活性炭检验操作规程

1、活性炭检验操作规程 1. 目的：为了保证活性炭的质量可靠、稳定。 2. 范围：适用于大输液用辅料活性炭的检测。 3. 责任：质检科化学分析检验员对实施本规程负责。 4. 程序 4.1 外观 黑色；无臭，无味的细粉末；无沙性。 4.2 硫酸奎宁吸附力的测定 4.2.1 试剂和溶液 4.2.1.1 硫酸奎宁溶液， 0.12%； 称取1.20g （准确至O.OOIg ）硫酸奎宁于1000ml烧杯中加水约500ml，加 热溶解后稍冷，移入 1000ml 容量瓶中，用热水洗净原烧杯，洗涤液全部移入容 量瓶中，待冷却至室温，用水稀释至刻度线，摇匀。 4.2.1.2 碘化汞钾溶液； 称取氯化汞1.36g，加

2、水60ml使之溶解，另取碘化钾5g,加水10ml使之溶 解，将两液混合，加水稀释至 100ml。 4.2.1.3 盐酸。 4.2.2 测定方法 称取干燥试样1.000g （准确到0.0001g），置于250ml具磨口塞的锥形瓶中， 用移液管加入0.12%硫酸奎宁溶液100ml，将瓶塞盖严，强力振摇5分钟，即用 直径12.5cm的中速滤纸进行过滤，取滤液10ml于比色管中，加盐酸1滴，碘化 汞钾溶液 5 滴，溶液不得发生浑浊， 即为活性炭对硫酸奎宁吸附值大于 120mg/g， 反之则小于 120mg/g。 4.3 亚甲基蓝吸附力的测定 4.3.1 试剂和溶液 4.3.1.1 缓冲溶液，p* 7;

3、 称取3.6g磷酸二氢钾，14.3g磷酸氢二钠溶于1000ml水中，此缓冲液pH 约为7。 4.3.1.2 亚甲基蓝试验液，1.5g/L ; 0 配希9 由于亚甲兰在干燥过程中性质发生变化，应在未干燥情况下使用，故需在 （105 0.5 ）C下干燥四小时后，测定其水分。 1 亚甲兰未干燥物品的取用量按下式计算： M 未干燥物取用量= P（1-E） 式中：E水分，% M 要取用的干燥品质量，g; P 亚甲基蓝的纯度，% 按上列公式计算1.5g亚甲兰所需的未干燥品的量，将称取的亚甲基蓝（准 确至1mg溶解于温度为（60 10）C缓冲溶液中，待溶解后，冷却到室温过滤 于1000ml容量瓶内，分次用缓

4、冲溶液洗涤滤渣，再用缓冲溶液稀释至标线，摇 匀。 4.3.1.2.3 标定（分光光度法） 43123.1 准确吸取10.00ml亚甲基蓝溶液于200ml容量瓶中，用水稀释至标 线，摇匀。再从此稀释液中准确吸取20ml入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线， 摇匀，立即用分光光度计（已进行校正的）在波长 665nm光径为1cm下测定吸 光度，其吸光度应与硫酸铜对照溶液的吸光度偏差在土 0.01取硫酸铜 （CuSQ 50 2.40g加入溶解后移入100ml容量瓶，稀释至标线。 4.3.1.3硫酸铜标准滤色液 称取4.000g结晶硫酸铜（CuSCO - 5HC）溶于1000ml水中，摇匀。 4.3.

