用椭偏仪测薄膜厚度与折射率.

1、103实验十二用椭偏仪测薄膜厚度与折射率随着半导体和大规模集成电路工艺的飞速发展，薄膜技术的应用也越加广泛。因此, 精确地测量薄膜厚度与其光学常数就是一种重要的物理测量技术。目前测量薄膜厚度的方法很多。如称重法、比色法、干涉法、椭圆偏振法等。其中, 椭圆偏振法成为主要的测试手段，广泛地应用在光学、材料、生物、医学等各个领域。 而测量薄膜材料的厚度、折射率和消光系数是椭圆偏振法最基本，也是非常重要的应用 之一。实验原理由于薄膜的光学参量强烈地依赖于制备方法的工艺条件，并表现出明显的离散性， 因此，如何准确、快速测量给定样品的光学参量一直是薄膜研究中一个重要的问题。椭 圆偏振法由于无须测定光强的绝

2、对值，因而具有较高的精度和灵敏度，而且测试方便， 对样品无损伤，所以在光学薄膜和薄膜材料研究中受到极大的关注。椭圆偏振法是利用椭圆偏振光入射到样品表面，观察反射光的偏振状态（振幅和位 相）的变化，进而得出样品表面膜的厚度及折射率。氦氖激光器发出激光束波长为632.8nm的单色自然光，经平行光管变成单色平行光束，再经起偏器P变成线偏振光，其振动方向由起偏器方位角决定，转动起偏器，可以改变 线偏振光的振动方向，线偏振光经1/4波片后，由于双折射现象，寻常光和非寻常光产生n2的位相差，两者的振动方向相互垂直，变为椭圆偏振光，其长、短轴沿着1/4波片的快、慢轴。椭圆的形状由起偏器的方位角来决定。椭圆偏

3、振光以一定的角度入射到样品 的表面，反射后偏振状态发生改变，一般仍为椭圆偏振光，但椭圆的方位和形状改变了。1*起偏器卩3.1/4波片Q 九检偏器A4.白屏5一被测膜层E &甚片（材料陌）图1基本原理光路从物理光学原理可 以知道，这种改变 与样品表面膜层厚 度及其光学常数有 关。因而可以根据 反射光的特性来确 定膜层的厚度和折 射率。图1为基本 原理光路。图2为入射光 由环境媒质入射到单层薄膜上，并在环境媒质一一薄膜一一衬底的两个界面上发生多次 折射和反射。此时，折射角满足菲涅尔折射定律(1)N1 sin二 N2sin = N3sin 3其中Ni, N2和N3分别是环境媒质、 薄膜和衬底的复数折

4、射率 （本文中复折射率定义为 N =n - ik）;申为入射角、护2和朝分别为 薄膜和衬底的折射角。空气膜2衬底3图2薄膜反射(N2 cos 1p (N2cos 1-N1 cos 2)N1 cos 2)(N3cos2N2 cos 3)(N3cos 2 N2 cos 3)ris(N1 cosN2 cos 2)(N1 cos N2 cos 2)(N 2 cos % - N3 cos 3) 収 + N3 cos3)(N2cos 2从图2中可以看出, 为：总反射光是薄膜内各级反射光干涉叠加的结果，总的反射系数Rprip - Dpe121 Wpe光在分界面的反射，要分两种光波 状态来分析。电矢量在入射面

5、的光波叫 p 波，垂直于入射面的叫 s波，每个光束 可分解为p分量和s分量。一般情况下 两者的反射系数是不相同的。由菲涅尔 反射系数公式可知，光波电矢量的 量和s分量在两个界面处的反射系数 分别为：(8)i04Rs1risDsedris4：d(N； Njsin2 J2其中2 3为相邻两束反射光的相位差，d为薄膜厚度，入为入射波长。分析光在样品上反射时的状态改变，需用描述振幅状态变化和位相状态变化的量, 因而在椭圆偏振法中，采用和厶来描述反射时偏振状态的改变。现定义：1 ； Rptan 昶（9）Rs即p波分量与s波分量总反射系数之比。其中tan-：相当于复数的模量、相对振幅衰减；为位相移动之差。

6、和厶是椭圆偏振法中的两个基本量。从（1） （8）式可以看出，（9）式右边的Rp/Rs取决于入射波长 入入射角环境和衬底 复折射率 M和N3,以及薄膜厚度d和薄膜复折射率 N2。而在椭偏仪消光条件下，（9）式 左边的椭偏参量和厶与椭偏仪的检偏角 A和起偏角P有简单的换算关系，所以和厶可以 由实验确定。这样，从（9）式就可以得到实部和虚部两个方程。需要说明的是，当在空气中进行测试时，式中的2sini为实数，如果N2和N3的虚部不为零，则 2和也必然是复数。同样，（8）式中的相位差 2 3也必然是复数。在精 确的计算中，这样的因素是必须考虑的。另外从（6） （9）式中可以看到，当 N2为实数时，随着

