葡萄糖酸锌的制备与质量分析

1、 葡萄糖酸锌的制备与质量分析一、实验目的1、掌握葡萄糖酸锌的制备原理和方法。2、掌握蒸发、浓缩、减压过滤、重结晶等操作。3、了解葡萄糖酸锌的质量分析方法。二、实验原理锌是人体必需的微量元素之一，它具有多种生物作用，可参与核酸和蛋白质的合成，能增强人体免疫力，促进儿童生长发育。人体缺锌会造成生长停滞、自发性味觉减退和创伤愈合不良等严重问题，从而引发多种的疾病。葡萄糖酸锌作为补锌药，具有见效快、吸收率高、副作用小、使用方便等优点。另外，葡萄糖酸锌作添加剂，在儿童食品、糖果、乳制品中的应用也日益广泛。葡萄糖酸锌无味，易溶于水，极难溶于乙醇。葡萄糖酸锌由葡萄糖酸直接与锌的氧化物或盐制得。本实验采用葡萄

2、糖酸钙与硫酸锌直接反应： Ca(C6H11O7)2 + ZnSO4 = Zn(C6H11O7)2 +CaSO4过滤除去CaSO4沉淀，溶液经浓缩可得无色或白色的葡萄糖酸锌结晶。采用配位滴定法，在NH3-NH4Cl缓冲液存在下用EDTA标准溶液滴定葡萄糖酸锌样品，根据消耗的EDTA的体积可计算葡萄糖酸锌的含量。3、 仪器与试剂恒温水浴 抽滤装置 蒸发皿 量筒（10mL、100 mL） 烧杯（150mL、250mL） 酒精灯 温度计 容量瓶（100 mL） 移液管（25mL） 酸式滴定管（50mL） 锥形瓶（250mL）电子天平 台秤 葡萄糖酸钙 ZnSO47H2O 95%乙醇 EDTA 基准Zn

3、O 浓盐酸 NH3-NH4Cl缓冲液（pH=10） 铬黑T指示剂四、实验步骤1、葡萄糖酸锌的制备 量取40mL蒸馏水于150mL烧杯中，于水浴中加热至8090，加入6.7g ZnSO47H2O，搅拌使完全溶解，再在不断搅拌下逐渐加入葡萄糖酸钙10g。在90水浴上静止保温20 min后，用双层滤纸趁热抽滤（滤渣为CaSO，弃去），滤液移至蒸发皿中并在沸水浴上浓缩至粘稠状。冷至室温，加95%乙醇20mL并不断搅拌，此时有大量的胶状葡萄糖酸锌析出。充分搅拌后用倾泻法去除酒精液。再在胶状葡萄糖酸锌上加95%乙醇20mL，充分搅拌后沉淀慢慢转变为晶体状，抽滤至干（滤液回收），即得粗品葡萄糖酸锌，称量粗品

4、葡萄糖酸锌质量。粗品葡萄糖酸锌加水10mL，水浴加热至溶解，趁热抽滤，滤液冷至室温后，加95%乙醇20mL充分搅拌，结晶完成后，抽滤至干，于50烘干，称量精制后的葡萄糖酸锌质量并计算产率。2、葡萄糖酸锌含量的测定（1） 、0.05molL-1 EDTA溶液的配制在台秤上称取5.0g EDTA二钠盐（Na2H2Y2H2O）溶于250mL水中，保存在试剂瓶中，摇匀。（2）、0.05molL-1 EDTA溶液的标定准确称取在8000C灼烧至恒重的基准ZnO 0.91.0g，置于小烧杯中,用少量去离子水润湿,逐滴加入6mol/LHCl至ZnO完全溶解,定量转入250mL容量瓶中定容。准确移取25.00

5、mL置于250mL锥形瓶中，边滴加3mol/L NH3H2O边摇动锥形瓶至刚出现Zn(OH)2沉淀,再加NH3-NH4Cl缓冲溶液10mL及铬黑T指示剂23滴，摇匀后用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色，即为终点。记录消耗的EDTA溶液的体积。平行测定三次，按下式计算EDTA溶液的准确浓度： （3）、葡萄糖酸锌含量的测定 准确称取约2.3g（准确至0.0001g）葡萄糖酸锌，加适量蒸馏水溶解后转移至100mL容量瓶中定容，移取25.00mL溶液于250mL锥形瓶中，加10 mL氨-氯化铵缓冲液（pH=10.0）、4滴铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液（0.05molL-1）滴定至溶液自紫红

6、色刚好转变为纯蓝色为止，记录所用EDTA标准溶液的体积（mL）。平行测定三次，按下式计算葡萄糖酸锌的含量。5、 数据记录与处理 1、 葡萄糖酸锌的制备 计算内容 计算结果 理论产品质量/g粗产品质量/g精制产品质量/g精制产品产率/% 2、 0.05molL-1 EDTA溶液的标定 实验编号 1 2 3 M(ZnO)/gV（Zn2+）/mL 25.00 25.00 25.00V(EDTA)/mL C(EDTA)C(平均)/molL-1 3、葡萄糖酸锌含量的测定 实验编号 1 2 3 称取葡萄糖酸锌的质量/gV（葡萄糖酸锌溶液）/mL 25.00 25.00 25.00V(EDTA)/mL （葡萄糖酸锌）/% 六、思考题1. 在沉淀与结晶葡萄糖酸锌时，都加入95%乙醇，其作用是什么？2. 在葡萄糖酸锌的制备中，为什么必须在热水浴中进行？附注 1.倾泻法：该方法是尽量将沉淀保留在烧