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文档简介

1、脱硫液中硫代硫酸钠的检测1）分析目的：硫代硫酸钠为脱硫副反产物，含量高低，影响溶液有效 组分，故控制其含量。2）分析原理： 在中性或弱酸性溶液中加入过量的碘标准溶液，碘直接 与硫代硫酸钠反应。过量的碘标准溶液用硫代硫酸钠标准溶 液回滴。2Na2S2O3+12 - 2Nal+ Na 2S4O63）仪器25ml 茶色滴定管、 20ml 量筒、 250ml 碘量瓶、 1ml 移液管4）试剂：（1）C（1/2l2）=0.1000mol/L 标准溶液（2）C（Na2S2O3）=0.1000mol/L 标准溶液（ 3）10%HAC（ 4）10%硼酸（5） 5g/L 淀粉指示剂5）分析步骤：（1） 用移液管

2、吸取 1ml 脱硫溶液于预先盛有 50ml 水的 250ml 碘量瓶中。2） 加入 10ml10%H 3BO 3,加热煮沸 10min ，赶去溶液中H2S。（ 3） 冷却后加入 10ml10%HAC 酸化。（4）准确加入 20ml 碘标准溶液，水封，并将碘量瓶放在暗 处 3-5min 。（5） 然后用硫代硫酸钠标准溶液回滴过量的碘标准溶液到 溶液呈淡黄色。加入 1ml5g/L 淀粉指示剂，继续滴定到溶液 蓝色消失为终点。（ 6） 同时做空白试验。6）计算：Na2S2O3（g/L）=C Na2S2O3 （V1-V2） X58/V式中： V1空白消耗硫代硫酸钠标准溶液体积 ml.V2滴定试样时，所消耗硫代硫酸钠标准溶液体积ml7）注意事项： （1）反应必须在中性或弱酸性介质中进行中进行。因为： 在强碱性溶液中硫代硫酸钠和碘有副反应发生。2Na2S2O3+4I2+10NaOH=2Na 2S2O4+8NaI+5H 2O在强酸性溶液中 Na2S2O3又会分解S2O32-+2H+S； +SO2 T+H2O（2）碘标准溶液必须过量 5ml 以上。（3）必须使用碘量瓶，并加水封，以防碘挥发。（4）使用淀粉指示剂时应注意： a 溶液温度升高，灵敏度降低。b 碘与指示剂几乎不发生颜色变化，所以溶液中必须有碘。c 淀粉溶液应为透明， 无絮状物， 否则失效， 或灵敏度降低。 d淀粉颗粒可吸附12,使终

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