ICP质量检测标准

1、目录 （一）IC氧化铕、氧化钇中其他稀土杂质含量的测定2 （二）ICP氧化铈中其他稀土杂质含量的测定6 （三）ICP氧化钇铕中其他稀土杂质含量的测定9 （四）ICP氧化铽中其他稀土杂质含量的测定12 （五）ICP氧化钆中其他稀土杂质含量的测定16 （六）ICP稀土氧化物中二氧化硅含量的测定19 （七）ICP氧化铕、氧化钇、氧化钆、氧化钇铕、氧化铈、氧化铽中非稀土杂质 含量的测定 21 （八）ICP试剂（碳酸钡、碳酸锶、碳酸钙、碳酸盟、硼酸、氧化镁、氧化铝） 中杂质含量的测定 24 （九）ICP氧化钇铕中氧化铕含量的测定29 （一）IC氧化铕、氧化钇中其他稀土杂质含量的测定 范围 本标准规定了氧

2、化铕、氧化钇中其他稀土杂质含量的测定方法。 本标准适用于氧化铕、氧化钇中其他稀土杂质含量的测定。测定范围见表1 表1 氧化物 测定范围（） 氧化物 测定范围（） 氧化镧 氧化镝 氧化铈 氧化钦 氧化错 氧化铒 氧化钕 氧化铥 氧化钐 氧化镱 氧化钆 氧化镥 氧化铽 氧化钇 氧化铕 方法原理 试样以盐酸溶解，在稀盐酸介质中，直接以氩等离子体光源激发，进行光谱测定。 试剂 盐酸( 1+1) 硝酸( 1+1) 氩气( %) 过氧化氢( 30%) 氧化铕标准溶液：称取经900C灼烧1h的氧化铕(%),置于250ml烧杯中，加入100ml盐酸 (),低温溶解后，取下冷却，移入250ml容量瓶中，用水稀释

3、至刻度，混匀。此溶液1ml含100mg 氧化铕。 氧化镧标准溶液：称取经 900 C灼烧1h的氧化镧(%)，置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸 ()，低温溶解后， 取下冷却， 移入 100ml 容量瓶中，用水稀释至刻度， 混匀。再将此溶液用( 5+95) 盐酸稀释成1ml含100吩10俱为5%标准溶液。 氧化铈标准溶液：称取经 900C灼烧1h的氧化铈(%),置于100ml烧杯中，加入10ml硝酸 ()，加入10ml过氧化氢()，低温溶解后，取下冷却，移入 100ml容量瓶中，用水稀释至刻度， 混匀。再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100yg 10yg为5%标准溶液。 氧化错标准

4、溶液：称取经 900 C灼烧1h的氧化错(%)，置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸 ()，低温溶解后， 取下冷却， 移入 100ml 容量瓶中，用水稀释至刻度， 混匀。再将此溶液用( 5+95) 盐酸稀释成1ml含100吩10测为5%标准溶液。 氧化钕标准溶液：称取经900 C灼烧1h的氧化钕(%)，置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸 ()，低温溶解后， 取下冷却， 移入 100ml 容量瓶中，用水稀释至刻度， 混匀。再将此溶液用( 5+95) 盐酸稀释成1ml含100吩10测为5%标准溶液。 氧化钐标准溶液：称取经900 C灼烧1h的氧化钐(%)，置于100ml烧杯中，加入10ml盐

5、酸 ()，低温溶解后， 取下冷却， 移入 100ml 容量瓶中，用水稀释至刻度， 混匀。再将此溶液用( 5+95) 盐酸稀释成1ml含100吩10测为5%标准溶液。 氧化钆标准溶液：称取经900C灼烧1h的氧化钆(%),置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸 ()，低温溶解后， 取下冷却， 移入 100ml 容量瓶中，用水稀释至刻度， 混匀。再将此溶液用( 5+95) 盐酸稀释成1ml含100吩10测为5%标准溶液。 氧化铽标准溶液：称取经 900 C灼烧1h的氧化铽(%)，置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸 ()，低温溶解后， 取下冷却， 移入 100ml 容量瓶中，用水稀释至刻度， 混

6、匀。再将此溶液用( 5+95) 盐酸稀释成1ml含100吩10测为5%标准溶液。 氧化镝标准溶液：称取经900C灼烧1h的氧化镝(%)，置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸 ()，低温溶解后， 取下冷却， 移入 100ml 容量瓶中，用水稀释至刻度， 混匀。再将此溶液用( 5+95) 盐酸稀释成1ml含100吩10测为5%标准溶液。 氧化钦标准溶液：称取经 900 C灼烧1h的氧化钦(%)，置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸 ()，低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1ml含1mg 氧化钦。再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100心10测为

