热点专题讲座综合实验题解题策略

1、热点专题讲座（四）综合实验题解题策略考情分析1.全国卷近五年考查情况年份考查内容对应题号2015性质综合探究设计/工艺流程与物质制备全国卷I T26全国卷I T27物质制备与性质探究方案评价全国卷U T282014乙酸异戊酯的制备与分离提纯、产率计算新课标全国卷I T26物质成分的确定新课标全国卷U T282013以环己烯的制备实验为载体考查化学实 验新课标全国卷I T26以正丁醛的制备为载体考查综合实验新课标全国卷U T262012以溴苯的制取为载体考查考生的实验能 力新课标全国卷 T282011以氢化钙制备为载体考查物质制备方案 设计与评价新课标全国卷 T282.题型特点：本题型一般有三种

2、形式：制备型综合实验、性质探究型综合实 验、与化工流程相结合的综合实验。高考主要有以下命题角度：是以有机物合成为载体考查仪器的使用，基本 操作，特别是分离与提纯、产率计算；是以新物质合成为载体，考查实验双基。 仪器创新使用，实验设计及评价；是以工业流程为载体，考查实验技术在模拟 工业生产中的应用；是定量实验，考查定量实验技术及测定原理在实际中的应 用。近几年高考的命题思路与以前相比有较大的转变，回归实验真实性，丢弃实 验纸上谈兵，重视实验情景的真实性与创新性， 让做过实验的考生能拿高分，重 视能力立意，并突出考查学生分析问题、解决问题的能力，培养创新精神。解题策略1 .制备型实验题解题程序巧审

3、题，明确实验目的和原理。实验原理可从题目所给实验目的结合有 关知识获取，综合考虑，促进制备主反应，消除控制副反应。遵循可行、简捷、 安全性原则，确定符合目的要求的制取、提纯方案。(2) 善思考，理清操作步骤的先后顺序。根据方案中方法步骤，把握各步操 作的要领目的和原理，理清制备后除杂提纯操作的先后关系与原理。(3) 看图表，认识各装置的作用，分析图中各项装置，并结合实验目的和原 理，分析装置作用，举一反三，分析缺少装置的可能后果，表格中信息如何控制 运用落实。(4) 悟规律，得出正确的结论，实验数据(现象)是化学原理的外在表现，分析 现象(或数据)，找出影响实验成败的关键因素，产生误差的原因，

4、进行必要的推 导与计算。2.探究型实验的基本程序(1) 解答探究型实验题的基本程序可用以下流程图表示：提出间世一揑出措担一设计驻庄方樂一现察实世規象一得出笙论 r浚现特坯理羔，躱由新猜恒 提出问题要提出问题，首先得发现问题，对题给信息进行对比、质疑，通过思考提出 值得探究的问题。此外，实验中出现的特殊现象也是发现问题、 提出问题的重要 契机。 提出猜想所谓猜想就是根据已有知识对问题的解决提出的几种可能的情况。有一些问题，结论有多种可能(这就是猜想)，只能通过实验进行验证。 设计验证方案提出猜想后，就要结合题给条件，设计出科学、合理、安全的实验方案，对 可能的情况进行探究。实验设计中，关键点是对

5、试剂的选择和实验条件的调控。 观察实验现象，得出结论根据设计的实验方案，根据实验现象进行推理分析或计算分析得出结论。(2) 整体思路 明确目标，根据题目要求，找出该题需要解决的最终目标。 分析问题，根据上述目标，结合题目所给信息，分析解决该问题可能涉及 的所学知识，即利用所学知识，分析解决该问题。 注意细节， 在解决该类问题时， 注意分析实验原理是否正确可行， 实验操 作是否安全合理，实验步骤是否简单方便，实验现象是否突出明显。3化工流程题(1) 化工流程的模式及规律模式：规律：主线主产品、分支副产品、回头为循环(2) 常见设问角度 化学方程式或离子方程式的书写 物质成分的判断 除杂试剂的选择

