仪器分析知识点

1、1. 仪器分析是以物质的物理和化学性质为基础而建立起来的分析方法2. 仪器分析方法分为： 光学分析法、电化学分析法、分离分析法 、（质谱法、热分析法、放 射放学分析法）3. 电磁波谱分为： 高能辐射区、光学光谱区、波谱区4. 发射光谱法：根据 测定待测物质的 发射光谱来进行分析的方法5. 吸收光谱法：利用 待测物质与电磁辐射作用时产生的的特征吸收 光谱进行分析的方法6. 单色器的种类： 棱镜 和 光栅7. 检测器的种类：光电检测器和热检测器8. 原子发射光谱法（ AES ）：根据试样中不同元素的原子或离子在热激发或电激发下，发射 特征的电磁辐射而进行元素定性和定量分析的方法。9. 原子发射光谱

2、的过程：首先，由光源提供能量使试样蒸发，形成气态原子，并进一步激发 产生光辐射； 然后，将光源发出的复合光经单色器分解或按波长顺序排列的谱线， 形成光谱； 最后，用检测器检测光谱中谱线的波长和强度10. 原子发射光谱共振线：原子外层的基态电子在邻近的能级间 跃迁产生的谱线11. 原子发射光谱第一共振线： 在基态 与第一激发态 之间跃迁产生的谱线， 具有最小激发能， 最易产生跃迁，最强的谱线12. 电感耦合等离子体（ ICP ）：由高频发生器、感应圈、等离子体炬管和供气系统、试样引 入系统组成13. 朗伯 -比尔定律： I=Ac14. 原子吸收光谱法（AAS）:气态基态原子对于同种源自发射出来的

3、特征光谱辐射具有吸收 能力15. 积分吸收：在吸收线轮廓线内，吸收系数的积分称为积分吸收系数，它表示基态原子蒸 气所吸收的全部能量16. 实现峰值吸收测量的条件：半峰宽Ve n 7 ff * n 7 n * n f n *25. 生色团：分子中能吸收 紫外或可见光 的基团26. 助色团：具有 非键电子对 的基团27. 分子发光分析包括：荧光分析、磷光分析、化学发光分析28. 分子荧光：分子受光子激发后，由第一激发单重态 回到基态任一振动能级伴随的光辐射29. 磷光：激发态分子从 第一激发三重态 回到基态伴随的光辐射30. 化学发光：分子受化学能激发后产生的发光现象31. 荧光光谱具有的特性：斯

4、托克斯位移、荧光光谱的形状与激发光的波长无关、镜像对称32. 激发光谱和发射光谱激发光谱：荧光物质在不同波长的激发光作用下测得的某一波长处的荧光强度的变化情况.发射光谱：在某一固定波长的激发光作用下荧光强度在不同波长处的分布情况.1. 原电池:2. 电解池:3.自发的将电池内部进行的化学反应所产生的能量转化成电能的化学电池实现电化学反应的能量由外电源供给的化学电池，将电能转变为化学能r均相膜电极L非均相膜电极硅橡胶、聚乙烯膜电极晶体膜电极原电极-刚性基质电极玻璃电极离子选择性电极L流动载体电极钙电极-气敏电极NO 2电极、S02电极酶电极尿素酶电极-其他电极细菌电极、生物电极、免疫电极等L敏化

5、电极-4. 晶体膜电极：由难溶的具有离子导电性的晶体制成的敏感膜的电极电解分析法：利用外加电源电解试液额，通过称量沉积于电极表面的沉积物的质量来进行测定的方法5. 库仑分析法：通过测量电解过程中被测物质在电极上发生电化学反应消耗电荷量，根据 Faraday定律算出被测物含量的方法。6. 分解电压：被电解物质在两个电极上产生迅速、连续不断的电极反应时所需的最小外加电 压。7. 析出电位：物质在阴极上还原析出所需最正的阴极电位。8. 电解分析方法：（1）控制电流电解分析法（2）控制电位电解分析法（3）汞阴极电解法1.气相色谱（GC）两相状态L液相色谱（LC ）色谱法的分类固定相的外形-柱色谱薄层色