7、5%标准溶液。 氧化铒标准溶液：称取经 900 C灼烧1h的氧化铒(%)，置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸 ()，低温溶解后， 取下冷却， 移入 100ml 容量瓶中，用水稀释至刻度， 混匀。再将此溶液用( 5+95) 盐酸稀释成1ml含100吩10测为5%标准溶液。 氧化铥标准溶液：称取经900C灼烧1h的氧化铥(%)，置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸 ()，低温溶解后， 取下冷却， 移入 100ml 容量瓶中，用水稀释至刻度， 混匀。再将此溶液用( 5+95) 盐酸稀释成1ml含100吩10测为5%标准溶液。 氧化镱标准溶液：称取经900 C灼烧1h的氧化镱(%)，置于100m

8、l烧杯中，加入10ml盐酸 ()，低温溶解后， 取下冷却， 移入 100ml 容量瓶中，用水稀释至刻度， 混匀。再将此溶液用( 5+95) 盐酸稀释成1ml含100吩10测为5%标准溶液。 氧化镥标准溶液：称取经900 C灼烧1h的氧化镥(%)，置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸 ()，低温溶解后， 取下冷却， 移入 100ml 容量瓶中，用水稀释至刻度， 混匀。再将此溶液用( 5+95) 盐酸稀释成1ml含100吩10测为5%标准溶液。 氧化钇标准溶液：称取经900 C灼烧1h的氧化钇(%)，置于250ml烧杯中，加入100ml盐酸 （）,低温溶解后，取下冷却，移入250ml容量瓶中，用

9、水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含100mg 氧化铕。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100心10俱为5%标准溶液。 仪器 ICP等离子体发射光谱仪 试样 将试样于900C灼烧1h,置于干燥器中，冷却至室温，立即称重。 分析步骤 分析试液的配制 称取试样（5），置于100ml盐酸（），于低温溶解后冷却至室温，移入 100ml容量瓶中，用水 稀释至刻度，混匀，此溶液浓度为 10000卩g/m。 标准溶液的配置 氧化铕中其他稀土杂质含量的测定 将氧化铕标准溶液（）和各稀土氧化物标准溶液（）按表 2分别移入2个100ml容量瓶中， 加入盐酸10ml （），稀释至刻度，混匀，制得 2个标准溶

10、液。 表2 标 液 标 号 g/ 氧化w 氧化* 氧化肺 氧化错 氧化 氧化侈 氧化BL 氧化弑 氧化 氧化钦 氧化餌 氧化g 氧 化 镱 氧化B 氧化铉 低 标 液 标mm) wo取( O 高 一 标一 液 标mm) wo取( mm O 1 g/ u o 1 z( 液 取 另 1 氧化钇中其他稀土杂质含量的测定 将氧化钇标准溶液（）和各稀土氧化物标准溶液（）按表3分别移入2个100ml容量瓶中, 加入盐酸10ml （），稀释至刻度，混匀，制得 2个标准溶液。 表3 标 液 标 号 g/ 氧化铉 氧化* 氧化肺 氧化错 氧化 氧化侈 氧化BL 氧化弑 氧化 氧化钦 氧化餌 氧化g 氧 化 镱

11、氧化B 氧化铉 低 标 液 标mm) wo取( O 高 标一 液 标mm) wo取( mm O di g/ u o di z( 液 取 另 1 测定步骤 标样寻峰。 测试低标和高标，定工作曲线。 测试待测试样。 分析，保存结果。 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表 4所列的允许相对差 表4 氧化物 含量范围（） 允许相对差（） 氧化镧 20 氧化铈 20 氧化错 20 氧化钕 20 氧化钐 20 氧化钆 20 氧化铽 20 氧化镝 20 氧化钦 20 氧化铒 20 氧化铥 20 氧化镱 20 氧化镥 20 氧化钇 20 氧化铕 20 氧化铕、氧化钇中原料杂质含量标准 原料名称 指标 氧

12、化铕、氧化钇 稀土杂质 氧化镧 5ppm 氧化铈 5ppm 氧化错 5ppm 氧化钕 5ppm 氧化钐 5ppm 氧化钆 5ppm 氧化铽 5ppm 氧化镝 5ppm 氧化钦 5ppm 氧化铒 5ppm 氧化铥 5ppm 氧化镱 5ppm 氧化镥 5ppm 氧化铁 3ppm 非稀土杂质 二氧化硅 20ppm 氧化钙 8ppm 氧化铜 3ppm 氧化镍 3ppm 氧化铅 4ppm 氯离子 80ppm （二）IC氧化铈中其他稀土杂质含量的测定 范围 本标准规定了氧化铈中其他稀土杂质含量的测定方法。 本标准适用于氧化铈中其他稀土杂质含量的测定。测定范围见表1 表1 氧化物 测定范围（） 氧化物 测定

