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1、精品文档动植物油脂水mjl-zb-文件标题分及挥发物含 编量测定操作规程码sop0042页数3起标准工作标准草李雪莲日期20120214类别人审生效20120808核任燕日期20120611日期人份李雪莲、张日打印李雪莲4校对人20120616人数庆君期生产、品管、批颁发行政、检测中准冯文彬日期20120719部门心、归档人生产、品管、任 燕、冯领用份日行政、检测中4责任人文彬、李20120808部门数期心、萱、付斌3欢迎下载 。销毁份责任人部门数修批准 /修订修订原因及修订号订 批准人生效日记录目的人期日期1、目的范围: 本标准规定了测定动植物油脂中水分及挥发物含量的检验方法;本标准适用于测
2、定动植物油脂中水分及挥发物含量的测定。2、依据:gb/t 5528-2008/is0 662:1998 动植物油脂水分及挥发物含量测定3、内容:原理在 103 士 2 的条件下,对测试样品进行加热至水分及挥发物完全散尽,测定样品损失的质量。方法 a3.1 仪器实验室常用仪器,以及以下几种。3.1.1 分析天平:分度值0.0001g 。3.1.2 碟子:陶瓷或玻璃的平底碟,直径 80 mm-90 mm深约30mm3.1.3 温度计:刻度范围至少为80c-110c ,长约100 mm水银球加固,上端具有膨胀室。3.1.4 沙浴或电热板。3.1.5 干燥器:内含有效的干燥剂。3.2 操作步骤3.2.
3、1 试样准备在预先干燥并与温度计一起称量的碟子中,称取试样约 20 g ,精确至 0.001 g 。3.2.2 测定将装有测试样品的碟子在沙浴或电热板上加热至90 ,升温速率控制在10 1min左右,边加热边用温度计搅拌。降低加热速率观察碟子底部气泡的上升,控制温度上升至 103 士 2 ,确保不超过105 。继续搅拌至碟子底部无气泡放出。为确保水分完全散尽,重复数次加热至103 士 2 、冷却至 90 的步骤,将碟子和温度计置于干燥器中,冷却至室温,称量,精确至0.001g 。重复上述操作,直至连续两次结果不超过2mg。3.2.3 测定次数同一测试样品进行两次测定。方法 b3.3 仪器实验室
4、常用仪器,以及下列几种。1.1.1.1 分析天平:分度值0.001 g 。1.1.1.2 玻璃容器:平底,直径约 50ml高约30mm1.1.1.3 电热干燥箱:主控温度1032 。1.1.1.4 干燥器:内含有效的干燥剂。1.2 .2 操作步骤1.3 . 2.1 试祥准备在预先干燥并称量的玻璃容器中,根据试样预计水分及挥发物含量,称取5 g 或10 g 试样,精确至0.001 g 。3.3.2.2 测定将含有试样的玻璃容器置于103士 2的电热干燥箱(8.1.3 中 1 h ,再移人干燥器中,冷却至室温,称量,准确至0.001 g 。重复加热、冷却及称量的步骤,每次精品文档复烘时间为30mi
5、n,直到连续两次称量的差值根据测试样品质量的不同,分别不超 过 2mg或 4 mg.注:重复加热后样品的质量增加,说明油或脂已自动氧化。此时取最小值计算结 果,或使用a法。3.3.2.3 测定次数同一测试样品进行两次测定。3.4 结果计算水分及挥发物含量(x以质量分数表示,按式(1计算: nr,-x 100xm (i)x水分及挥发物含量,%ml-加热前碟子、温度计和测试样品的质量或玻璃容器和测试样品的质量, 单位为克(g ;m2-一加热后碟子、温度计和测试样品的质量或玻璃容器和测试样品的质量,单位 为克(g;m0碟子和温度计的质量或玻璃容器的质量,单位为克(g o两次测定结果的算术平均值应符合重复性(见 3.5.2 )的要求。计算结果保留小数点后两位。3.5 精密度3.5.1 实验室间测试关于本标准的精密度的国际实验室试验数据参见附录a,对于其他的浓度范围和测试对象来说,这些实验数据可能是不适用的。3.5.2 重复性在同一实验室,同一操作者,使用相同的仪器,采用相同的方法,在很短的时间间隔内,检测同一份样品,获得两个独立的测定结果。当水分及挥发物含量约为0.3%时,两个独立测定结果的绝对差值大于0. 03% 的情况不得超过5%。3.5.3 再现性在不同的实验室,使用不同的仪器,由不同的
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