5、2测定方法 称取经粉碎至71卩m的干燥试样0.100g（准确至0.001g）置于100ml具磨口 塞的锥形瓶中，用滴定管加入适量亚甲基蓝试验液，待试样全部湿润后，立即强 烈振荡20min，环境温度（25 5）C，用直径12.5cm的中速定性过滤纸进行过 滤。将滤液置于光径为1cm的比色皿中，用分光光度计在波长665nm下测定吸光 度，与硫酸铜标准滤色液的吸光度相对照， 所耗用的亚甲基蓝试验液的毫升数即 为试样的亚甲基蓝吸附值。（11ml/0.1g ）。 4.4pH 值 称取未干燥的试样2.50g （称准至0.01g），置于100ml锥形瓶中，加不含 CO的水50ml，加热，缓和煮沸5分钟，补添

6、蒸发的水，过滤，弃去初滤液 5ml。 余液冷却至室温后用 pH计测定pH值。两个平行试样测定结果偏差不得大于 0.1pH。（pH值应为 57）。 4.5水分 4.5.1仪器 一般实验室仪器。 4.5.2测定方法 称取12g （称准至0.5mg）试样，放入预先干燥和称量过的称量瓶中，试 样在称量瓶的底面厚度均匀。置于温度调节至（150 5）C电热恒温干燥箱内， 干燥至恒重（一般3小时足够），取出放在干燥器中，冷却到室温后称重。其水 分不得超过10.0 %。 4.5.3结果计算 活性炭水分的百分数按下式计算： m1 - m2 E %=X 100% m1 - m 式中：m已恒重称量瓶的质量，g； m

7、 1未恒重样品加已恒重称量瓶的质量，g； m 2已恒重样品加已恒重称量瓶的质量，g； E水分含量，。 4.6氯化物 4.6.1 试剂和溶液 461.1标准氯化钠溶液，100卩g/ml ; 称取已在500600E灼烧至恒重的氯化钠 0.165g，溶于水，移入1000ml 容量瓶中，稀释至标线，摇匀。 4.6.1.2 硝酸； 4.6.1.3 硝酸银，2g/100mL溶液。 4.6.2 测定方法 4.6.2.1称取未干燥试样1.00g（称准至10mg置于100ml锥形瓶中，加水50ml， 缓和煮沸5分钟，稍冷过滤于100ml容量瓶中，用热水分次洗涤滤渣，滤液与洗 液合并，冷却到室温后，稀释至标线，摇

8、匀。 4.622用移液管吸取此溶液10ml，置于50ml具塞比色管中。 4.623加水30ml，加“ 1+2”硝酸溶液5ml，加入硝酸银溶液1ml，稀释至标线 摇匀，在暗处放置 5 分钟，置黑色背景上，从比色管上方向下观察，如发生浑浊 与标准氯化钠溶液适量制成的对照液同法操作比较，不得更浓（0.10）。 4.7 硫酸盐 4.7.1 试剂和溶液 4.7.1.1 盐酸，“ 1+9”盐酸溶液。 4.7.1.2 氯化钡溶液， 120g/L。 4.7.1.3 硫酸盐标准溶液：100卩g/ml。 称取干燥至恒重的硫酸钾0.1810g置于1000ml容量瓶中，加水溶解，稀释 至标线，摇匀，此溶液浓度为 0.

9、 1 mg（SO42+）/mL 。 4.7.2 测定方法 称取干燥试样1.000g （准确至1mg于100ml三角烧瓶中，加水25ml加热 煮沸5min,过滤于100ml容量瓶中，分次用热水洗涤滤渣，滤洗液均合并在100ml 容量瓶内，稀释 至标线，摇匀。分取10ml溶液于50ml比色管中，加水25ml，加盐酸溶液1ml， 置于30T35C水中保温10分钟，再加氯化钡溶液1ml，摇匀。放置10分钟， 稀释至标线，与硫酸盐标准溶液适量同样操作下对照，不得更浓。（0.05 ）。 4.8 硫化物 4.8.1 试剂和溶液 4.8.1.1 盐酸，“ 1+4”溶液。 4.8.1.2 乙酸铅试纸 称取乙酸铅