7、薄膜厚度d的变化，*和厶会表现出周期性，相应的周期厚度Do可令相位差23= 2n求出：Do（n； -n： sin2 J 一2（10）2在通常的测试条件下，入，, Ni和N3是已知的，如果薄膜厚度d、薄膜折射率n2和消光系数k2中有一个已知，则原则上是可以求出另外两个未知薄膜参量的。例如对于透明 的薄膜而言，可以认为 k2 = 0,所以通过一次测量，就可以确定薄膜的d和n2。但在实际运用中，由于公式（1） （9）给出的是（、 （n2、d）的递推函数关系，无法得到薄膜 参量的直接表达式，所以一般采用列表或列图查找法。即根据公式（1） （9）用电子计算机算出C、） （n2、d）的关系数值表（称数据表

8、），并用电子计算机绘制（-：、习 （n2、 d）的关系图（称列线图）。通过实验测出消光时 P值和A值后，再从“列线图”和“数 据表”中查出最佳的 n2和d值，即为n2和d的测量值。这种方法最大的缺点是上述任一 测试条件改变，都会使“数据表”或“列线图”失去作用。这极大地限制了衬底、入射 角等实验条件的选择。其次，这样的“数据表”或“列线图”只适用于薄膜无吸收的情 况。另外，“数据表”和“列线图”的精度是固定的，限制了读数的准确性。而且图纸使 用中容易损坏，查表的效率很低，容易出错，这些都是实际应用中存在的问题。现在也普遍利用计算机处理数据，并提出了多种算法与程序。基本的方法是寻找合 适的薄膜参

9、量，使其计算出的各参量能够与实测值较好地符合。这种方法的效果取决于 程序中使用的搜寻方法和设定的条件。该方法虽然不限制实验条件的选择，但缺少对整 体和趋势的直观了解。另外，有些程序是在数学软件包中运行的，限制了程序的发布和 应用。本实验选用“ WJZ型多功能激光椭圆偏振仪”及“椭偏仪数据处理应用程序”。这是一个实时的作图系统，其使用方法像传统的查图方法一样简单直观，而且对测试条件没 有限制。输入各项测试条件后，在-厶坐标系中可以画出薄膜 d、n、k三个参量中任意两个参量的“列线图”。实测的（）点始终定位在作图区域的中心，这样就可以像查图 法一样得到薄膜参量的读数。法一样得到薄膜参量的读数。实验

10、仪器、主要技术性能及规格本实验使用的“ WJZ型多功能激光椭圆偏振仪”主要技术指标为：1. 测量透明薄膜厚度范围0300 nm,折射率1.30 2.49 ；2. 起偏器、检偏器、1/4波片刻度范围0 360。，游标读数0.13. 测量精度：土 20?。、椭偏仪结构椭偏仪结构如图3所示：1.激光器座（扩束装置）2.小孔光栏3 .起偏器读数头4 . 1/4波片读数头6.光孔盘7 .检偏器读数头（与3可换用）8 .白屏目镜5.试样台9.分光计10.左右调节螺钉11.调节螺母12.上下调节螺钉图3 椭偏仪结构图激光器座（1）可以作水平、高低方位角调节和上下升降调节；小孔光栏（2）保证激光器发出的激光束

11、垂直照射在起偏器的中心；起偏器读数头（3） , 1/4波片读数头（4）和检偏器读数头的度盘分别刻有 360等分的刻线，格值为 1,游标读数为 0.1 ;样品台 固定在分光计载物台上，借助载物台的三只调平螺钉使样品台平面与样品旋转中心线垂 直；光孔盘 是为防止杂散光进入检偏器而附设的，由于设备光路调整较难，一般情况 下可卸下不用；为改善效果，出射光束经白屏目镜（8）放大后进行观察；（9）为JJY1分光计。实验内容一、仪器的调整1 .按常规调整好分光计主机。2 .水平度盘的调整。（1）调整望远镜与平行光管同轴。（2）调整游标盘的位置，使之在使用过程中不被望远镜挡住。（3 ）将水平度盘对准零位。3光

12、路调整。(1) 用三棱镜调整分光计的自准直，使载物台的水平面平行于望远镜的光轴。(2) 卸下望远镜和平行光管的物镜，平行光管另一端装上小孔光拦。(3) 取下扩束装置的扩束镜，点亮激光，调整装置的方位， 使完全平行射入小孔光栏。(技巧：把黑色反光镜放在载物台上调整激光源，通过调整装置中的(10)、(12) 螺钉，使入射光与反射光完全重合，调整后不能动此两螺钉，高度只需调节(11)螺母即可)。(4) 通过调整平行光管、望远镜的各上下、水平调节螺钉，在离阿贝目镜后的约一米 处一白纸上成一均匀圆光斑，通过调节目镜视度手轮，即见清晰的十字丝像，注意光斑 不可有椭圆或切割现象，此时光路调节完成。(5) 卸

