易溶盐检测作业指导书

1、易溶盐试验一 一、浸出液制取、范围1适用于各类土。、仪器设备2 。分析筛：孔径2mm,最小分度值。天平：称量200g电动振荡器。过滤设备：包括抽滤瓶、平底瓷漏斗、真空泵等。其他设备：广口瓶、容量瓶、角勺、玻璃棒、烘箱等。、制取步骤：3 （依土中含盐量和分析项目而定），准确至。倒筛下的风干试 样50-100g称取过2mm后抽气过滤。另取试加入纯水，搅匀，在振荡器上振 荡3min入广口瓶中，按土水比1:5 3-5g测定风干含水率。样将滤纸用纯水浸湿 后贴在漏斗底部，漏斗装在抽滤瓶上，联通真空泵抽气，使滤纸与漏斗贴紧，将振荡后的试样悬液摇匀，倒入漏斗中抽气过滤，过滤时应将漏斗 盖好。当滤液浑浊时，应

2、重新过滤，经反复过滤，如仍然浑浊，应用离心机分离， 所得透明滤液即为浸出液。二、易溶盐总量测定方法、范围1采用蒸干法，适用于各类土。2、仪器设备200g ,最小分度值。分析天平：称量 水浴锅、蒸发皿。烘箱、干燥器、地竭钳等。移液管。3、试剂15%双氧水溶液（）。）。2%k酸钠溶液（、试验步骤 4 ,注入已知质量的蒸发皿中，盖上表面皿，放在 50-100ml用 移液管吸取试样浸出液,继续在水浴锅1-2 ml 15烟氧水水浴锅上蒸干。当蒸干残渣中呈现黄褐色时， 应加入 上蒸干，反复处理至黄褐色消失。，取出后放入干燥器中冷却，称蒸 4-8h105-110 c温度下烘干将蒸发皿放入烘箱，在，于干燥器中

3、冷却后再称蒸发皿加试样的总质量，反2-4h发皿加试样的总质量，再烘干 。复进行直至最 后相邻两次质量差值不大于当浸出液蒸干残渣中含有大量结晶水时，将使测得易溶盐质量偏高，遇此情况，可取碳酸（空白），然后各加入等量2%|发皿两个，一个加浸出液50ml,另一个加纯 水50ml. 180c钠溶液，搅拌均匀后，两样都按，款的步骤操作，烘干温度为5、 计算2%碳酸钠处理的易溶盐总量按下式计算：未经100/ mx）w=（m2-m1）v/vs（1 + cos”）； wf易溶盐总量（% ）;尸制取浸出液用纯水体积 （ml”）； vs一吸取浸出液体积（ml ）；一风干试样质量（gm ）；一风干试样含水率（g一蒸

4、发皿加烘干残渣质量（）；m2g）0 m蒸发皿质量（2%碳酸钠 溶液处理后的易溶盐总量按下式计算：用100/ mx/vs（1+）vco） w=（m-m s03-m=mm 3 -mm=m 41g ）; m-蒸发皿加碳酸钠蒸干后质量（3 ） ； m蒸发皿加碳酸钠加试样蒸干后质量（g4 g）；蒸干后碳酸钠质量（m ）。m蒸干后试样加碳酸钠质量（g三、碳酸根和重碳酸根的测定、范围1适用于各类土。 2、仪器设备,最小分度值为。酸式滴定管：容量 25ml ,最小分度值。分析天平：称量200g其他设备：移液管、锥形瓶、烘箱、容量瓶。、试剂3 纯水中。% 称甲基橙溶于100ml 甲基橙指示剂(。50ml乙醇 中

5、，用纯水稀释至100ml 酚吹指示剂(% 称取酚献溶于。分析纯浓硫酸于 适量纯水中，然后定容至1000ml硫酸标准溶液：溶解3ml硫酸标准溶液的标 止：个三3精确至，分别放入的无水naco#,每份，称取在160-180 c烘干2-4h 332滴，用配制好的硫酸标220-30 ml纯水使其溶解，再各加入甲基橙指示剂角瓶 中，各加入准溶液滴定至溶液由黄色突变为橙色为止。记下硫酸标准溶液的用量，硫酸标准溶液的准确浓度应按下式计算：) )m(naco) x1000/v(hsoc(hso)=m(nag34 mol/l )； so)-硫酸标准?液浓度(c(h42 )；一 硫酸标准溶液用量(v(hsom2