10、10g,加新煮沸过的水溶液，滴加乙酸使溶液澄清，冷却后，以 新煮沸的冷水稀释成100ml。将滤纸条浸入此液，片刻取出，在 100C烘干。 4.8.2 测定方法 称取经粉碎至小于或等于71卩m的干燥试样 0.50g（称准至10mg），置于 100ml锥形瓶中,加入“ 1+4”盐酸25ml，轻轻转动，使试样完全浸湿，加热煮沸， 所产生的蒸气用乙酸铅试纸鉴定， 若试纸未出现黑色， 示为该活性炭中硫化物合 格。 4.9 氰化物 4.9.1 试剂和溶液 4.9.1.1 酒石酸 4.9.1.2 氢氧化钠溶液， 10g/L 溶液。 4.9.1.3 盐酸溶液，“ 1+1”溶液。 4.9.1.4 硫酸亚铁溶液，

11、 50g/L 溶液。 4.9.1.5 三氯化铁溶液， 100g/L 溶液。 4.9.2 测定方法 称取经粉碎到小于或等于 71卩山的干燥试样5.00g（称准至10mg）,置于带有 支管的圆底蒸馏烧瓶中，加水 50ml，酒石酸2g，轻轻转动，使试样完全浸湿和 酒石酸溶解后，把烧瓶加热蒸馏。馏出液用橡皮管导入加有12ml氢氧化钠溶液 的量筒中，当馏出液达25ml时，停止蒸馏并立即拉出橡胶导管，馏出液稀释至 50ml，摇匀。吸取25ml溶液入 烧杯中，加硫酸亚铁溶液1ml，加热到近沸后，冷却，加“ 1+1 ”盐酸溶液1ml、 三氯化铁溶液 2 滴后观察溶液是否出现普鲁士蓝化合物。 若无普鲁士蓝出现，

12、 示 为活性炭中氰化物合格。 4.10 铁的测定 4.10.1 试剂和溶液 4.10.1.1 盐酸，“ 1+9”溶液。 4.10.1.2 过硫酸铵， 10g/L 过硫酸铵溶液。 4.10.1.3 硫氰酸铵， 10g/L 硫氰酸铵溶液。 4.10.1.4 硫酸铁铵Fe(NH(SO4)2 12HO 0.01mg/mL 铁标准溶液：称取0.8634g硫酸铁铵溶解于水，加2.5mL浓硫酸， 移入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀，此溶液含Fe3+0.1mg/mL。用时，准 确移取10mL至 100mL容量瓶中稀释至标线，摇匀，此溶液含 Fe3+0.01mg/mL。 4.10.2 测定方法 称取经粉

13、碎至71叩的干燥试样1.00g(称准至10mg),置于100ml锥形瓶中， 加入“ 1+9”盐酸溶液25ml，缓和煮沸5分钟，稍冷过滤于100ml容量瓶中，用 热水数次洗涤滤渣，滤液和洗液合并，冷却到室温，稀释至标线。取滤液 10ml 于50ml比色管中，加过硫酸铵溶液 5ml，硫氰酸铵溶液5ml，稀释至50ml，摇 匀，放置 10分钟，所呈现红 色与铁标准溶液同时同法处理后相对照。取铁标准溶液1ml，铁含量即为0.01 %, 2ml为0.02 %，依此类推(0.02%) 0 4.11 酸溶物 4.11.1 试剂和溶液 4.11.1.1 盐酸，“ 1+4”盐酸溶液0 4.11.1.2 硫酸0

14、4.11.2 测定方法 称取经粉碎至71卩山的干燥试样1.0g(称准至0.2mg)，置于100ml锥形瓶中， 加入 “ 1+4”盐酸溶液25ml，加热缓和煮沸5分钟，过滤于已在600E灼烧至恒重的 50ml瓷坩锅中，滤渣用热水分次洗涤，滤液和洗液合并，加入硫酸1ml，缓和加 热蒸发至干，待二氧化硫白烟去尽后，将坩锅送入高温电炉，在600C灼烧至恒 重。（0.80%）。 4.11.3计算 酸溶物的百分含量按下式计算: m2 - m i X% : x 100% m 式中：X -试样中酸溶物含量，; m - 试样质量，g; m 2 -灼烧后酸溶性干物质和坩埚质量，g; m 1 空坩埚质量，g。 4.