6、 物质分离提纯操作 反应条件的控制 产率的计算、纯度的计算(3) 审题步骤(4) 解题思路明确流程目的一分析条件和性质一结合问题联系原理T答题注意模式，抓住要点示例 国家卫计委等五部门规定，膨化食品中不再允许使用任何含铝食品 添加剂。长期食用含铝食品对人体伤害很大， 尤其对儿童的生长发育和智力发育 都会造成伤害。请回答下列问题：I .下列说法正确的是(填字母)0A 不能用焰色反应鉴别硫酸铝钾和硫酸铝铵B 可用NaOH溶液鉴别硫酸铝钾和小苏打C. 青少年应该少吃含铝膨化剂的饼干、油条等食品D. NH4Al(SO4)2 12HO 属于混合物II .明矶石的主要成分为 K2SO4 A(SO4)3 2

7、AO3 6HD,另外还含有少量的F62O3杂质。利用明矶石制备氢氧化铝的流程如图所示:高温焙烧过程中发生的反应为 2Al2(SO4)3+ 3S=2Al2O3+ 9SO2 T，其中氧化剂为 。(2) “ 溶 解 ” 时 发 生 反 应 的 离 子 方 程 式 为(3) 调节pH后过滤、洗涤Al(OH) 3沉淀，证明已洗涤干净的实验操作和现象(4) 调节pH时使用的是质量浓度(单位体积溶液所含溶质的质量)为882 g P的H2SO4溶液，配制1 L该溶液，需用量筒量取质量分数为 98%的硫酸(密度是1.8 g CmmLo(5) “废渣”、“母液”中可回收的物质分别是 、 。(6) 请设计一个简单实

8、验，证明明矾石中存在铁元素：【答案】I .BC II .(1)Al 2(SO4)3 (2)Al 2O3 + 2OH_=2AlO2 + H2O(3) 取少量最后一次洗涤液于试管中， 滴加盐酸酸化的BaCl2溶液，若无白色 沉淀生成，则说明沉淀已洗涤干净 (4)500 (5)Fe2O3 K2SO4、 Na2SO4 (6)取 少许废渣溶于稀盐酸后，向其中加入几滴 KSCN 溶液，若出现红色，则证明明 矾石中存在铁元素跟踪训练 实验室常用苯甲醛(C6H5CHO)制备 苯甲醇(C6H5CH2OH)和苯甲酸(C6H5COOH), 其反应原理为2C6H5CHO + NaOHC6H5CH2OH +CeHsCO

9、ONa； C6H4COONa+ HCl C6H5COOH + NaCl。实验装置如图所示：图甲 图乙已知：苯甲醇、苯甲酸钠(C6H5COONa)溶于水，乙醚难溶于水；不同温度下苯甲酸在水中的溶解度为 0.18 g(4 C )、0.34 g(25 C)、5.8 g(95 C)。请回答下列问题：(1) 在图甲所示的三颈烧瓶中加入适量 NaOH ，再加入适量水溶解， 冷却至室温后，加入21.2 g苯甲醛，再加入少许碎瓷片。加热(加热装置已略去)，同时不 断搅拌。反应完毕，从冷凝管上口加入适量冷水，充分混合，得混合液 A 。图甲 中冷凝管的作用是 ，碎瓷片的作用是 。(2) 将混合液 A 转入仪器 B

10、 中，加入适量乙醚，充分振荡，静置，液体分为 两层：水层和乙醚层。 仪器 B 的名称是 ，在振荡过程中常有气体产生，为避免发生实验事故，应进行的操作是 。 能否用乙醇代替乙醚？ (填“能”或“不能” )。(3) 将乙醚层转入蒸馏烧瓶中，按图乙所示装置组装仪器并蒸馏除去乙醚。请指出图乙所示装置中的两处错误： 、 。(4) 在水层中加入适量的盐酸，使苯甲酸钠充分转化，然后将反应混合物用 冰水冷却，再通过操作 C 可得到苯甲酸。 请设计实验证明苯甲酸钠已充分转化: 操作C的名称是。 用冰水冷却的目的是。_(5) 若最终得到7.56 g苯甲醇和8.54 g苯甲酸，则本实验中苯甲酸的产率为【答案】(1)

11、冷凝回流防止暴沸(2)分液漏斗适时打开旋塞，将分 液漏斗内气体放出 不能(3)温度计水银球插入液面下 冷凝水的进出口方 向颠倒(4) 将反应后的混合物静置后，取少许上层清液，滴加盐酸，不再出现沉 淀，即可证明苯甲酸钠已充分转化过滤 降低苯甲酸的溶解度，减少损失(5)70%专题强化提升练(四)(限时：45分钟)1. (2016山西四校联考)某同学对铜与浓硫酸反应产生的黑色沉淀进行探究， 实验步骤如下：I .将光亮铜丝插入浓硫酸，加热；n .待产生黑色沉淀和气体时，抽出铜丝，停止加热；川.冷却后，从反应后的混合物中分离出黑色沉淀，洗净、干燥备用。查阅文献：检验微量Cu2+的方法是：向试液中滴加 K

