。(4) 减压水蒸气蒸馏，回收未参加反应的 2

6、-氯吡啶。2. 2-巯基-N-氧吡啶的合成(1) 向有2-氯-N-氧吡啶的反应釜中滴加硫氢化钠溶液和氢氧化钠溶液调节 pH。(2) 待pH调为9左右，在95C搅拌2h。(3) 后处理。3. 2-巯基-N-氧吡啶钠盐的合成(1) 向有2-巯基-N-氧吡啶的反应釜中加入盐酸调 pH到3左右。(2) 加入氢氧化钠溶液调pH到9左右。(3) 密光条件下加入盐酸调pH到3,并静置2h。(4) 抽滤，后处理。4. 吡啶硫酮锌的合成(1) 向有2-巯基-N-氧吡啶钠盐的反应釜中加入氢氧化钠溶液调pH为8,搅拌 加热至固体溶解。(2) 加入七水硫酸锌溶液搅拌2h。(3) 抽滤、水洗、烘干。四. 设备一览表1.

7、 反应釜参数反应釜容量(L)反应釜性质厂家反应釜(2-氯-N-氧吡啶的合成)500不锈钢反应釜(锅) 由锅盖、筒身、夹 套、搅拌器、轴封无锡市海达化工机械化工机械有限公司反应釜（2-巯基-N-氧吡啶钠盐的合成）1500传动装置及支承等组成，与锅内物料接触处的锅体和部件均采用OCr18Ni9 或 1Cr18Ni9Ti 不锈耐酸钢板制成。无锡市海达化工机械化工机械有限公司反应釜（吡啶硫酮锌的合成）1500无锡市海达化工机械化工机械有限公司2列管式冷凝器公称直径管子数换热面积（m2）公称压力32560140.6400119281.61591430.25五. 操作工时与生产周期生产方法：以2-氯吡啶为

8、原料生产ZPT主要设备：间歇反应釜、冷凝器、减压蒸馏釜车间组成：2-氯-N-氧吡啶生产车间2-巯基-N-氧吡啶钠盐生产车间吡啶硫酮锌生产车间生产制度：年操作日300天生产形式采用间歇反应的生产形式生产班式： 三班倒六. 原辅材料和中间体的质量标准名称分子量相对密度沸点性状2 -氯吡啶GHCIN113.551.209166(95.18kPa厂C；168-170 C无色液体，有毒冰醋酸C2F4C260.051.0492117 .9 C无色液体，有强烈刺激性气味双氧水HO34.011.46（无水）152.1 T （无水）无色透明液体，有微弱的特殊气味硫氢化钠NaHS56.061.79白色至无色、有硫

9、化氢气味、立方晶体氢氧化钠NaOH40.012.131390 C熔融白色颗粒或条状，硫酸锌ZnSO4 7H2O287.541.957500（分解）无色斜方晶体、颗粒或粉末，无气味，味涩吡啶硫铜锌C10H8N2O2S2Z n317.7乳白色水分散 体；灰白色粉末 状固体七. 资源综合利用和三废处理1. 溶剂的回收套用氧化反应工艺中,在大大过量的冰乙酸介质中,用比氯吡啶过量2倍3倍的 质量分数为30 %H2O2进行直接氧化,两步收率可达68.9 %。虽说工艺简单，条件 温和，但反应结束后需用大量碱来中和乙酸，既增加了原料成本，又增多了操作工 序。因此,氧化反应结束后,直接减压回收溶剂乙酸及少量 2

10、 -氯吡啶和H2O2 ,回 收液可作下批氧化工艺套用.2. ZPT混合废水的综合治理工艺综合考虑锌盐回收及处理出水的金属达标问题，可制定出如下的ZPT混合废水综合治理工艺：ZPT废水一调节池一中和沉淀池一纤维过滤器一铁负载催化塔滤液滤饼干燥排放微絮凝反应池*乙醇捉取乙醇过滤f滤饼酸洛一锌盐溶液卜1用出师表两汉：诸葛亮先帝创业未半而中道崩殂，今天下三分，益州疲弊，此诚危急存亡之秋也。然侍卫之臣不 懈于内，忠志之士忘身于外者，盖追先帝之殊遇，欲报之于陛下也。诚宜开张圣听，以光先帝 遗德，恢弘志士之气，不宜妄自菲薄，引喻失义，以塞忠谏之路也。宫中府中，俱为一体；陟罚臧否，不宜异同。若有作奸犯科及为忠

11、善者，宜付有司论其刑 赏，以昭陛下平明之理；不宜偏私，使内外异法也。侍中、侍郎郭攸之、费祎、董允等，此皆良实，志虑忠纯，是以先帝简拔以遗陛下：愚以 为宫中之事，事无大小，悉以咨之，然后施行，必能裨补阙漏，有所广益。将军向宠，性行淑均，晓畅军事，试用于昔日，先帝称之曰能”，是以众议举宠为督：愚以为营中之事，悉以咨之，必能使行阵和睦，优劣得所。亲贤臣，远小人，此先汉所以兴隆也；亲小人，远贤臣，此后汉所以倾颓也。先帝在时， 每与臣论此事，未尝不叹息痛恨于桓、灵也。侍中、尚书、长史、参军，此悉贞良死节之臣， 愿陛下亲之、信之，则汉室之隆，可计日而待也臣本布衣，躬耕于南阳，苟全性命于乱世，不求闻达于诸侯。先帝不以臣卑鄙，猥自枉屈， 三顾臣于草庐之中，咨臣以当世之事，由是感激，遂许先帝以驱驰。后值倾覆，受任于败军之 际，奉命于危难之间，尔来二十有一年矣。先帝知臣谨慎，故临崩寄臣以大事也。受命以来，夙夜忧叹，恐托付不效，以伤先帝之明; 故五月渡泸，深入不毛。今南方已定，