13、下阿贝目镜，换上白屏目镜。4检偏器读数头位置的调节与固定。(1) 将检偏器读数头套在望远镜筒上，90读数朝上，位置基本居中。(2) 将附件黑色反光镜置于载物台中央，将望远镜转过66(与平行光管成 114夹角)，使激光束按布儒斯特角 (约 57) 入射到黑色反光镜表面并反射入望远镜到达白屏 上成为一个圆点。(3) 转动整个检偏器读数头，调整与望远镜筒的相对位置(此时检偏器读数应保持90不变)，使白屏上的光点达到最暗。这时检偏器的透光轴一定平行于入射面，将此时 检偏器读数头的位置固定下来(拧紧三颗平头螺钉) 。5起偏器读数头位置的调整与固定。(1) 将起偏器读数头套在平行光管筒上，此时不要装上1/

14、4波片， 0读数朝上，位置基本居中。(2) 取下黑色反光镜，将望远镜系统转回原来位置，使起、检偏器读数头共轴，并令 激光束通过中心。(3) 调整起偏器读数头与镜筒的相对位置(此时起偏器读数应保持0不变)，找出最暗位置。定此值为起偏器读数头位置，并将三颗平头螺钉拧紧。61/4 波片零位调整。(1) 起 偏器读数保持 0，检偏器读数保持 90，此时白屏上的光点应最暗。(2) 将 1/4 波片读数头(即内刻度圈)对准零位。(3) 将 1/4 波片框的红点 (即快轴方向记号) 向上， 套在内刻度圈上， 并微微转动 (注 意不要带动刻度圈) 。便白屏上的光点达到最暗，固紧 1/4 波片框上的柱头钉，定此

15、位置 为 1/4 波片的零位。二、测量1测量的基本程序入射单色平行光束经起偏器变成线偏振光， 通过 1/4 波片后通常为一椭圆偏振光。 光 束经透明薄膜反射后，其偏振态即振幅及相位发生变化，对于给定的透明薄膜试样，只要调节起偏器P和1/4波片的相对方位，可使透明薄膜反射后的椭圆偏振光补偿成线偏振 光。调节检偏器 A 至消光位置，以确定振幅衰减量。最后在 P?A n?d 数表中查得透明 薄膜的厚度 d 和折射率 n。2仪器调整按照椭偏仪的调整方法将仪器调整好，调整后的椭偏仪如图4所示。3 .测量将被测样品放在载物台的中央，旋转游标盘(载物台同步)使达到预定的入射角70 ,即望远镜转过 40 ,并

16、使反射光在白屏上形成一亮点。1. Jje-Nefc 光管2. 小孔光栏3. 平行光管4. 起帽歪養数头5.1/4波片錶数头 氐技测詳品I髭物台8 .检偏器读数头9-望近镜简10,白屛目镜(2)为了尽量减少系统误 差，采用四点测量。先置1/4P = P(1) + P(2) + P(3) +4)十 4波片快轴于+45。，仔细调节 检偏器A和起偏器P，使白屏 上的亮点消失，记下 A值和P 值，这样可以测得两组消光位 置数值：Ai、A2、Pi、P2，同时 A190、A23、P4，其 A390、A42.507.50.12.50 A若稈到薄鱷JO I叽薄愿折射車为，則厂4三I图9 切换坐标完成后的图形it

17、rw折射=LB8324.00冏,50P33.0C p3T.S0若得到薄JR厚度为|?7叫薄财射車为|1 8B 则77. wn 271.3wn465.6 run659.9 run954.2nm1048.6nm1242. 9iunZI饌厚下PS （nm） 眼厚上限M 精度葩折肘率下限 折射車上限 精度消卅期下飓 曲先萃裁上限U轴啟大倍数 Ysassxig 数图10重新放人后作图，以及薄膜的真实璋度图11假定知道薄膜折射率为L開，求解膜M和消光系数图12双入射角法尝试求解附录n :周期数的估计方法在位相差23取2 n时，其周期厚度可有：Do(n； n2 sin2 1厂2(1)2这就是文中的公式(10

18、)。当薄膜不太厚、相应的周期数也就不太大的条件下，利用“椭偏 仪数据处理程序”及仪器自身可以判断出膜厚的周期数。膜层的真实厚度：L = m D0 d式中的m即为周期数。m = 0, 1, 2,，d为一个周期内的厚度，有0 _ d ： D0以测量薄膜氧化锆为例，当入射角是70时，膜层的真实厚度Lm1 D1 d1 , 而入射角为50时，其膜厚L2 =m2 D2 d2。D1、D2及d1、d2分别是70。及50入射角的周期厚度和一个周期内的膜厚。对同一样品来说其膜厚应该相同，即g D1 d m2 D2 d2(4)由于70 50 ,n2相同，根据(1)式，有D1 D2(5)加上条件 ，从(4)可判断出g 乞 m2(6)周期数之差应为0或是正整数，即m2 -m k( k = 0, 1, 2, 3,)(7)由于膜层不太厚，周期数也较小，它们的差值也必然较小。因此只讨论k = 0及k = 1的情况。1. k = 0时m1 = m2,根据式有：(8) 00, (8)式只能有 d2 -d1 - 0(1) d2 d1 = 0, d2 = d1,贝Vm1 = m2 = 0(9) d2 d1 0, d2 d1,因 0 d1 : D1, 0 d2 : D2，那么：mi:D2D