6、);)一碳酸钠的用量(gm(naco)。一碳酸钠的 摩尔质量(g/mol)m(naco2。三次平行滴定，平行误差不大于，取算术平均值作 为硫酸标准溶液的确切l精确至浓度。、试验步骤4滴，摇匀，如试液酚吹指 示剂2-3 25ml用移液管吸取浸出液，注入锥形瓶中，滴力口琳准so不显红色， 表示无碳酸根存在。如试液显红色时，则表示有碳酸根存在，即以 h标准溶液 用量，精确至。sc溶液滴定，边滴边摇，至红色刚一消失即为终点，记录h 2标准溶液滴定至试液由黄色 hso1-2在上述试液中再加入 湖基橙指示剂滴，继 续用42 so标准溶液用量，精确至。突变为橙色为止，记录 h 2 5、结果整理碳 酸根和重碳

7、酸根含量按下列各式计算：2- x x/v)vsoc(h)=2vb(co(1+1000/mh4213-32-2- 100 (%) 义义)cox = b(co1 0332-2- 60)=b(coxcq- 土)； mmol/kg)一碳酸根的质量摩尔浓度(式中：b(co2- 土)； %或comg/kg-碳酸根白含量(3 ) ； v一酚吹为指示剂滴定硫酸标准溶液的用量(ml); v一吸取试样浸出液体积(ml310 一换算因数；);一碳酸根的摩尔质量(kg/mol)。g/mol60一碳酸根的摩尔质量(土，平行滴定误差不大于，取算术平均值。或 1mg/kg计算至kg 和重碳酸 根含量应按下式计算：-1000

8、/m)vw/vs (1+ x )c(h)=2(v-vsob(hco22431-3- 1 00 (%) 义义)义 hco10= b(hco)61 (mg/kg)hco = b(hco3- 土)；)一重碳酸根的质量摩尔浓度(b(hcos；中：mmol/kg3- 土)； %e hcomg/k重碳酸根的含量 3 10 换算因数；)；一甲基橙为指示剂滴定硫酸标准溶液的用量( mlv 2 kg/mol )；一重碳 酸根的摩尔质量(g/mol )。61一重碳酸根的摩尔质量(1mg/kg 土，平行滴定误差不大于，取算术平均值。土和 % kg计算至 四、氯根的测定、范围1适用于各类土。、仪器设备225ml ,最

9、小分度值为。酸式滴定管：容量200g ,最小分度值。分析天平:称量其他设备：移液管、锥形瓶、烘箱、容量瓶等。、试剂3 agno55%）co（格酸钾指示剂（）：称取克铭酸钾溶于适量纯水中，逐 滴加入硝酸银（） 342.,贮在棕色瓶中备100ml标准溶液至出现砖红色沉淀为止。放置一夜后过滤， 滤液稀释至 用。的分析纯，用纯水溶解，倒入 30min 110c烘干硝酸银标准 溶液（l）:准确称取经105容量瓶中定容，贮于棕色细口瓶中。1000ml o l）:称取，溶于纯水中，稀释至 1000 ml重碳酸钠（nahco海液（3 ）。甲基橙指示剂（%、试验步骤4重碳酸钠l 1-2滴，逐滴加入吸取试样浸出液

10、25ml于锥形瓶中，加甲基橙指示 剂（%铭酸钾指示5%7使溶液恢复黄色），然后再加入）至试液变为纯黄色（控制ph 为（nahco用硝酸银标准溶液滴定至生成砖红色沉淀，即为滴定终点，记录 所用硝酸银标5-6剂ml ）。准溶液的用量（-1若浸出液中cl份进行测定。含量 很高，可减少浸出液用量，另取 25ml,按款的步骤操作，作空白试验。 另取 纯水5、结果整理 氯根的含量按下式计算：-1000/m x （1+ x b（cl/v）=（v-v）c（agno） v sw31s2-3-100 （%） xx cl= b（cl）x10- x（或 clmg/kg= b（cl ）-）土）；一氯根的质量摩尔浓度（式