13、范围（） 氧化镧 氧化镝 氧化铕 氧化钦 氧化错 氧化铒 氧化钕 氧化铥 氧化钐 氧化镱 氧化钆 氧化镥 氧化铽 氧化钇 方法原理 试样以硝酸溶解，在稀硝酸介质中，直接以氩等离子体光源激发，进行光谱测定。 试剂 硝酸（1+1） 盐酸（1+1） 氩气（%） 过氧化氢（30%） 氧化铈标准溶液：称取经 900C灼烧1h的氧化铈（%）,置于200ml烧杯中，加入50ml硝酸 （）,10ml过氧化氢（），于低温溶解完全，加热赶去过量的过氧化氢，取下冷却，移入200ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含50mg氧化铈。 氧化镧标准溶液：称取经 900 C灼烧1h的氧化镧（%，置于100ml

14、烧杯中，加入10ml盐酸 （），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1ml含1mg 氧化镧。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100心10俱为5%标准溶液。 氧化错标准溶液：称取经 900 C灼烧1h的氧化错（%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸 （），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1ml含1mg 氧化错。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100心10俱为5%标准溶液。 氧化钕标准溶液：称取经900 C灼烧1h的氧化钕（%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸 （），低温溶解后，取

15、下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1ml含1mg 氧化钕。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100心10俱为5%标准溶液。 氧化钐标准溶液：称取经900 C灼烧1h的氧化钐（%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸 （）,低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1ml含1mg 氧化钐。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100心10俱为5%标准溶液。 氧化铕标准溶液：称取经900T灼烧1h的氧化铕（%）,置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸 （）,低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混

16、匀。此溶液 1ml含1mg 氧化铕。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100心10俱为5%标准溶液。 氧化钆标准溶液：称取经900T灼烧1h的氧化钆（%）,置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸 （），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1ml含1mg 氧化钆。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100心10俱为5%标准溶液。 氧化铽标准溶液：称取经900T灼烧1h的氧化铽（%），置于100ml烧杯中，加入10ml硝酸 （），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1ml含1mg 氧化铽。再将此溶液用（5

17、+95）盐酸稀释成1ml含100心10俱为5%标准溶液。 氧化镝标准溶液：称取经900T灼烧1h的氧化镝（%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸 （），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1ml含1mg 氧化镝。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100心10俱为5%标准溶液。 氧化钦标准溶液：称取经 900 C灼烧1h的氧化钦（%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸 （），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1ml含1mg 氧化钦。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100心10俱为5%标

18、准溶液。 氧化铒标准溶液：称取经 900 C灼烧1h的氧化铒（%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸 （），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1ml含1mg 氧化铒。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100心10俱为5%标准溶液。 氧化铥标准溶液：称取经900C灼烧1h的氧化铥（%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸 （），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1ml含1mg 氧化铥。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100心10俱为5%标准溶液。 氧化镱标准溶液：称取经900 C灼烧1

19、h的氧化镱（%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸 （），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再将此溶液用（5+95） 盐酸稀释成1ml含100吩10测为5%标准溶液。 氧化镥标准溶液：称取经900 C灼烧1h的氧化镥（%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸 （），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1ml含1mg 氧化镥。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100心10俱为5%标准溶液。 氧化钇标准溶液：称取经900 C灼烧1h的氧化钇（%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸 （），低温溶解后，取

20、下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再将此溶液用（5+95） 盐酸稀释成1ml含100吩10测为5%标准溶液。 仪器 ICP等离子体发射光谱仪 试样 将试样于900C灼烧1h,置于干燥器中，冷却至室温，立即称重。 分析步骤 分析试液的配制 称取试样（5），置于200ml烧杯中，加入20ml硝酸（），10ml过氧化氢（），于低温溶解完 全，加热赶去过量的过氧化氢，冷却至室温，移入 100ml容量瓶中，用硝酸（1+19）定容，混匀 待用，此溶液浓度为5000卩g/m。 标准溶液的配置 将氧化铈标准溶液（）和各稀土氧化物标准溶液（）按表2分别移入2个200ml容量瓶中， 加入硝酸2

21、0ml （），稀释至刻度，混匀，制得 2个标准溶液。 表2 各稀土（以氧化物）浓度（卩g/m） 标液 标号 氧化肺 氧化* 氧化W 氧化错 氧化 氧化侈 氧化BL 氧化弑 氧化 氧 化 钦 氧化餌 氧化g 氧化镜 氧化m 氧化铉 mm 22 価液 55取标 O 标 高 mm 22 価液 55取标 测定步骤 标样寻峰。 测试低标和高标，定工作曲线 测试待测试样。 分析，保存结果。 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表 3所列的允许相对差 表3 氧化物 含量范围（） 允许相对差（） 氧化镧 20 氧化铕 20 氧化错 20 氧化钕 20 氧化钐 20 氧化钆 20 氧化铽 20 氧化镝 20

