检验工实训项目(综合)

1、葡萄酒中铁含量的测定1. 准备要求（ 1）仪器的准备可见分光光度计50mL 成套比色管（ 2）试剂的准备2.5g/L 邻菲啰啉溶液、氨水（ 11）、 10mg/L 得铁标准溶液、 2mol/L 的醋酸钠溶液、 200g/L 盐酸羟铵溶液、体积分数为 30得过氧化氢、浓硫酸。（ 3）仪器检查：认真检查仪器、核对仪器，做到仪器稳定、正常。2考核内容（ 1）操作步骤吸取酒样 2.00mL 于 50mL 烧杯中，置于电炉上小心缓慢蒸发至干，取下稍冷后，加浓 硫酸 1mL ，于通风橱内加热至干固物完全消化为止。 取出， 沿瓶壁缓慢加入体积分数为 30% 的过氧化氢 0.5-1mL ，继续置于电炉上消化至

2、无色透明。如仍有色。可再加几滴过氧化氢直 至无色透明为止。用刻度吸管精确吸取 10mL/g 的铁标样溶液 0.00mL、0.20 mL 、0.40 mL 、0.60 mL 、1.00 mL、1.40 mL 分别置于 25mL 比色管中，加水 5mL ，摇匀。放置 5min 后，再加邻菲啰啉溶 液1mL，加水至25mL，放置30min。在分光光度计上于 480nm波长处，测定吸光度，以吸 光度为为纵坐标，铁含量为横坐标，绘制标准曲线。样品消化液用氨水调整 pH 值为 4-5，小心地将此溶液移入 25mL 比色管中，以少量水 洗涤烧杯多次，洗涤液并如同一比色管中，加盐酸羟胺 0.5mL ，摇匀。放

3、置 5min 后，再加 邻菲啰啉溶液1mL，加水至25mL ,放置30min。在分光光度计上于 480nm波长处，测定吸 光度，在标准曲线上查出铁的含量。（ 2 ）考核要求 正确、熟练使用可见分光光度计、吸管、容量瓶。 正确绘制标准曲线，并能准确查出分析结果。 两次测定得结果之差不得超过平均值的10。 遵守操作规程，操作现场洁净。（ 3）时间定额 120min 。（ 4）安全文明生产 正确执行安全技术操作规程。 按企业有关明文规定进行操作。3数据记录与处理味精中锌含量的测定1.准备要求（ 1）仪器的准备 分光光度计1g/L（ 2）试剂的准备 乙酸乙酸盐缓冲溶液、 250g/L 硫代硫酸钠、 0

4、.1g/L 双硫腙四氯化碳溶液、 甲基橙指示剂、氨水、锌标准溶液。（ 3）仪器检查：认真检查仪器、核对仪器，做到仪器稳定、正常。2考核内容（ 1）考核要求 正确、熟练使用可见分光光度计、吸管、容量瓶。 正确绘制标准曲线，并能准确查出分析结果。 两次测定得结果之差不得超过平均值的 10。 遵守操作规程，操作现场洁净。（ 2）时间定额 120min 。（ 3）安全文明生产 正确执行安全技术操作规程。 按企业有关明文规定进行操作。3数据记录与处理 茶叶中茶多酚含量的测定1.准备要求（ 1）仪器的准备分光光度计（ 2）试剂的准备酒石酸亚铁溶液、pH = 7.5的磷酸盐缓冲溶液（ 3）仪器检查：认真检查

5、仪器、核对仪器，做到仪器稳定、正常。2考核内容（ 1）考核要求 正确、熟练使用可见分光光度计、吸管、容量瓶。 正确绘制标准曲线，并能准确查出分析结果。 同一个样品的两次测定值之差，每 100g样品不超过0.5g 遵守操作规程，操作现场洁净。（ 2）时间定额 120min 。（ 3）安全文明生产 正确执行安全技术操作规程。 按企业有关明文规定进行操作。3数据记录与处理 面粉中磷含量的测定1.准备要求（ 1）仪器的准备 可见分光光度计（ 2）试剂的准备 硝酸、硫酸、高氯酸、硫酸溶液（ 317）、硫酸溶液（ 119）、硫酸溶液（ 3 97）、 钼酸铵溶液、氯化亚锡硫酸肼混合液、磷标准储备液（每毫升含

6、 1mg 磷）、磷标准使用液（每毫升含10卩g磷）。（ 3）仪器检查：认真检查仪器、核对仪器，做到仪器稳定、正常。2考核内容（ 1 ）考核要求 正确、熟练使用可见分光光度计、吸管、容量瓶。 正确绘制标准曲线，并能准确查出分析结果。 两次测定得结果之差不得超过平均值的10。 遵守操作规程，操作现场洁净。（ 2）时间定额 120min 。（ 3）安全文明生产 正确执行安全技术操作规程。 按企业有关明文规定进行操作。3数据记录与处理 过氧化氢含量的测定1.准备要求（ 1 ）仪器的准备酸式滴定管、 G4 微孔玻璃漏斗、锥形瓶、电炉等。（ 2）试剂的准备固体KMnO4、Na2C2O4（基准物）：105