15、12未炭化物 4.12.1试剂和溶液 4.12.1.1 重铬酸钾； 4.12.1.2氯化钻； 4.12.1.3 盐酸； 4.12.1.4 氢氧化钠，40g/L ; 4.12.1.5重铬酸钾溶液。 将重铬酸钾研成粉末，在（125 5）C下烘干至恒重，称取0.4000g （称准 至0.2mg）溶于水中，移入500ml容量瓶中，稀释至标线，摇匀。 4.12.1.6氯化钻溶液 称取氯化钻28.75g，溶于少量“ 1+40”盐酸溶液中，移入500ml容量瓶中， 用“ 1+40”盐酸溶液稀释至标线，摇匀。 4.12.1.7对照液的配制 吸取重铬酸钾溶液2ml，氯化钻溶液3ml，置于100ml容量瓶中，稀释

16、至标 线，摇匀 4.12.2 测定方法 称取经粉碎至71 yni的干燥试样1.00g（称准至10mg），加40g/L氢氧化钠溶 液40ml，轻轻转动，使试样完全浸湿，加热至沸，用事先经氢氧化钠溶液洗涤 过的滤纸过滤，滤液冷却到室温，用分光光度计在波长370nm处测定吸光度，与 对照液在相同条件下的吸光度比较。 若试样与对照液相比， 吸光度小于对照液则 为合格，否则为不合格。 4.13 重金属 4.13.1 试剂和溶液 4.13.1.1 盐酸溶液，“ 1+9”溶液； 4.13.1.2 溴水； 4.13.1.3 冰乙酸，“ 1+16”溶液； 4.13.1.4 硫化钠； 4.13.1.5 丙三醇；

17、4.13.1.6 硫化钠溶液 称取硫化钠5g （称准至10mg，加水10ml、丙三醇（甘油）30ml溶解混匀 后装入 棕色滴瓶。置于阴凉处，避光密闭保存（如出现浑浊应重新配制）。 4.13.1.7 硝酸铅 4.13.1.8 铅标准液（1ml 含 0.01mg 铅） 称取0.160g硝酸铅，溶于少量水及1ml（ 1+1）硝酸中，移入1000ml容量 瓶中，稀释至标线，摇匀。再用移液管自此溶液中吸取100ml入1000ml容量瓶， 稀释至标线，摇匀，即为 0.01mg/ml 铅标准液。 4.13.2 测定方法 称取经粉碎至71 的干燥试样1.00g（称准至10mg）,置于100ml锥形瓶中， 加入

18、“ 1+9”盐酸溶液12ml，溴水5ml，轻轻转动，使试样完全浸湿，加热缓和 煮沸 5 分钟， 稍冷，过滤于 100ml 锥形烧瓶中，用热水分次洗涤滤渣，滤液和洗液合并，缓和 加热此溶液使蒸发至干，加入“ 1+16乙酸溶液3ml，在温水中加热溶解后，移 入50ml比色管中，加硫化钠溶液1滴，稀释至50ml，摇匀，放置10分钟后， 呈现混浊黑色。混浊液之黑色不深于3ml铅标准液，示为活性炭中重金属含量合 格（0.003%）。 4.14 水溶性锌盐 4.14.1 试剂和溶液 4.14.1.1 盐酸，“ 1+1溶液，“ 1+11溶液； 4.14.1.2 亚铁氰化钾， 100g/L 溶液； 4.14.1.3 氧化锌，基准试剂； 4.14.1.4 硫酸 4.14.1.5 锌标准液（ 1ml 含 0.01mg 锌）。 称取 0.125g 氧化锌，溶于 100ml 水及 1ml 硫酸中，待溶解后移入 1000ml 容量瓶中，稀释至标线摇匀，再用移液管自此溶液中吸取 100ml入1000ml容量 瓶，稀释至标线，摇匀。此溶液即 0.01mg/ml 锌标准液。 4.14.2 测定方法 称取经粉碎至71叩的干燥试样1.0g（称准至10mg）,置于100ml锥形瓶中， 加水20ml，轻轻转动