22、 氧化钦 20 氧化铒 20 氧化铥 20 氧化镱 20 氧化镥 20 氧化钇 20 氧化铈原料杂质含量标准 原料名称 指标 氧化铈 稀土杂质 氧化镧 15ppm 氧化铕 10ppm 氧化错 10ppm 氧化钕 10ppm 氧化钐 10ppm 氧化钆 10ppm 氧化铽 10ppm 氧化镝 10ppm 氧化钦 10ppm 氧化铒 10ppm 氧化铥 10ppm 氧化镱 10ppm 氧化镥 10ppm 氧化钇 10ppm 非稀土杂质 氧化铁 10ppm 二氧化硅 15ppm 氧化钙 10ppm 氯离子 80ppm （三）IC氧化钇铕中其他稀土杂质含量的测定 范围 本标准规定了氧化钇铕中其他稀土杂

23、质含量的测定方法。 本标准适用于氧化钇铕中其他稀土杂质含量的测定。测定范围见表1 表1 氧化物 测定范围（） 氧化物 测定范围（） 氧化镧 氧化镝 氧化钆 氧化钦 氧化错 氧化铒 氧化钕 氧化铥 氧化钐 氧化镱 氧化铈 氧化镥 氧化铽 方法原理 试样以盐酸溶解，在稀盐酸介质中，直接以氩等离子体光源激发，进行光谱测定。 3. 试剂 盐酸（1+1） 硝酸（1+1） 氩气（%） 过氧化氢（ 30%） 氧化钇标准溶液：称取经900C灼烧1h的氧化铕（%）,置于250ml烧杯中，加入150ml盐酸 （）,低温溶解后，取下冷却，移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含100mg 氧化钇

24、。 氧化镧标准溶液：称取经 900 C灼烧1h的氧化镧（%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸 （），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1ml含1mg 氧化镧。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100心10俱为5%标准溶液。 氧化铈标准溶液：称取经 900C灼烧1h的氧化铈（%）,置于100ml烧杯中，加入10ml硝酸 （），再加入 5ml 过氧化氢 30%（），低温溶解后，取下冷却，移入 100ml 容量瓶中，用水稀释 至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg氧化铈。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100心10俱 为 5%标准溶液。

25、 氧化错标准溶液：称取经 900 C灼烧1h的氧化错（%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸 （），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1ml含1mg 氧化错。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100心10俱为5%标准溶液。 氧化钕标准溶液：称取经900 C灼烧1h的氧化钕（%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸 （），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1ml含1mg 氧化钕。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100心10俱为5%标准溶液。 氧化钐标准溶液：称取经900 C灼烧1h的氧

26、化钐（%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸 （），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1ml含1mg 氧化钐。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100心10俱为5%标准溶液。 氧化铕标准溶液：称取经900C灼烧1h的氧化铕（%），置于250ml烧杯中，加入30ml盐酸 （），低温溶解后，取下冷却，移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含10mg 氧化铕。 氧化铽标准溶液：称取经900C灼烧1h的氧化铽（%），置于100ml烧杯中，加入10ml硝酸 （），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀

27、。此溶液 1ml含1mg 氧化铽。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100心10俱为5%标准溶液。 氧化镝标准溶液：称取经900C灼烧1h的氧化镝（%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸 （），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1ml含1mg 氧化镝。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100心10俱为5%标准溶液。 氧化钦标准溶液：称取经 900 C灼烧1h的氧化钦（%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸 （），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1ml含1mg 氧化钦。再将此溶液用（

28、5+95）盐酸稀释成1ml含100心10俱为5%标准溶液。 氧化铒标准溶液：称取经 900 C灼烧1h的氧化铒（%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸 （），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1ml含1mg 氧化铒。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100心10俱为5%标准溶液。 氧化铥标准溶液：称取经900C灼烧1h的氧化铥（%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸 （），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1ml含1mg 氧化铥。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100心10俱为5%

29、标准溶液。 氧化镱标准溶液：称取经900 C灼烧1h的氧化镱（%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸 （），低温溶解后， 取下冷却， 移入 100ml 容量瓶中，用水稀释至刻度， 混匀。再将此溶液用（ 5+95） 盐酸稀释成1ml含100吩10测为5%标准溶液。 氧化镥标准溶液：称取经900 C灼烧1h的氧化镥（%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸 （），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1ml含1mg 氧化镥。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100心10俱为5%标准溶液。 4. 仪器 ICP等离子体发射光谱仪 5. 试样 将试

30、样于900C灼烧1h,置于干燥器中，冷却至室温，立即称重。 6. 分析步骤 分析试液的配制 称取试样（5）,置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（）,于低温溶解后冷却至室温，移入100ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液浓度为10000卩g/m。 标准溶液的配置 将氧化钇、氧化铕标准溶液（、）和各稀土氧化物标准溶液（）按表2分别移入2个100ml 容量瓶中，加入盐酸10ml （）,稀释至刻度，混匀，制得 2个标准溶液 表2 标液 标号 g/ 氧 化 钆 氧化钩 氧化W 氧化肺 氧化错 氧化钦 氧化彫 氧化弑 氧化 氧化钦 氧化餌 氧化铉 氧化镇 氧化B 氧化铉 - 9600 取 标液