11、中：b（clmmol/kg - mg/kg）； cl或一氯根白含量（% ml）； v浸出液消耗硝酸银标准溶液的 体积（1 ）; v空白试验消耗硝酸银标准溶液的体积（ml2氯根的摩尔质量 （kg/mol） o %土，平行滴定误差不大于，取算术平均值。或 1mg/kg计算至kg 土和 五、硫酸根的测定 络合容量法edta、范围1 50mg/l的土。适用于 硫酸根含量大于、等于、仪器设备 2 ,最小分度值为。25ml酸式滴定管：容 量200g,最小分度值。分析天平：称量其他设备：移液管、锥形瓶、烘箱、容量瓶、量杯、角匙、研钵和杵、量筒。 3、试剂4份纯水互相混合均匀。盐 酸溶液：将1份浓盐酸与1:4

12、 , 一起通过漏斗用纯o）（mgcl 6h2ho和 氯化镁 钢镁混合剂：称取氯化钢（bacl 2222。500ml容量中，定容至500ml水冲洗入量筒1000mlnhcl于烧杯中，加适量纯水溶解后移入氨缓冲溶液：称取70g氯化 钱（4 0,定容至1000ml中，再加入分析纯浓氨水 570ml）,互相混合研细均 匀，贮nac1100g预先烘干的氯化钠（铭黑t指示剂：称取铭黑t和于棕色瓶中。盐酸溶液1:1105-110 c烘干的分析纯锌粉于烧杯中，加入锌基准溶液：称取预先在，置于水浴上加热至锌完全溶解（切勿溅失） ，然后移入 容量瓶中，定容至20-30ml。即得锌基准溶液浓度为1000mlledt

13、a标准溶液：1000ml纯水中，摇匀。ho）容于na配制：称取（chno/,四 个锥形瓶中，用适量纯水稀3,分别置于3份锌基准液，每份20ml标定：用移液管吸取标准溶液滴edt心醇5ml,然后用释后，加氨缓冲溶液 10ml铭黑t 指示剂少许，再加95%定至溶液由红色变为亮蓝色为终点，记下用量。标准溶液的浓度：按以下公式计算 edta2+ 2+ ） =v（zn （）c（znedta）/vc（edta式中： mol/l ）; edta edtafc准溶液的浓度（c （;标准溶液白用量）一edta（ml）v （edta ）;）锌基准溶 液的用量（v（znml+ ）;锌基准溶液的浓度（c（znmol/

14、l） 3份平行滴定， 误差不大于，取算术平均值。计算至l,分析纯。乙醇：95%盐酸溶液1:1纯水中。1000ml）定容至氯化钢（）溶液：称取 5%bacl氯化钢（5gback 操 作步骤4预试验,滴氯化钢溶液（100g/l滴盐酸溶液（21+1）,加5取5ml浸出7于10ml比色 管中，加1确定取样体积及钢、镁混合溶液用量。摇匀。）观察沉淀生成情况， 按表 取样体积及钢、镁混合液用量1表浑浊情况硫酸盐含量（mg/l）测定方法取样体积（ml）钢、镁混合溶液用量 （md数分钟后微浑浊edta1010-12锥形瓶中，用适量纯水稀释后，放入一 150ml1吸取试样于 根据试样中硫酸盐 含量（表滴，在电热

15、板上）至试纸变成蓝色，再过量 2-3小块刚果红试纸，滴 加盐酸溶液（1+4四川省兴冶岩土工程检测有限责任公司作业指导书xyzy-02-12-a文件编号：第3页共3页主题：硫酸根的测定 络合容量法edta-版号：第a版第0次修改日期：2012年2月28日。加热沸腾2min3min趁热准确加入一定量（表1）的钢、镁混合溶液，边 加边摇动，直至预计的需要量，并再次将试液加热至沸腾5min,取下锥形瓶，在室温下静置2h。加入10ml氯化俊-氢氧化俊缓冲溶液（ph1。，加5滴铭黑t 指示剂，95叱醇5ml,摇匀后，用edt即准溶液滴定至天蓝色，即为终点。记 录消耗edt雨准溶液白体积（v）。 1另取一个

