无水乙醇的制备试验报告

1、Important & Selected Documents化学工程学院有机化学实验报告实验名称： 无水乙醇的制备专业： 化学工程与工艺班级： 化工 13-6 班姓名：白慧超学号 134020RR636日期： 20RR 年 10 月 31 日指导教师：房江华 王灵辉一、实验目的1. 了解氧化钙法制备无水乙醇的原理和方法。2. 熟练掌握回流装置的安装和使用方法。二、实验原理为了制得乙醇含量为 99.5 的无水乙醇，实验室中常用最简便的制备方法是生石灰法， 即利用生石灰与工业酒精中的水反应生成不挥发、一般加热不分解的熟石灰（氢氧化 钙），以得到无水乙醇。三、主要试剂及物理性质试剂结构简式相对分子

2、质量密度熔点沸点相对密度95乙醇C2H5OH46.070.78945g/cm3-114.3 C78.4 C0.816它在常温、常压下是一种易燃、易挥发的无色透明液体，它的水溶液具有特殊的、令人愉快的香味，并略带刺激性。四、试剂用量规格试剂名称试剂用量95乙醇50.0ml生石灰10.0gNaOH几粒Important & Selected DocumentsImportant & Selected Documents干燥剂（ CaCl2）适量无水硫酸铜适量五、仪器装置（一）实验仪器仪器名称仪器规格仪器数量（个 / 组）圆底烧瓶100ml2蒸馏头1温度计1冷凝管（球形，直形）2接受管1电炉1干燥管

3、1六、 实验步骤及现象二）实验装置图步骤现象回流：在 100ml 的圆底烧瓶中，加入 50ml95%乙醇， 慢慢放入 10 克小颗粒状的生石灰和几颗 NaOH，回 流 1h。随着加热慢慢有蒸气溢出， 之后回流管内也慢慢有液体 流出蒸馏：回流毕， 改为蒸馏装置， 以圆底烧瓶做接受冷凝管内壁慢慢 出现小液Important & Selected DocumentsImportant & Selected Documents器，接引管支口上接盛有无水氯化钙的干燥管。 所 蒸得的乙醇密封储存，并用无水 CuSO4 检验。滴，约 78时有液体流入锥形瓶中检验：向蒸馏得出的乙醇中加入少许 CuSO4。不变

4、蓝回收：把检验好的乙醇倒入回收瓶中。七、 实验结果项目蒸馏稳定温度蒸馏所得乙醇体积无水乙醇回收率数据73.042.0ml84%八、 实验讨论1. 数据分析a 无水乙醇产率较高，说明蒸馏过程进行的比较充分bCuSO4检验后没有变蓝，说明实验仪器干燥较彻底，实验过程操作较规范2. 结果讨论a 回流一定要从第一滴液体滴下开始计时，否则时间不够， CaO与 95%乙醇反应不完全，导 致产率偏低b 蒸馏开始时，应缓慢加热，使烧瓶内的物料缓慢升温。当温度计的温度达到乙醇的沸点时（ 78），再收集馏分；控制好温度，使之不超过 80，否则会使产率偏高c 蒸馏过程一定要充分，否则产率会明显偏低d量无水乙醇的量筒

5、要经过润洗，否则会引入水，导致结果有误3. 实际操作对实验结果的影响a仪器应事先干燥，否则将带进水，影响实验结果b 使用颗粒状的氧化钙，用粉末状的氧化钙将严重暴沸c 安装温度计时，使红色水银球紧贴支管口下侧，确保蒸馏时水银球能完全被蒸汽包围， 从而获得准确的读书d安装冷凝管时，要使冷凝水从下口进，上口流出，保证“逆流冷却”e必须在烧瓶中加入沸石，以防在回流和蒸馏过程中发生暴沸f 蒸馏装置的安装顺序一般由左至右，由下至上，首先从左下侧的热源开始安装g 当烧瓶中的物料变成糊状物时，表示蒸馏已接近尾声。此时，应立即停止加热，利用电炉的余温将剩余的液体蒸出，以避免烧瓶过热破裂4. 实验注意事项a仪器应事先干燥。b接引管支口上应接干燥管。 （回流过程要求无水操作， 则应在球形冷凝管上端安装一干燥Important & Selected DocumentsImportant & Selected Documents管防潮）c 务必使用颗粒状的氧化钙，切勿用粉末状的氧化钙，否则暴沸严重。 d 在 Ca