31、 40取标4m一 O 高 9400 取 标液 -液 6 取标 6 - _7 O 血 g/ 卩 o 液 标 - 取 另 测定步骤 标样寻峰。 测试低标和高标，定工作曲线 测试待测试样。 分析，保存结果。 7. 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表 3所列的允许相对差 表3 氧化物 含量范围（） 允许相对差（） 氧化镧 20 氧化铈 20 氧化错 20 氧化钕 20 氧化钐 20 氧化钆 20 氧化铽 20 氧化镝 20 氧化钦 20 氧化铒 20 氧化铥 20 氧化镱 20 氧化镥 20 （四） 范围 IC氧化铽中其他稀土杂质含量的测定 氧化钇铕原料杂质含量标准 原料名称 指标 氧化钇铕

32、稀土杂质 氧化镧 5ppm 氧化铈 5ppm 氧化错 5ppm 氧化钕 5ppm 氧化钐 5ppm 氧化钆 5ppm 氧化铽 5pm 氧化镝 5ppm 氧化钦 5ppm 氧化铒 5ppm 氧化铥 5ppm 氧化镱 5ppm 氧化镥 5ppm 非稀土杂质 氧化铁 3ppm 二氧化硅 20ppm 氧化钙 8ppm 氧化铜 3ppm 氧化镍 3ppm 氧化铅 4ppm 氯离子 80ppm 本标准规定了氧化铽中其他稀土杂质含量的测定方法。 本标准适用于氧化铽中其他稀土杂质含量的测定。测定范围见表1 表1 氧化物 测定范围（%） 氧化物 测定范围（%） 氧化镧 氧化镝 氧化铕 氧化钦 氧化错 氧化铒 氧

33、化钕 氧化铥 氧化钐 氧化镱 氧化铈 氧化镥 氧化铽 氧化钇 2. 方法原理 试样以硝酸溶解，在稀盐酸介质中，直接以氩等离子体光源激发，进行光谱测定。 3. 试剂 盐酸（1+1） 硝酸（1+1） 氩气（%） 过氧化氢（30%） 氧化铽标准溶液：称取经900C灼烧1h的氧化铽（%）,置于250ml烧杯中，加入75ml硝酸 （）,低温加热溶解后，取下冷却，移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml 含50mg氧化铽。 氧化镧标准溶液：称取经 900 C灼烧1h的氧化镧（%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸 （），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，

34、混匀。此溶液 1ml含1mg 氧化镧。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100心10俱为5%标准溶液。 氧化铈标准溶液：称取经 900C灼烧1h的氧化铈（%）,置于100ml烧杯中，加入10ml硝酸 （），再加入5ml过氧化氢30% （），低温溶解后，取下冷却，移入 100ml容量瓶中，用水稀释 至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg氧化铈。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100心10俱 为5%标准溶液。 氧化错标准溶液：称取经 900 C灼烧1h的氧化错（%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸 （），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶

35、液 1ml含1mg 氧化错。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100心10俱为5%标准溶液。 氧化钕标准溶液：称取经900 C灼烧1h的氧化钕（%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸 （），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1ml含1mg 氧化钕。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100心10俱为5%标准溶液。 氧化钐标准溶液：称取经900 C灼烧1h的氧化钐（%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸 （），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1ml含1mg 氧化钐。再将此溶液用（5+9

36、5）盐酸稀释成1ml含100心10俱为5%标准溶液。 氧化铕标准溶液：称取经900C灼烧1h的氧化铕（%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸 （），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1ml含1mg 氧化铕。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100心10俱为5%标准溶液。 氧化钆标准溶液：称取经900C灼烧1h的氧化钆（%）,置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸 （），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1ml含1mg 氧化钆。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100心10俱为5%标准溶液。

37、 氧化镝标准溶液：称取经900C灼烧1h的氧化镝（%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸 （）,低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1ml含1mg 氧化镝。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100心10俱为5%标准溶液。 氧化钦标准溶液：称取经 900 C灼烧1h的氧化钦（%）,置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸 （）,低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1ml含1mg 氧化钦。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100心10俱为5%标准溶液。 氧化铒标准溶液：称取经 900 C灼烧1h的氧

38、化铒（%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸 （），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1ml含1mg 氧化铒。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100心10俱为5%标准溶液。 氧化铥标准溶液：称取经900C灼烧1h的氧化铥（%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸 （），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1ml含1mg 氧化铥。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100心10俱为5%标准溶液。 氧化镱标准溶液：称取经900 C灼烧1h的氧化镱（%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸

39、 （），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再将此溶液用（5+95） 盐酸稀释成1ml含100吩10测为5%标准溶液。 氧化镥标准溶液：称取经900 C灼烧1h的氧化镥（%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸 （），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1ml含1mg 氧化镥。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100心10俱为5%标准溶液。 氧化钇标准溶液：称取经900 C灼烧1h的氧化钇（%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸 （），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再