16、锥形瓶加入适量纯水，投刚果红试纸一片，滴加盐酸溶液（1+4）至试纸变成蓝色，再过量2-3滴，加入与步 骤等量的钢、镁混合溶液，然后加入 10ml氯化俊-氢氧化俊缓冲溶液（ph1。， 加5滴铭黑t指示剂，95叱醇5ml,摇匀后，再用edtafc准溶液滴定至由红色 变为大蓝色为终点。记下消耗 edtafc准溶液的体积v （md。 2再取一个锥形 瓶加入与步骤等体积的试样浸出液，然后加入 10ml氯化俊-氢氧化俊缓冲溶液（ph1。，加5滴铭黑t指示剂，95叱醇5ml,摇匀后，用edt/w准溶液滴定 至由红色变为亮蓝色为终点。记下消耗edt/w准溶液的体积v （md 35结果计 算硫酸根的含量应按下式

17、计算：2-1000/ms ）c（edta）vw/vs（1+ x）=（v+v -vb（soi324-32-2- %）x10 （x x so100 =b（so442-2- 土）（mg/kg或 so = b（so ）x 96442- 土）；硫酸根的质量摩尔浓度（mmol/kg式中 b（so）42- 土）；或somg/kg硫酸根的含量（% ）;标准溶液的浓度（mol/lc （edta edta ）;标准溶液体积（mlv- 一浸出液中钙镁与钢、镁混合溶液消耗 edtaml）;用同体积钢、镁混合溶 液消耗vedta5准溶液体积（2 ml）; v-一同体积浸出液中钙镁对 edta标准溶 液的用量（3 kg/

18、mol） 0硫酸根的摩尔质量（1mg/kg 土，平行滴定误差不大于，取算术平均值。土和 麻计算至kg六、硫酸根的测定 一比浊法、范围1）的土。% （50mg/l适用于硫酸根含量小于、仪器设备 2分光光度计。 电动磁力搅拌器。）。mg 其他设备：移液管、容量瓶、筛子（）、烘箱、分析天平（最小分度 值、试剂3（nacl）25g300ml ,氯化钠（hcl）30ml,95%悬浊液稳定剂：将浓盐酸的 乙醇100ml,纯水50ml甘油混合均匀。混匀的溶液与）:将结晶氯化钢过筛取粒径在之间的晶粒。结晶氯化钢（bacl2用纯水通过漏斗冲洗入，硫酸根标准溶液：称取预先在105-110 c 烘干的无水硫酸钠o,

19、此溶液中硫酸根含量为 ml1000ml容量瓶中，溶解后，继续用纯水稀释至 1000ml 4操作步骤100ml注入30、40ml、标准曲线的绘制：用移液管分别吸取硫酸根标准溶液 5、 1020、的标准系容量瓶中，然后均用纯水稀释至刻度，制成硫酸根含量分别为、 100ml列。再分别移入烧杯中，各加悬浊液稳定剂和一量匙的氯化钢结晶，置于 磁力搅拌器上内每3min进行比浊，在将分光光度计波长调到。以纯水为参比， 搅拌1min 400-450mm测读一次悬浊液吸光值，取稳定后的吸光值。再以硫酸根 含量为纵坐标，相对应30s 隔.的吸光值为横坐标，在坐标纸上绘制关系曲线，即得标准曲线。时，100ml（硫酸

20、根含量大于4mg/ml硫酸根含量的测定：用移液管吸取试样浸出液置于 烧杯中，然后按款的标准系列溶液加悬浊液稳）应少取浸出液并用纯水稀释至 100ml定剂等一系列步骤进行操作，以同一试样浸出液为参比，测定悬浊液的吸 光值，取稳定）。后的读数，由标准曲线查得相应硫酸根含量（ mg/100ml、结 果计算5硫酸根含量按下式计算：32-2-（%）vw/vs（1+x100/ （so=m（soms104462-2- 1 0so%) = ( so 或 4422 1000%/)=( soso xb( 442 土)；或mg/kg式中so一硫酸根含量(% 42-)；一硫酸根的 质量摩尔浓度(sommol/kg)b

