水泥或石灰稳定材料中水泥或石灰剂量测定方法EDTA滴定法

1、水泥或石灰稳定材料中水泥或石灰剂量测定方法EDTA 滴定法）1.适用范围本方法适用于在工地快速测定水泥和石灰稳定材料中水泥和石灰的剂量 ，并可用于检查现场拌和和摊铺的均匀性。本方法适用于在水泥终凝之前的水泥含量测定 ，现场土样的石灰剂量应在路拌后尽快测试 ，否则需要用相应龄期的 EDTA 二钠标准溶液消耗量的标准曲线确定 。本方法也可以用来测定水泥和石灰综合稳定材料中结合料的剂量 。2.仪器设备（ 1 ）滴定管 （酸式 ）： 50ml ， 1 支 。（ 2）滴定台 ： 1 个 。（ 3 ）滴定管夹 1 个 。（ 4 ）大肚移液管 ： 10ml 、50ml ，十支 。（ 5）锥形瓶 ： 200m

2、l ， 20 个 。（ 6）烧杯 ： 2000ml 或 1000ml ， 1 只；300ml ，十只 。（ 7）容量瓶 ： 1000ml ， 1 个 。（ 8）搪瓷杯 ：容量大于 1200ml ，十只 。（9）不锈钢棒 （或粗玻璃板 ）： 10 根。（ 10 ）量筒 ： 100ml 和 5ml ，各 1 只；50ml ， 2 只 。（ 11 ）棕色广口瓶 ： 60ml ， 1 只（装钙红指示剂 ）。（ 12 ）电子天平 ：量程不小于 1500g ，感量 0.01g 。（ 13 ）秒表 1 只。（ 14 ）表面皿 ：9cm ， 10 个 。（ 15 ）研钵：1213cm ， 1 个。（ 16 ）

3、洗耳球 1 个 。（ 17 ）精密试纸： PH1214 。（ 18 ）聚乙烯桶 ： 20L （装蒸馏水和氯化氨及 EDTA二钠标准溶液 ）， 3 个； 5L（装氢氧化钠 ）， 1 个；5L（大口桶 ）， 10 个。（ 19 ）毛刷 、去污粉 、吸水管 、塑料勺 、特种铅笔 、厘米纸 。（ 20 ）洗瓶（塑料 ）： 500ml ，1 只。3 试剂（ 1） 0.1mol/m 3 乙二胺四乙酸二钠 （ EDTA 二钠 ）标准溶液（简称 EDTA 二钠标准溶液 ）：准确称取 EDTA 二钠（分析纯）37.23g ，用 4050 的无二XXXX 作业指导书文件编号：XXXX-03-3.20第 2 页共

4、4页主题 ：水泥或石灰稳定材料中水第 B 版第0次修订泥或石灰剂量测定方法（EDTA 滴颁布日期 ： 2017年 8 月定法 ）15 日氧化碳蒸馏水溶解，待全部溶解并冷却至室温后，定容至 1000mL 。（ 2） 10% 氯化铵 （ NH 4 Cl）溶液 ：将 500g 氯化铵 （分析纯或化学纯 ）放在 10L 的聚乙烯桶内 ，加蒸馏水 4500mL ，充分振荡 ，使氯化铵完全溶解 。 也可以分批在 1000mL 的烧杯内配制 ，然后倒入塑料桶内摇匀 。（ 3） 1.8% 氢氧化钠 （内含三乙醇胺 ）溶液：用电子天平称 18g 氢氧化钠 （ NaOH ）（ 分析纯 ）， 放入洁净干燥的1000

5、mL 烧杯中 ，加 1000mL 蒸馏水使其全部溶解 ，待溶液冷却至室温后 ，加入 2mL 三乙醇胺 （分析纯 ）， 搅拌均匀后储于塑料桶中 。（ 4 ） 钙红指示剂 ：将 0.2g 钙试剂羧酸钠 （分子式 C21 H13 N 2NaO 7S，分子量 460.39 ）与 20g 预先在 105 烘箱中烘 1h 的硫酸钾混合 。 一起放入研钵中 ，研成极细粉末 ，储于棕色广口瓶中 ，以防吸潮 。4 准备标准曲线（ 1）取样 ：取工地用石灰和土 ，风干后用烘干法测其含水量（如为水泥 ，可假定含水量为 0）。（ 2）混合料组成的计算 ：公式：干料质量 = 湿料质量 / （ 1+ 含水量 ）计算步骤