40、将此溶液用（5+95） 盐酸稀释成1ml含100吩10测为5%标准溶液。 4. 仪器 ICP等离子体发射光谱仪 5. 试样 将试样于900C灼烧1h,置于干燥器中，冷却至室温，立即称重。 6. 分析步骤 分析试液的配制 称取试样（5），置于200ml烧杯中，加入10ml硝酸（），于低温加热溶解后冷却至室温，移 入50ml容量瓶中，加入5ml盐酸（），用水稀释至刻度，混匀，此溶液浓度为10000卩g/m。 标准溶液的配置 将氧化铽标准溶液（）和各稀土氧化物标准溶液（）按表2分别移入2个100ml容量瓶中， 加入盐酸10ml （），稀释至刻度，混匀，制得 2个标准溶液。 表2 标液 标号 g/ 氧

41、化弑 氧化* 氧化肺 氧化错 氧化 氧化侈 氧化B 氧化轧 氧化 氧化钦 氧化餌 氧化g 氧 化 镱 氧化m 氧化铉 mm o o 2 00液 10取标 o 标 高 mm o o 2 00液 10取标 mm o 液 m g/ 卩 o /V 取 另 1 测定步骤 标样寻峰。 测试低标和高标，定工作曲线 测试待测试样。 分析，保存结果。 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表 3所列的允许相对差 表3 氧化物 含量范围（） 允许相对差（） 氧化镧 20 氧化铈 20 氧化错 20 氧化钕 20 氧化钐 20 氧化钆 20 氧化铕 20 氧化镝 20 氧化钦 20 氧化铒 20 氧化铥 20 氧

42、化镱 20 氧化镥 20 氧化钇 20 氧化铽原料杂质含量标准 原料名称 指标 氧化铽 氧化镧 5ppm 氧化铈 5ppm 氧化错 5ppn 氧化钕 5ppm 氧化钐 5ppm 氧化钆 10ppm 氧化铕 5ppm 稀土杂质 氧化镝 5ppm 氧化钦 5ppm 氧化铒 5ppm 氧化铥 5ppm 氧化镱 5ppm 氧化镥 5ppm 氧化钇 5ppm 非稀土杂质 氧化铁 3ppm 二氧化硅 20ppm 氧化钙 10ppm 氧化铜 5ppm 氧化镍 5ppm 氯离子 80ppm （五）IC氧化钆中其他稀土杂质含量的测定 范围 本标准规定了氧化钆中其他稀土杂质含量的测定方法。 本标准适用于氧化钆中其

43、他稀土杂质含量的测定。测定范围见表1 表1 氧化物 测定范围（） 氧化物 测定范围（） 氧化镧 氧化镝 氧化铕 氧化钦 氧化错 氧化铒 氧化钕 氧化铥 氧化钐 氧化镱 氧化铈 氧化镥 氧化铽 氧化钇 方法原理 试样以盐酸溶解，在稀盐酸介质中，直接以氩等离子体光源激发，进行光谱测定。 3. 试剂 盐酸（1+1） 硝酸（1+1） 氩气（%） 过氧化氢（30%） 氧化钆标准溶液：称取经900C灼烧1h的氧化铕（%）,置于250ml烧杯中，加入100ml盐酸 （）,低温溶解后，取下冷却，移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含100mg 氧化钆。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1

44、ml含100心10俱为5%标准溶液。 氧化镧标准溶液：称取经 900 C灼烧1h的氧化镧（%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸 （），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1ml含1mg 氧化镧。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100心10俱为5%标准溶液。 氧化铈标准溶液：称取经 900C灼烧1h的氧化铈（%）,置于100ml烧杯中，加入10ml硝酸 （）,低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1ml含1mg 氧化铈。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100心10俱为5%标准溶液。 氧化错标

45、准溶液：称取经 900 C灼烧1h的氧化错（%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸 （），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1ml含1mg 氧化错。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100心10俱为5%标准溶液。 氧化钕标准溶液：称取经900 C灼烧1h的氧化钕（%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸 （），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1ml含1mg 氧化钕。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100心10俱为5%标准溶液。 氧化钐标准溶液：称取经900 C灼烧1h的氧化钐（%）

46、，置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸 （），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1ml含1mg 氧化钐。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100心10俱为5%标准溶液。 氧化铕标准溶液：称取经900C灼烧1h的氧化铕（%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸 （），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1ml含1mg 氧化铕。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100心10俱为5%标准溶液。 氧化铽标准溶液：称取经 900 C灼烧1h的氧化铽（%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸 （），

47、低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1ml含1mg 氧化铽。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100心10俱为5%标准溶液。 氧化镝标准溶液：称取经900C灼烧1h的氧化镝（%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸 （），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1ml含1mg 氧化镝。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100心10俱为5%标准溶液。 氧化钦标准溶液：称取经 900 C灼烧1h的氧化钦（%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸 （），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用