21、( 422-；含量m(so (mg)一由标准曲线查得 so442-so 一硫酸根含量以小数计；%2- )。的摩尔质量(-sokg/mok 土。1mg/kgkg 土和l计算至 七、钙离子的测定 1、范围 适用于各类土。 2、仪器设备,最小分度值。酸式滴定管：容量25ml其他设备：移液管、锥形瓶、量杯、天平、研钵等。、试剂3 100ml纯水中；2mol/l氢氧化钠溶液：称取8g氢氧化钠溶于预先烘焙的氯化钠一起置于研钵中研细混合均匀，50g钙指示剂：称取钙指示剂与贮于棕色瓶中，保存于干燥器内；1:4盐酸溶液；刚果红试纸；乙醇溶液。95%操作步骤4)盐酸溶1:425ml于锥形瓶中，投刚果红试纸一片，滴

22、加(用移液管吸取试样浸出液(当浸出液中碳酸根和重碳酸根含量很少时，液至试纸变为蓝色为止，煮沸除去二氧化碳 可省去此步骤)。后，加钙1-2min12)摇匀。放置2ml (控制 ph=冷却后，加入2mol/l氢氧化钠溶液标准溶液滴定至试液由红色变为浅蓝色 为终点。记下，用edta95%示剂少许，乙醇5ml edtafe准溶液用量，估读至。 结果计算5、钙离子含量按下式计算：2+ xb(ca1000/m尸v(edta)c(edta)vw/vs(1 +-32+2+100 (%) x x )cax= b(ca102+2+) 土)或cax = b(ca40(mg/kg 2+ 土)；)一钙离子的质量摩尔浓度

23、(式中b(cammol/kg2+ )；或 camg/kg 一钙离子含量(% mol/l标准溶液浓度()； c(edta)edta ml); v(edta)-edta标准溶液用量(kg/mol )。一钙离子的摩 尔质量(，取算术平均值。1mg/kg 土，平行滴定误差不大于 ml 和计算至kg%或镁离子的测定八、范围1适用于各类土。2、仪器设备与测定钙离子仪器相同3、试剂蒸储水中；氢氧化钠溶于100ml8g 2mol/l氢氧化钠溶液：称取预先烘焙的氯化钠一起置于研钵中研细混合均匀，钙指示剂：称取钙指示剂与50g贮于棕色瓶中，保存于干燥器内；盐酸溶液；1:4 刚果红试纸；乙醇溶液。95%操作步骤4至

24、刚果红试纸)在滴定钙后的浸出液中，投入一小片刚果红试纸，逐滴加入盐酸 (1+1标准溶液滴定至试液由酒红 edtas红色恰变蓝色，加入氨缓冲溶液 5ml,充分 摇匀，用标准溶液用量，估读至。色变为不变的蓝色为终点。记下 edta 、 镁离子结果计算 52+ 1000/m)=(v2-v1)c(edta)vw/vs(1+b(mg xs-32+2+ 100 (%)10=b(mgx x ) x mg+2+)x = b(mg24 (mg/kg) 或mg mmol/kg 镁离子的质量摩尔浓度(试中 b(mg)； )2+ mg/kg )；一镁离子含量(或 mg (ml) ; v2-钙镁离子对 edta 标准溶

25、液的用量(ml);一钙离子对edtafc准溶液的用量v1 (mol/l) ; -edta 标准溶液浓度c(edta)。一镁离子的摩尔质量(kg/mol) 土，平行滴定误差不大于，取算术平均值。癖1mg/kg计算至kg 土和 有机质试验第二部分、范围1的土。适用于有机质含量不大于15%、仪器设备2200g分析天平：称量，最小分度值。油浴锅，植物油。c)、试管、锥形瓶、滴定管、小漏斗、洗瓶、c,刻度 1其他设备：温度计(0-200玻璃棒、容量瓶、干燥器、筛子等。3、试剂纯水 800ml重铭酸钾标准溶液：称取预先在 105-110 c下烘干并研细的重铭酸钾，溶容量2000ml1000ml,冷却后移入(必要时可加热)中，在不断搅拌下，缓慢地加入浓硫酸 瓶中，用纯水稀释至刻度。此标准溶液的浓度：)=lcroc(k22,溶于适量或硫酸亚铁俊80g)56g(7h硫酸亚铁标