6、谱吸附色谱分配色谱 离子色谱（IC）L体积排阻色谱（SEC）2. 分配系数K :组分在固定相中的浓度 Ca与流动相中的浓度 Cm之比，由被分离组分、固定 相和流动相的热力学性质决定3. 分离度：相邻两组分色谱峰保留值tR（B）,tR（A）之差与两组分色谱峰峰底Wb（B）,Wb（A）总和之半的比值。4. 保留时间：组分从进样到出现峰值最大值所需时间。5. 容量因子：在一定温度和压力下，组分在两相间达到分配平衡时，组分在固定相中的质量 ms与流动相中质量mm6. 气相色谱仪的组成：载气系统，进样系统，分离系统，检测系统与记录系统7. 气相色谱分析的基本过程：往气化室进样，气化的试样经色谱柱分离，然

7、后各组分依次流经检测器，它将各组分的物理或化学性质的变化转换成电量变化输给记录仪，描绘成色谱图.8. K较小的组分较早流出色谱柱，K较大的组分较晚流出色谱柱9. 柱长一定时，理论塔板数 n越高，理论塔板高度 H越低10. 固定相的选择：（1）相似相溶原理（i）分离非极性物质：一般选用非极性固定液，这时试样中各组分按沸点次序流出，沸点 低的先流出，沸点高的后流出（ii）分离极性物质：选用极性固定液，试样中各组分按极性次序分离，极性小的先流出。 极性大的后流出。（iii）分离非极性和极性混合物：一般选用极性固定液，这时非极性组分先流出，极性组分 后流出。（2 ）利用分子间特殊作用力（3）利用麦氏常

8、数1.原子发射光谱法和原子吸收光谱法的异同点 不同点：方法原子发射光谱法原子吸收光谱法原理基态原子吸收能量达到激发 态后，以辐射的方式回到低能 态基态原子吸收能量达到高能 态光源直流电弧、交流电弧、高压电火花、ICP空心阴极灯原子化装置光源本身火焰/非火焰原子化器分光系统不需要单色器检测系统摄谱仪光电管分析方法定性、定量、半定量等定量灵敏度10-9g/mL不确定相同点： 都是由于电子能级跃迁造成的 仪器都含有光源和检测器 都符合朗伯比耳定律 都具有检测速度快、检测限低、可检测多元素等特点2.原电池和电解池的异同点不同点：类型原电池电解池能量转化形式化学能7电能电能7化学能电极名称正极、负极阴极

9、、阳极电子流动方向负极7正极阴极7阳极电极反应负氧正还阴还阳氧相同点： 都发生了能量形式的转化 都发生了氧化还原反应 都需要形成闭合回路 反应过程中都有电子转移3. 气相色谱法和液相色谱法的异同点 不同点：方法气相色谱法液相色谱法流动相气体液体（淋洗液）应用范围不适用难挥发物和不稳定物 质从原则上说，高沸点难挥发且 相对分子质量大的有机物都 适用构造（独有）载气系统、色谱柱进样系统、输液系统、分离系 统检测器氢火焰离子检测器、热检测 器、电子捕获检测器紫外检测器、荧光检测器（昂 贵）操作难度需要精确控制温度室温或低温柱外效应忽略不计需要考虑相同点：两者所用的基本概念及基本理论一致4.电解分析法

10、与库仑分析法的相同点：以电解反应为基础，定量分析不需要基准物质和标准 液校准。不同点：电重量法适合高含量成分的测定，库仑分析法用于测定微量及痕量物质的测定。分解电压：被电解物质在两个电极上产生迅速、连续不断的电极反应时所需的最小外加电压。1.电磁波谱区域波长波速cm-1近紫外光区200400nm5 X 1042.5 X 104可见光区400750nm2.5 X 1041.3X 104近红外光区0.752.5m1.3X 1044 X 103中红外光区2.550 1 m400020002.红外特征吸收基团振动类型波速cm-1苯环C=C骨架振动16801430（34个吸收峰）C-H面外弯曲振动3050、 2950羰基共轭C=O伸缩振动16951640非共轭C=O伸缩振动17401690羟