12、4Fe(CN)6溶液，若产 生红褐色沉淀，证明有Cu2+。(1) 该同学假设黑色沉淀是 CuO。检验过程如下： 将CuO放入稀硫酸中，一段时间后，再滴加 K4Fe(CN)6溶液，产生红褐 色沉淀。 将黑色沉淀放入稀硫酸中，一段时间后，再滴加K4Fe(CN)6溶液，未见红褐色沉淀。由该检验过程所得结论是。(2) 再次假设，黑色沉淀是铜的硫化物。实验如下：实验装置现象1. A试管中黑色沉淀逐渐溶 解2. A试管内上方出现红棕色 气体3. B试管中出现白色沉淀 现象2说明黑色沉淀具有 性。 能确认黑色沉淀中含有S元素的现象是,相应的离子方程式是 为确认黑色沉淀是“铜的硫化物”，还需进行的实验操作是（

13、3）以上实验说明，黑色沉淀中存在铜的硫化物。进一步实验后证明黑色沉淀是CuS与CU2S的混合物。将黑色沉淀放入浓硫酸中加热一段时间后，沉淀溶 解， 其中 CuS 溶解 的化学方程式是【答案】（1）黑色沉淀中不含有CuO （2）还原 B试管中出现白色沉 淀 2NO3 + 3SO2 + 3BaT+ 2H2O=3BaSQ J + 2N0 T + 4H或 NO2+ SO2 + Ba2+ + H2O=BaSQj + NO + 2H +）取冷却后 A装置试管中的溶液，滴加 K4Fe（CN）6溶液，若产生红褐色沉淀，证明有 Cu2+，说明黑色沉淀是铜的硫化物 （3）CuS+ 4H2SO4（浓）=CuSO4+

14、 4SO2 T+ 4H2O2. （2016商丘一模）亚硝酸钠在漂白、电镀等方面应用广泛。现以木炭、浓 硝酸、水和铜为原料生成的一氧化氮与过氧化钠反应制备亚硝酸钠的装置如图所 示（咅E分夹持装置略）。已知： 3NaNO2 + 3HCI=3NaCI + HNO3 + 2N0 T+ 出0;酸性条件下，NO或N02都能与MnO4反应生成N03和Mn2+。 完成下列填空：写出仪器a的名称：。(2) 为避免B中逸出的气体中混有的杂质气体与 Na2O2反应，应在B、C装置间增加一个装置，则该装置中盛放的药品名称为 。(3) 写出 NO 与 Na2O2 在常温下生成 NaNO2 的 化学反应方程式：;_ 当该

15、反应中转移 0.1 moI e 时，理论上吸收 标准状况下 NO 的体积为 L。(4) D 装置中发生反应的离子方程式为 。(5) 将 11.7 g 过氧化钠完全转化为亚硝酸钠，理论上至少需要木炭 g。【答案】 (1)分液漏斗 (2)碱石灰 (或氢氧化钠固体或氧化钙固体 )(3) 2NO+ Na2O2=2NaNO22.24 (4)5NO+ 3MnO4+4H+=5NO3+ 3Mn2+2H2O (5)1.83. (2016陕西五校一模)工业上设计将 VOSO4中的K2SO4、SiO2杂质除去并回收得到V2O5的流程如下:请回答下列问题：(1) 步骤所得废渣的成分是 (写化学式)，操作I的名称是(2

16、) 步骤、的变化过程可简化为(下式R表示VO,HA表示有机萃取剂)：R2(SO4)n(水层)+ 2nHA(有机层)2RAn(有机层)+ n H2SO4(水层)中萃取时必须加入适量碱，其原因是。中X试剂为。(3) 的离子方程式为。(4) 25 C时，取样进行实验分析，得到钒沉淀率和溶液pH之间关系如下表:pH1.31.41.51.6钒沉淀率%88.194.896.598.01.71.81.92.02.198.898.896.493.189.3结合上表，在实际生产中，中加入氨水，调节溶液的最佳pH为;若钒沉淀率为93.1%时不产生Fe(OH)3沉淀，则溶液中c(Fe3+)。已知：25 C 时，Ks

