乙酰基乙酸乙酯的催化合成研究精品资料

1、B乙4 酸 /一AJE 酉 丿啲催1BOnnn日-用.化.学.丄业.20一年.第.五.期.丄结果与讨论UUUUUnUnU催.化.剂.类.型.对.产-品鉴率.的-影一响.控.制.反.应.温.度.为，-反应.时间.为I5h，-n(乙一酰.乙一酸乙-匕日 Bn(氯化一卄卞)氢氧化一钾水一7催化一U剂:丄二7-丄OJL，-考察不-同相转一移一催一化剂一对一产一品收一率一的一影一响一，一结一果见表一丄由表丄可知，-相转移催化剂的类一型不同一，-产品的-收率一变一化一较一大一，一采一用一四一丄基一漠一化一鞍一作一相一转一移一催一化一剂一时一，一产一品一的收一率一可一达一09亠催一化一效一果一好故一选择四一

2、丄基漠化一为相转移催化一剂一催-化一剂一用一量一对-产一品一收一率一的一影一响一控一制一反一应一温一度一为一疋一，-反一应一时一间一为一5h，-乙一酰一乙一酸一乙一酯一用一量一为一丄11，-A乙一酰一乙一酸-乙一酯-)氯一化一上丄氢一氧-化钾-)水)=1:1亠11丄亠丄亠4亠考-察-相一转移催一化剂四一丄基漠化鞍用量对产品收率的影响-，-结一果-见-表-2-由一表-2-可_旦看-出一，-产一品一的一收一率-随-催-化一剂一用量-的增-加而一增-加一，-当一催-化一剂一用一量-为。时,产品收率达到2353催化剂用量继一续增加，一产品的收一率增加趋一势变缓故选择.催.化.剂.用.量为.。-66I反

3、应时-间对-产-品收率的影响控制反应温度为，-乙.酰.乙.酸.乙一酯.丄n(化.丄氢一氧一化.钾一水一n(四一丄基一.化一IUIIIII:亠丄亠2-丄O 一亠考察反应时-间对-产-品收率的影响，-结果见一表一3_O由表一3_可-以一看一出一，一产一品一收一率一随一着一反一应时一间一的一延一长一而一增一U大，-当反应达一时，-产一品收率达到继续一增一加一反一应一时一间一，一产一品一收一率一增一加一的一幅一度一变一缓一综一合一考一虑一，一选一择一反应一时一间一为一反一应温度对一产品收率的影响控一制反应时一间为，一乙一酰一乙一酸-乙一酯-)_氯一化一卄卞一丄氢一氧一化一钾一n(水一)四一丄基一漠一化

4、一鞍一:1丄2-丄丄亠考-察-反一应一温一度-对一产一品一收率一的一影-响一结一果一见一表一4由一表一4可一知一，-产品一收一率一随一温一度一的一升一高一先一增一大后一减一小，-在一时-产一品一收一率-达_最-大一99亠S3同一时_实一验-中一发一现一，-随-着-温一度-的一升高-粗一产品一的一颜-色一也一逐-渐一加一深这可能是温度升高使原料氧化等副反应加剧导致产品收率降低故选择反应温度为10(rc。1.5乙酰乙酸乙酯与氯化苄的摩尔比对产品收率的影响控制反应温度为100C反应时间为5hn(乙酰乙酸乙酯):n(氢氧化钾):n(水):n(四丁基溴化铵)=1：1-2740-012考察氯化苄的用量对产

5、品收率的影响结果见表5由表5可以看出当n(乙酰乙酸乙酯):n(氯化苄)=1:115时产品收率达到9032%进一一一步增加氯化苄的用量产品收率增加幅度变缓。故选择n(乙酰乙酸乙酯):n(氯化苄)=1:1-151.6乙酰乙酸乙酯与氢氧化钾的摩尔比对产品收率的影响控制反应温度为10(C反应时间为5hn(乙酰乙酸乙酯):n(氯化苄):n(水):n(四丁基溴化铵)=1:115：740012考察氢氧化钾的用量对产品收率的影响结果见表6由表6可以看出产品收率随着氢氧化钾用量的增加而增大当n(乙酰乙酸乙酯):n(氢氧化钾)=1：12时产品收率为9032%),再增加氢氧化钾的用量产品收率增加的幅度放缓0所以取n

6、(乙酰乙酸乙酯):n(氢氧化钾)=1:12为宜1.7水用量对产品收率的影响控制反应温度为10(rc反应时间为5h乙酰乙酸乙酯用量为0-15rmoln(乙酰乙酸乙酯):n(氯化苄):n(氢氧化钾):n(四丁基溴化铵)=1：115:120-012考察水的用量对产品收率的影响结果见表7。由表7可以看出产品收率随水用量的增加先增大后减小水的用量在20g时产品收率达最大9032%再增加水用量反应组分的浓度降低导致产品的收率开始下降。故选择水的用量为20g01.8重复实验在反应温度为10()c反应时间为5hn(乙酰乙酸乙酯):n(氯化苄):n(氢氧化钾):n(水):n(四丁基溴化铵)=1：115:1274

7、0012的优化工-艺条件下进行5次重复实验产品收率分别为9032%,9168%,9097%8964%)和9008%0 ,产品收率基本稳疋平均值为9054%)01.9产品分析与检测所得产品经高效液相色谱分析其/、纯度w990%测其/、折光率为1-5018。2一苄基乙酰基乙酸乙酯的红外光谱图数据(KBr压片)如下:3050cm1处为苯环C一H伸缩振动吸收峰1742cm1处为酯C=(）伸缩振动吸收峰1708cm| 1处为酮C=O伸缩振动吸收峰14901522和16C5cm1处为苯环C=(:伸缩振动吸收峰750和70!5cm1处为单取代苯环C一H面外弯曲伸缩振动吸收峰综合以上分析可知合成的产物确为2苄基乙酰基乙酸乙酯02结论以乙酰乙酸乙酯、氯化苄和氢氧化钾为原料水为溶剂四丁基溴化铵为相转移催化剂合成了2一苄基乙酰基乙酸乙