7、110C烘至质量恒定、 HSQ溶液（8-92 ）、KmnO 标准滴定溶液 c （1/5 KMnQ） =0.1mol/L、HbSQ （1+15）约为 0.1mol/L、双氧水试样（30% 50%各一种） .（ 3）仪器检查：认真检查仪器、核对仪器，做到仪器稳定、正常。2考核内容（ 1 ）高锰酸钾标准滴定溶液的配制标定： 配制：称取3.3g的高锰酸钾，溶于 1050mL水中，缓缓煮沸15min，冷却，于暗处放置两周，用已处理过的4号玻璃滤锅过滤。贮存于棕色瓶中。玻璃滤锅的处理是指玻璃滤锅在同样浓度的高锰溶液中缓缓煮沸5min。 标定用减量法称取 0.2g于105110C烘至恒重的基准草酸钠，精确至

8、 0.0002g。放入250mL锥形瓶中，加 100mL硫酸溶液(8+92),用配制好的高锰酸钾滴定，近终点时 加热至65 C，继续滴定到溶液呈粉红色保持30s。测定两组，每组平行测定三次，同时做空白试验。(2) 过氧化氢含量的测定 准确量取2mL(或准确称取2g)30%过氧化氢试样，注入装有200mL蒸馏水的250mL容量瓶中，平摇一次，稀释至刻度，用移液管移取25mL的稀释后的溶液于已加有20mL3mol/L硫酸溶液的250mL锥形瓶中，用约0.1mol/L的高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈 粉红色，并在30s内不消失即为终点。平行测定三次，同时做空白试验。 用1025mL的滴瓶以减量法称

9、取 50%的过氧化氢试样 0.81.0g ,精确至0.0002g。 置于装有150200mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。用移液管移取 25mL稀释后的溶液于已加有 100mL硫酸(1+15)溶液的250mL的锥形瓶 中。用约0.1mol/L的高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，并在30s内不消失即为终点。(3) 结束工作 实验结束后，检查核关闭仪器及电源。 处理数据3 考核要求(1) 正确执行实验室安全操作规程。(2) 遵守实验室规则，认真、如实记录实验数据。(3) 保持实验台面及周围环境整洁，仪器用品摆放整齐。4时间定额120分钟内完成所有考核内容。5 数据记录与处理高锰酸钾的标定组号I

10、n序号12341234m倾样前/gm倾样前/gm (草酸钠)/gV 初 /mLV 终/mLV消耗/mLV空白/mLc (1/5KnO4) /(mol/L )C 平均 /( mol/L )极差/平均值%计算公式:双氧水的测定序号12m倾样前/gm倾样前/gm ( H2O2) /gV试液/mLV 初/mLV 终/mLV消耗/mLV空白/mLc( 1/5KMnO 4)/ ( mol/L)3 (H2O2) /%3平均/%极差/平均值%计算公式:甲苯分析（内标法） 1.准备要求（ 1）仪器的准备气相色谱仪氢气钢瓶氮气钢瓶试剂瓶微量进样器（10卩L ）、医用注射器（1mL）（ 2）试剂的准备苯， AR 级

11、甲苯， AR 级（ 3）仪器检查：认真检查仪器、核对仪器，做到仪器稳定、正常。2考核内容（1）配制标准溶液：称取一干燥洁净的小瓶质量，用注射器注入1mL 的甲苯称取其质量，再注入 0.2mL 的甲苯称取其质量，求出苯和甲苯的质量，摇匀，备用。（ 2）测定操作 连接电源及相应的的连线，接通载气，检查气路的气密性。 启动色谱仪，设置实验条件：柱温90-95 C,气化室温度120 C,使用氢焰监测器， 载气为氮气，载气流量为 20 - 30mL/min ;燃气为氢气，流速 30 - 50mL/min ;助燃气为空气 流速 500 600mL/min，灵敏度为 1000。 安仪器操作步骤将仪器调节至可

12、进样状态。 测定甲苯峰高校正因子：清洗微量进样器，吸取混合标准试样0.2 0.4卩L,得到色谱图，分别测定其峰高，重复两次。 另取一干燥洁净的小瓶质量，用注射器注入 1mL 的甲苯称取其质量， 再注入 0.1mL的甲苯称取其质量，求出苯和甲苯的质量， 清洗微量进样器，吸取含有内标苯的甲苯试样0.2 0.4卩L ,进样得各组分色谱图，分别测定苯和甲苯的峰高，重复两次。 记录实验数据。（ 3）结束工作 实验结束后，检查和关闭仪器及电源。 处理数据3考核要求（ 1 ）正确执行实验室安全操作规程。（ 2）遵守实验室规则，认真、如实记录实验数据。（ 3）保持实验台面及周围环境整洁，仪器用品摆放整齐。4时