17、pFe(OH)3 = 2.6X 10_39(5) 该工艺流程中，可以循环利用的物质有 和。【答案】(1)SiO2过滤(2)加入碱中和硫酸，促使平衡正向移动，提高钒的萃取率或类似表述，如提高RAn(有机层)的浓度、百分含量等H2SO4(3) NH3 HO + VO3=NH4VO3 J + OH-(4) 1.71.8(或 1.7或 1.8) 2.6X 10_3 mol(5) 氨气(或氨水)有机萃取剂4. (2016湖北七市联考)Na2S2O3可用作照相的定影剂等。已知NazSzOs的某 些性质如下：(I )S2O2能被 12氧化为 S4O6；(n)酸性条件下S2O3一迅速分解为s和SO2；)向N&

18、CO3和N&S混合溶液中通入SO2可制得N&S2O3;所得产品中常含有少量Na2SO3和Na2SO4。实验室可用如下装置(略去部分夹持仪器)模仿生成过程。实验步骤：(1) 仪器组装完成后，则整个装置气密性良好。装置 D的作用是装置E中溶液的作用是。(2) 先向C烧瓶中加入N&CO3和Na2S混合溶液，再向A烧瓶中滴加浓H2SO4(3) 等 Na2CO3和NazS完全消耗后，结束反应。过滤 C中混合物，将溶液蒸 发、结晶、过滤、洗涤、干燥，得到产品。(4) 为验证产品中含有硫酸盐，该小组设计了以下实验方案，请将方案补充 完整。实验步骤预期现象或结论a.取少量固体样品溶于无氧蒸馏 水中固体完全溶解

19、得无色澄清溶 液b.加入过量盐酸c.静置后取上清液，加入BaCb溶 液(5)利用KMnO 4标准溶液可以定量测定硫代硫酸钠试剂的纯度，步骤为: 溶液配制：称取1.0 g Na2S2O3试样，用新煮沸并冷却的蒸馏水溶解，最终定容至100 mL。 滴定：取10.00 mL 0.01 mol 71LK Mn O4标准溶液，加硫酸酸化，再加过量 KI 溶液。写出该反应的离子方程式： o 往步骤所得溶液中加入某指示剂，用Na2S2O3滴定至终点(2S2O37 +I2=S4O2_+ 2)，记录Na2S2O3溶液用量，滴定3次。指示剂最好选用 ，本次滴定时所用的玻璃仪器除锥形瓶外，还有 。 若3次滴定Na2

20、S2O3溶液的平均用量为 12.00 mL，则样品的纯度为【答案】(1)关闭A、C中分液漏斗活塞，将E中导管伸入盛水的水槽中， 微热A中圆底烧瓶，E中导管口有气泡冒出，停止加热，导管中回流一段稳定的 水柱防止倒吸吸收多余的SO2(4)预期现象或结论有浅黄色浑浊出现，有刺激性气味气体产生有白色沉淀产生，说明样品中含有SO72Mn O4 + 16H + + 10=5I2+ 2Mn 2+ 8H2O 淀粉溶液 碱式滴定 管65.8%(或 0.658)5已知乙醇在加热的条件下可与 HBr反应得到溴乙烷(CH3CH2BD，二者某 些物理性质如下表所示：溶解性沸点CC)密度(g/mL)乙醇与水互溶78.50

21、.8溴乙烷难溶于水38.41.4某研究性学习小组的同学将乙醇、80%的硫酸、NaBr固体按一定比例混合 后（总体积约140 mL）置于图1的反应容器B中后进行加热（两个装置中的加热、 固定装置及沸石均省略）。图1溴乙烷制备装置图图2蒸馏溴乙烷装置图（1）仪器A的名称是o容器B的容积是（填字母）oa. 150 mLB. 200 mLc. 250 mL两个水槽中的液体均是冰水，使用冰水的目的是(3)HBr 与 乙 醇 反 应 生 成 目 标 产 物 的 化 学 方 程 式 为 。_图1中收集到的产品中含有一定量的杂质 Br2。为除去该杂质，可先向混合液中加入适量的 (从下面所给试剂中选取 )，然后再进行 操作即可。a四氯化碳B 碳酸钠稀溶液c.无水 CaCbD .无水 MgSO4(5) 经过(4)处