48、水稀释至刻度，混匀。此溶液 1ml含1mg 氧化钦。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100心10俱为5%标准溶液。 氧化铒标准溶液：称取经 900 C灼烧1h的氧化铒（%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸 （），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1ml含1mg 氧化铒。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100心10俱为5%标准溶液。 氧化铥标准溶液：称取经900C灼烧1h的氧化铥（%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸 （），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1ml含1mg 氧化

49、铥。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100心10俱为5%标准溶液。 氧化镱标准溶液：称取经900 C灼烧1h的氧化镱（%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸 （），低温溶解后， 取下冷却， 移入 100ml 容量瓶中，用水稀释至刻度， 混匀。再将此溶液用（ 5+95） 盐酸稀释成1ml含100吩10测为5%标准溶液。 氧化镥标准溶液：称取经900 C灼烧1h的氧化镥（%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸 （），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1ml含1mg 氧化镥。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100心10俱为5%

50、标准溶液。 氧化钇标准溶液：称取经900 C灼烧1h的氧化钇（%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸 （），低温溶解后， 取下冷却， 移入 100ml 容量瓶中，用水稀释至刻度， 混匀。再将此溶液用（ 5+95） 盐酸稀释成1ml含100吩10测为5%标准溶液。 4. 仪器 ICP等离子体发射光谱仪 5. 试样 将试样于900C灼烧1h,置于干燥器中，冷却至室温，立即称重。 6. 分析步骤 分析试液的配制 称取试样（5），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（），于低温溶解后冷却至室温，移入100ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液浓度为10000 g/ml。 标准溶液的配置

51、将氧化钇标准溶液（）和各稀土氧化物标准溶液（）按表2分别移入2个100ml容量瓶中, 加入盐酸10ml（），稀释至刻度，混匀，制得 2个标准溶液。 表2 标液 标号 g/ 氧化轧 氧化* 氧化肺 氧化错 氧化 氧化侈 氧化B 氧化弑 氧化 氧化钦 氧化餌 氧化g 氧化镜 氧化m 氧化铉 ml O O 1 00液 10取标 O 标 高 ml O O 1 00液 10取标 ml O 液 标 m g/ 卩 1 测定步骤 标样寻峰。 测试低标和高标，定工作曲线 测试待测试样。 分析，保存结果。 7. 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表 3所列的允许相对差 表3 氧化物 含量范围（） 允许相对差

52、（） 氧化镧 20 氧化铈 20 氧化错 20 氧化钕 20 氧化钐 20 氧化铕 20 氧化铽 20 氧化镝 20 氧化钦 20 氧化铒 20 氧化铥 20 氧化镱 20 氧化镥 20 氧化钇 20 氧化钆原料杂质含量标准 原料名称 指标 氧化钆 稀土杂质 氧化镧 5ppm 氧化铈 5ppm 氧化错 5ppm 氧化钕 5ppm 氧化钐 5ppm 氧化铕 5ppm 氧化铽 5ppm 氧化镝 5ppm 氧化钦 5ppm :氧化铒 5ppm 氧化铥 5ppm 氧化镱 5ppm :氧化镥 5ppm 氧化钇 5ppm 非稀土杂质 氧化铁 3ppm :二氧化硅 20ppm 氧化钙 8ppm 氧化铜 3p

53、pm 氧化镍 3pm 氧化铅 4ppm 氯离子 80ppm 备注：氧化钇中杂质测试同氧化钆相同 （六）IC 稀土氧化物中二氧化硅含量的测定 范围 本标准规定了稀土氧化物中二氧化硅含量的测定方法。 本标准适用于稀土氧化物中二氧化硅含量的测定。测定范围：% 2. 方法原理 测定稀土氧化物中的二氧化硅、氧化铝含量时，试料用无水碳酸钠硼酸混合熔剂熔融，稀盐 酸浸出；在稀硝酸介质中，直接以氩等离子体光源激发，进行光谱测定。 3. 试剂 过氧化氢（30%） 硝酸（1+1），优级纯。 盐酸（1+2），优级纯。 混合溶剂：称取1g无水碳酸钠加硼酸，研匀。 硅标准贮存溶液：量取硅标准试液500卩g/m到100m

54、l容量瓶中，分别稀释成1ml含100卩g 10 yg 酸度为5%硅标准溶液。 氧化铈基体贮存溶液：称取经 900C灼烧1h的氧化铈（于200ml烧杯中，加50ml硝酸（） 溶解。低温加热并不断搅拌，沿杯壁加过氧化氢（）助溶，加热至完全溶解，冷却至室温，移入 100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml含10mg氧化铈。 氧化铕基体贮存溶液：称取经 900C灼烧1h的氧化铕（%于200ml烧杯中，加50ml硝酸（） 溶解。加热至完全溶解，冷却至室温，移入 100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液 1ml 含10mg氧化铕。 氧化钆基体贮存溶液：称取经 900C灼烧1h的氧化钆（

