烟草及烟草制品纤维素半纤维素木质素的测定洗涤剂法

1、烟草及烟草制品 纤维素、半纤维素、木质素的测定 洗涤剂法 标准编制说明 一、工作简况 1.1 任务来源： 烟草及其制品中纤维素、 半纤维素和木质素含量的测定 是国家烟草专卖局国烟 科 2006 450号文件下达的行业标准项目。 1.2 项目承担单位、协作单位及主要分工： 由上海烟草（集团）公司和南京卷烟厂（现属江苏中烟工业公司）两家单位共同承 担，项目目标是制定烟草及其制品中纤维素、半纤维素和木质素的测定方法标准。上海 烟草（集团）公司主要侧重于洗涤剂法部分的方法研究；南京卷烟厂主要侧重于酶法的 方法研究。 1.3 主要工作过程（起草、试验验证、征求意见、送审、报批等环节及项目 研讨会等内容）

2、： 项目开展至今，项目组开展了如下方面的工作： 1）通过相关国内外标准和参考文献的调研工作，确定了研究的基本方法和总体技术方 案，以洗涤剂法作为标准研究的主体。 2）共同承担单位就研究侧重方向进行了讨论和分工，上海烟草（集团）公司以洗涤剂 法作为主要侧重点，南京卷烟厂（现属江苏中烟公司）侧重于酶法的可行性研究。 3）经过研究对比，由于酶法的难度较大，确定以洗涤剂法作为测定烟草中纤维素、半 纤维素和木质素的主要方法。 4）通过试验对助滤剂、样品脱脂方式等方面进行了研究，解决了过滤速度较慢、重复 性较不理想等问题。 5）对不同烟叶及原料、不同卷烟进行了纤维素、半纤维素和木质素的测定。 6）进行了空

3、白实验、重复性实验和回收率实验，结果均在可接受范围内。 7）完成了测试标准征求意见初稿，并和专家进行了部分内容的讨论。 8）由上海烟草（集团）技术中心牵头，分别与山东大学、上海交通大学农学院、湖南 中烟工业有限责任公司合作，开展了实验室的数据比对工作。 1.4 标准主要起草人员及其所做的工作 本标准起草单位为上海烟草 （集团） 公司、江苏中烟工业公司。 本标准主要起草人： 沈轶、佘永桢、杨斌、殷引、石怀彬、刘献军。 二、国内外相关标准研究及制修订情况 对于纤维素、半纤维素和木质素的分析测定工作大致可以分为三个阶段： 粗纤维法、 纤维洗涤剂法和酶法， 当然还有其他一些方法和最新的方法， 各国各行

4、业采用的标准主 要还是这三大方法。这三类方法有一个共同点，就是它们的基本原理都是基于纤维素、 半纤维素和木质素的化学性质，使其与试样中的其他物质分离而进行测定。 100多年前德国科学家Henneberg和Stohmann提出的粗纤维法，是采用稀酸稀碱的 一系列浸提、 干燥后得到的纤维总量， 由于通过这种方法测定出来的粗纤维是一个比较 模糊的概念，里面只是包含着大部分的纤维素以及部分的半纤维素和木质素，是一个 “粗”的总量。但由于其分析过程较为简单，所以一些行业现在仍然也还在使用粗纤维 法。 1963年，美国人Van Soest提出了纤维洗涤剂法，也叫凡氏方法，提出了中性洗涤 纤维（NDF）和酸

5、性洗涤纤维（ADF）及酸性洗涤木质素（ADL ）的概念，一般认为， 用中性洗涤剂洗涤已被有机溶剂提取过的样品，样品中的糖、淀粉、蛋白质、果胶等物 质被溶解除去，不能消化的残渣为 NDF，主要包括几乎全部的纤维素、半纤维素和木 质素和少量的蛋白质。在酸性洗涤剂的作用下，除 NDF 体系被除去的物质以外，半纤 维素亦被出去得到 ADF， ADF 经过 72硫酸消化得到的不溶物即为 ADL 。通过以上几 个公式就可以分别得出纤维素、 半纤维素和木质素的量， 这一方法目前已经是较为主流 的方法。AOAC和GB分别有相应的方法和标准。 20世纪70年代末80年代初，日本人阿布亮提出了酶法，而且由于对于食

6、品营养 的不断关注，对于食品中膳食纤维的测定也越来越采用这一方法。这种方法主要还是模 拟人体的消化过程，利用各种酶对试样进行分离，就象凡氏方法把细胞壁物质分为 NDF、 ADF、ADL 一样，他把之分为可溶性纤维和不可溶性纤维，主要还是针对人体和动物 的吸收来说的，简而言之，与凡氏方法相比，就是用酶处理代替了洗涤剂处理，但对于 纤维素和半纤维素、以及木质素并没有明确的界定。 对于纤维素、半纤维素和木质素的测定也有其他的一些方法， 例如我国造纸行业采 用的综纤维法及酸不溶木素法，还有象菲莫公司利用核磁共振技术进行的研究， 以及通 过一系列的分离、水解将纤维素、半纤维素转化为单糖进行分析的方法。

7、表国内外对于纤维素、半纤维素和木质素的一些测定标准 方法 主要标准 粗纤维法 AOAC 920系列茶叶、烘焙咖啡、可可制品中的粗纤维 GB/T 8310-2002茶粗纤维的测定 GB/T 6434-94饲料中粗纤维测定方法 洗涤剂测定法 （Van Soest 法） AOAC973.18动物饲料中的酸性洗涤纤维和木质素 ASTM D1106-96木材中酸洗木质素的标准测定方法 GB/T 12394-90食物中不溶性膳食纤维的测定方法 GB/T 9822-88谷物不溶性膳食纤维的测定方法 GB/T 2677.8 94造纸原料酸不溶木素含量的测定 GB/T 20805-2006饲料中酸性洗涤木质素的