13、间定额120 分钟内完成所有考核内容。丁醇异构体混合分析(归一法定量) 1.准备要求( 1)仪器的准备气相色谱仪氢气钢瓶试剂瓶( 2)试剂的准备异丁醇， AR 级仲丁醇， AR 级叔丁醇， AR 级正丁醇， AR 级( 3)仪器检查：认真检查仪器、核对仪器，做到仪器稳定、正常。2考核内容(1 )配制混合试剂：用一干燥洁净的小瓶称取 0.4g异丁醇、0.5g仲丁醇、0.7g叔丁醇、 0.9g 正丁醇，并混合均匀备用。( 2)测定操作 连接电源及相应的的连线，接通载气，检查气路的气密性。 启动色谱仪，设置实验条件：柱温75C，气化室温度 160C，热导监测器桥电流150mA载气为氢气，载气流量为2

14、0- 30mL/min，衰减比为1:1。 安仪器操作步骤将仪器调节至可进样状态。 清洗微量进样器，吸取混合试样0.6卩L ,进样得各组分色谱图。 记录实验数据。( 3)结束工作 实验结束后，检查和关闭仪器及电源。 处理数据 3考核要求( 1 )正确执行实验室安全操作规程。( 2)遵守实验室规则，认真、如实记录实验数据。( 3)保持实验台面及周围环境整洁，仪器用品摆放整齐。4时间定额120分钟内完成所有考核内容。水中 COD 的测定1.准备要求( 1)仪器的准备加热装置、锥形瓶、移液管、容量瓶、 25mL 或 50mL 酸式滴定管， 回流装置：带有 24 号标准磨口的 250mL 锥形瓶的全玻璃

15、回流装置。( 2)试剂的准备硫酸 硫酸银-硫酸试剂：向1L浓硫酸中加入10g硫酸银放置1 2天使之溶解，并混匀， 使用前小心摇动。 试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲啰啉(G2H8N2 H2O )和0.695g硫酸亚铁(FeSO4 7出0)溶于水中，稀释至 100mL,贮于棕色瓶内。 c (1/6K2Cr2O7)= 0.2500mol/L的重铬酸钾标准溶液：称取预先在120C烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾 12.25g 溶于水中，移入 1000mL 的容量瓶，稀释至标线，摇匀。 c ( NH4) 2Fe ( SO4)2 6H2O = 0.10mol/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：溶解39.5g

16、硫酸亚铁铵(NH4) 2Fe (SO4)2 6H2O于水中，加入20mL浓硫酸，待其溶液冷却后稀释至1000mL。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。( 3)仪器检查：认真检查仪器、核对仪器，做到仪器稳定、正常。2考核内容( 1)采样：采取不少于 100mL 具有代表性的水样。(2) 回流：取20.00mL混合均匀的水样(或适量水样稀释至20.00mL)置于250mL磨口的回流锥形瓶中，准确加入 10.00mL 重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口 回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入 30mL 硫酸 -硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混 匀，加热回流2h (自开始沸腾时计时)。冷却后，用

17、90mL水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶， 溶液总体积不得少于 140mL 。(3) 硫酸亚铁铵标准溶液的标定：准确吸取 10.00mL 上述重铬酸钾标准溶液于 500mL 锥 形瓶中，加水稀释至 110mL 左右，缓慢加入 30mL 浓硫酸，混匀。冷却后，加入 3 滴试亚 铁灵指示液(约0.15mL )，用硫酸亚铁铵溶液滴定， 溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即 为终点。(4) 水样测定：溶液冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶 液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。(5) 空白溶液：取 20.00mL 重馏水，按同样操作步骤做空白试验。记录滴

18、定空白时硫酸 亚铁铵标准溶液的用量。( 6)结束工作 实验结束后，检查核关闭仪器及电源。 处理数据3 考核要求(1) 正确执行实验室安全操作规程。(2) 遵守实验室规则，认真、如实记录实验数据。(3) 保持实验台面及周围环境整洁，仪器用品摆放整齐。4时间定额180分钟内完成所有考核内容。5 数据记录与处理硫酸亚铁铵标准溶液的标定组号In序号12341234V 初 /mLV 终/mLV消耗/mLV空白/mLc/ (mol/L )C 平均 / (mol/L )极差/平均值%计算公式:COD勺测定组号In序号12341234V 初/mLV 终/mLV消耗/mLV空白/mLc/ (mol/L )C 平均 / (mol/L )极差/平均值%计算公式：气相色谱法测定稻瘟灵含量1准备要求(1) 仪器的准备气相色谱仪氢气钢瓶氢火焰离子化检测器微量进样器(10卩L)(2) 试剂的准备稻瘟灵标准样品，已知其质量分数99.0 %正二十二烷(色谱纯)三氯甲烷(3) 仪器检查：认真检查仪器、核对仪器，做到仪器稳定、正常。2考核内容(1) 配制标准溶液 内标溶液：称取约 0.22g正二十二烷于100mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释 至刻度，摇匀。 标样溶液：准