55、于200ml烧杯中，加50ml硝酸（） 溶解。加热至完全溶解，冷却至室温，移入 100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液 1ml 含10mg氧化钆。 氧化铽基体贮存溶液：称取经 900C灼烧1h的氧化铽（于200ml烧杯中，加50ml硝酸（） 溶解。加热至完全溶解，冷却至室温，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml 含10mg氧化铽。 氧化钇基体贮存溶液：称取经 900C灼烧1h的氧化钇（于200ml烧杯中，加50ml硝酸（） 溶解。加热至完全溶解，冷却至室温，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml 含10mg氧化钇。 氧化钇铕基体贮存溶液：

56、称取经 900T灼烧1h的氧化钇铕（%于200ml烧杯中，加50ml硝 酸（）溶解。加热至完全溶解，冷却至室温，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此 溶液1ml含10mg氧化钇铕。 4. 仪器 ICP等离子体发射光谱仪 5. 试样 将试样于900C灼烧1h,置于干燥器中，冷却至室温，立即称重。 6. 分析步骤 分析试液的配制 称取（氧化铈除外）试样（5 ），置于盛有混合熔剂（）的铂坩锅中，以混合熔剂（）覆盖，盖 上铂盖，于950r1000r熔融1h，取出冷却，将铂坩锅置于100ml烧杯中，加水10ml，加入10ml 硝酸（）（铁含量高时补加适量的盐酸（），于低温加热浸取，洗净坩锅

57、，取出，溶解后冷却至 室温，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。待用，此溶液浓度为1000卩g/m。 称取（氧化铈）试样（5），置于盛有混合熔剂（）的铂坩锅中，以混合熔剂（）覆盖，盖上铂 盖，于950r1000r熔融1h，取出冷却，将铂坩锅置于 100ml烧杯中，加水10ml，加入10ml 硝酸（）滴加过氧化氢（），于低温加热浸取，洗净坩锅，取出，低温加热至溶解完全并蒸至溶液 黄色，不再有气泡冒出。冷却至室温，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。待用，此 溶液浓度为1000卩g/m。 标准溶液的配置 按表2分别移取浓度为10卩g/m的硅标准溶液（）和各稀土氧化物基体溶液（）

58、其中的一种 于100ml容量瓶中，加入硝酸10ml （），用水稀释至刻度，混匀，制得 2个标准溶液，待用。 表2 标液标号 各稀土（以氧化物）浓度（卩g/m） 基体溶液 氧化硅 低标 1000 取其中一种标液 10ml 0 冋标 1000 取其中一种标液 10ml 2 （分别取标液（10卩g/ml ） 20ml） 测定步骤 标样寻峰。 测试低标和高标，定工作曲线 测试待测试样。 分析，保存结果。 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表 3所列的允许相对差 表3 二氧化硅含量，% 允许差 （七）ICP氧化铕、氧化钇、氧化钆、氧化钇铕、氧化铈、氧化铽中非 稀土杂质含量的测定 范围 本标准规定了

59、稀土氧化物中氧化钻、氧化铁、氧化锰、氧化铅、氧化镍、氧化铜、氧化锌、氧 化铝、氧化铬、氧化钙含量的测定方法。 本标准适用于稀土氧化物中氧化钻、氧化铁、氧化锰、氧化铅、氧化镍、氧化铜、氧化锌、氧 化铝、氧化铬、氧化钙含量的测定。测定范围见表1。 表1 氧化物 测定范围（%） 氧化物 测定范围（%） 氧化铝 氧化镍 氧化铬 氧化铜 氧化锰 氧化锌 氧化铁 氧化铅 氧化钻 氧化钙 2. 方法原理 试样以盐酸溶解，在稀盐酸介质中，直接以氩等离子体光源激发，进行光谱测定。 3. 试剂 过氧化氢（30%） 盐酸（1+1） 硝酸（1+1） 盐酸羟胺，优级纯 氧化铝标准贮存溶液：称取金属铝箔（% （预先用稀盐

60、酸浸泡，经无水乙醇清洗，用红外灯烘 干）于200ml烧杯中，加50ml盐酸（）溶解。冷却至室温，移入 1000ml容量瓶中，用水稀释至刻 度，混匀，此溶液1ml含1mg三氧化二铝。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100心10g 和1 酸度为5%三氧化二铝标准溶液。 三氧化二铬标准贮存溶液：称取经 110 C烘1h的重铬酸钾（%于200ml烧杯中，加50ml硝 酸（）溶解。冷却至室温，移入 1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液 1ml含1mg 三氧化二铬。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100吩10俱和1测酸度为5%三氧化二铬 标准溶液。 二氧化锰标准贮存溶液：