8、测定 GB/T 20806-2006饲料中中性洗涤纤维的测定 酶法 AOAC985.29食品中总的膳食纤维一一酶重量法 其他方法 GB/T 2677.10 1995造纸原料综纤维素含量的测定 可以说不同时期不同国家不同行业对于不同原料中纤维素、半纤维素和木质素含量 进行测定的目的、侧重点、条件都有所不同，例如造纸行业，往往是考虑在加工过程中 不要造成纤维素的过多损失以及尽量取出木质素，在在食品、饲料行业主要考虑的是营 养价值。现阶段我们烟草行业还没有一个较为统一的方法， 在不同文献调研和不同研究 过程中，给许多研究造成了困难。 为此，本标准制订工作希望以洗涤剂法为基础，并在此基础上考证酶法的可

9、行性， 借鉴已有国标，结合烟草行业实际，建立较为科学、适合我们烟草行业推广使用的纤维 素、半纤维素以及木质素的测定标准。 三、标准编制原则和确定标准主要内容的论据 3.1 标准适用范围； 本标准适用于烟草与烟草制品中纤维素、半纤维素和木质素含量的测定。 3.2 标准编制原则； 该标准应具有一定的科学性、先进性、适用性，并应与国际先进水平相适应，能在 烟草行业推广应用。 3.3 标准主要内容确定的依据 （ 如标准主要技术指标、参数、公式、性 能要求、试验方法、检验规则等确定的依据，如相关试验、验证、 调研、统计分析情况及数据等 ） ； 注：这部分是标准编制说明的核心部分，应重点加以阐述；尤其是核

10、心技术指标，必须详细阐 述其确定的依据；具体的试验报告、技术经济综述报告等可另附。 本标准采用有机溶剂、中性洗涤剂、酸性洗涤剂以及72硫酸分别依次除去烟草 中的非细胞壁物质，然后经过滤、洗涤、干燥、灰化、称重、计算等步骤分别得到中性 洗涤纤维、酸性洗涤纤维和酸洗木质素的含量，进而换算得到纤维素、半纤维素和木质 素的含量。 试验表明（结果详见试验报告），该方法具有选择性好、 灵敏度高的特点， 可广泛应用于各类烟草及烟草制品中纤维素、半纤维素和木质素含量的测定。 四、标准预期可产生的社会和经济效益 纤维素、 半纤维素和木质素是构成植物细胞壁的主要物质， 在烟梗和烟草薄片中甚 至要占到总质量的三分之

11、一以上。 他们对于烟叶的燃烧性能和烟丝的填充值以及卷烟的 香吃味都有很直接的影响，另外，对他们的测定为进一步加强对烟草及其制品的认识， 对提高烟叶原料品质评价水平、 加强对卷烟、 梗丝和造纸法薄片制造工艺研究等具有较 大的指导意义。 五、采用国际标准和国外先进标准的情况 部分内容参 照了 AOAC973.18 动物饲料中的酸性洗涤纤维和木质素， GB/T 20805-2006 饲料中酸性洗涤木质素的测定， GB/T 20806-2006 饲料中中性洗涤纤维的测 定等标准。 六、与有关的现行法律、法规和强制性标准的关系 与有关的现行法律、法规和强制性标准无抵触。 七、重大分歧意见的处理经过和依据

12、 无重大分歧意见。 八、标准作为强制性标准或推荐性国家标准的建议及主要依据 本标准作为烟草行业推荐性标准报批、发布。 九、标准宣贯的要求和措施建议 烟草及烟草制品 纤维素、半纤维素、木质素的测定 洗涤剂法行业标准发布后， 由国家局组织进行宣贯培训， 使烟草行业能准确掌握烟草及烟草制品中纤维素、 半纤维 素和木质素的测定方法， 尽快投入实际应用， 为烟草及烟草制品的品质评价提供有效手 段。 十、废止现行有关标准的建议 无 十一、其他应予以说明的事项 从纤维素、半纤维素以及木质素的结构、结构单元、聚合度等方面（见下表）可以 看出纤维素、半纤维素、木质素并非较为明确的定义，国内外的相关测定标准名称上

13、也 从未出现纤维素、半纤维素和木质素的明确概念，同时，本标准对于中性洗涤纤维、酸 性洗涤纤维、酸洗木质素到纤维素、半纤维素和木质素之间的换算仅是较为普遍的认识， 并未得以充分的证明。因此，从标准的科学性、严谨性出发，建议本标准名称改为烟 草及烟草制品 中性洗涤纤维、酸性洗涤纤维、酸洗木质素的测定洗涤剂法，并做 相应修改，请各位专家审阅。 植物细胞壁中纤维素、半纤维素和木质素的结合和化学组成 项目 纤维素 半纤维素 木质素 D-木糖、甘露糖、 愈创木基丙烷 结构单元 吡喃型D-匍萄糖基 L-阿拉伯糖、半乳糖 紫丁香基丙烷 葡萄糖醛酸 对羟基苯丙烷 主链大多汪-1,糖苷键， 多种醚键（主要 连接键 B-1, 4糖苷键 支链B-1,2糖苷键、 是B-O