6、：干混合料质量 = 湿混合料质量 / （ 1+ 最佳含水量 ）干土质量 = 干混合料质量 / （ 1+ 石灰或水泥剂量）干石灰或水泥质量= 干混合料质量 - 干土质量湿土质量 = 干土质量 （1+ 土的风干含水量）湿石灰质量 = 干石灰质量 （1+ 石灰的风干含水量）石灰土中应加入的水 = 湿混合料质量 - 湿土质量 - 湿石灰质量（ 3）准备 5 种试样 ，每种两个样品 （以水泥稳定材料为例），如为水泥XXXX 作业指导书文件编号：XXXX-03-3.20第3页共4页主题 ：水泥或石灰稳定材料中水第 B 版第 0 次修订泥或石灰剂量测定方法（EDTA 滴颁布日期 ： 2017 年 8 月定法

7、）15 日稳定中 、粗粒土 ，每个样品取1000g左右 （如为细粒土，则可称取300g 左右 ）准备试验 。 为了减少中 、粗粒土的离散 ，宜按设计级配单份掺配的方式备料。5 种混合料的水泥剂量应为：水泥剂量为0，最佳水泥剂量左右 、最佳水泥剂量 2% 和+4% ，每种剂量取两个 （为湿质量 ）试样 ，共 10 个试样 ，并分别放在 10 个大口聚乙烯桶（如为稳定细粒土 ，可用搪瓷杯或 1000mL 具塞三角瓶 ；如为粗粒土 ，可用 5L 的大口聚乙烯桶 ）内。土的含水量应等于工地预期达到的最佳含水量，土中所加的水应与工地所用的水相同 。注 ： 在此 ，准备标准曲线的水泥剂量可为0 、 2%

8、、4% 、 6% 、 8% 。 如水泥剂量较高或较低，应保证工地实际所用水泥或石灰的剂量位于标准曲线所用剂量的中间。（ 4）取一个盛有试样的盛样器 ，在盛样器内加入两倍试样质量 （湿料质量 ）体积的 10% 氯化铵溶液 （如湿料质量为 300g ，则氯化铵溶液为 600mL ；如湿料质量为 1000g ，则氯化铵溶液为 2000mL ）。 料为 300g ，则搅拌 3min （每分钟搅 110120 次）；料为 1000g ，则搅拌 5min 。 如用1000mL 具塞三角瓶 ，则手握三角瓶 （瓶口向上 ）用力振荡 3min （每分钟 120 次 5 次）， 以代替搅拌棒搅拌 。放置沉淀 10

9、min ，然后将上部清夜转移到 300mL 烧杯内 ，搅匀 ，加盖表面皿待测 。注： 如 10min后得到的是浑浊悬浮液，则应增加放置沉淀时间 ，直到出现无明显悬浮颗粒的悬浮液为止，并记录所需的时间 。 以后所有该种水泥 （或石灰 ）稳定材料的试验，均应以同一时间为准 。（5）用 移 液 管 吸 取 上 层 （ 液 面 上12cm ） 悬 浮 液10.0mL 放入 200mL 的三角瓶内 ，用量管量取 1.8% 强氧化钠（内含三乙醇胺 ）溶液 50mL 倒入三角瓶中 ，此时溶液 pH 值为 12.513.0 （可用 pH1214 精密试纸检验 ），然后XXXX 作业指导书文件编号：XXXX-0

10、3-3.20主题 ：水泥或石灰稳定材料中水第 4第 B页版共第4 页0 次修订泥或石灰剂量测定方法（EDTA滴颁布日期 ： 2017年 8 月定法 ）15 日（ 6）加入钙红指示剂 （质量约为 0.2g ），摇匀 ，溶液呈玫瑰红色 。记录滴定管中 EDTA 二钠标准溶液的体积 V1 ，然后用 EDTA 二钠标准溶液滴定 ，边滴定边摇匀 ，并仔细观察溶液的颜色 ；在溶液颜色变为紫色时 ，放慢滴定速度 ，并摇匀；直到纯蓝色为终点 ，记录滴定管中 EDTA 二钠标准溶液体积 V2 （以 mL 计，读至 0.1mL ）。计算 V1 V2 ，即为 EDTA二钠标准溶液的消耗量。（ 6）对其他几个盛样器中的试样 ，用同样的方法进行试验，并记录各自的 EDTA 二钠标准溶液的消耗量 。（ 7）以同一水泥或石灰剂量稳定材料EDTA 二钠标准溶液消耗量（ mL ）的平均值为纵坐标 ，以水泥或石灰剂量 （ %）为横坐标制图。两者的关系应是一根顺滑的曲线，如图 T0809-1所示。 如素土 、水泥或石灰改变，必须重做标准曲线。5 试验步骤（ 1）选取有代表性的无机结合料稳定材料，对稳定中 、粗粒土取试样约3000g ，对稳定细粒土取试样约1000g 。（