化学反应工程课程设计--年产5029吨乙酸乙酯反应器设计

1、化学反应工程课程设计-年产5029吨乙酸乙酯反应器设计 武昌理工学院 生命科学学院 课程设计说明书 所属课程: 制药反应工程 设计题目:年产5029吨乙酸乙酯反应器设计 专业班级: 学生姓名: 学生学号: 指导教师:薛永萍 课题工作时间: 2013.12.23 至 72014.1.311级制药工程制药反应工程课程设计任务书一、设计项目年产x吨乙酸乙酯的反应器的设计 二、设计条件生产规模:5029 吨/年生产时间:连续生产8000小时/年,间隙生产6000小时/年物料损耗:按5%计算,乙酸的转化率:59 %.三、反应条件 反应在等温下进行,反应温度为80,以少量浓硫酸为催化剂,硫酸量为总物料量的

2、1%,当乙醇过量时,其动力学方程为: rakca2。a为乙酸,建议采用配比为乙酸:乙醇1:5(摩尔比),反应物料密度为0.85?/l,反应速度常数k为15.00l/(kmol?min)四、设计要求1、 设计方案比较 对所有的设计方案进行比较,最后确定本次设计的设计方案。 2、反应部分的流程设计(画出反应部分的流程图)(需根据计算结果,进行比较做改动)3、反应器的工艺设计计算 生产线数,反应器个数,单个反应器体积。 4、搅拌器的设计 对搅拌器进行选型和设计计算。 5、画出反应器的装配图 图面应包括设备的主要工艺尺寸,技术特性表和接管表。 6、设计计算说明书内容 设计任务书; 目录; 前言(对设计

3、产品的理化性能,国内外发展概况,应用价值及其前景等方面进行介绍) 设计方案比较;合成工艺介绍,通过分析各种工艺优缺点,得到本设计选用的合成工艺流程 工艺流程图设计; 反应器的设计 搅拌器的设计; 车间设备布置设计;(主要设备的布置) 环境保护; 设备装配图; 设计总结; 参考资料。7、绘制主要设备的装配图。 用a1图纸绘制主要设备装配图(图面应包括设备主视图、局部视图等,并配备明细表、管口表、技术性能表、技术要求等),要求采用cad制图。 指导老师:薛永萍,刘阳 2013年12月23日 摘 要 此次课程设计,是结合化学反应工程这门课程的内容及特点所进行的一次模拟设计。它结合实际进行计算,对我们

4、理解理论知识有很大的帮助。同时,通过做课程设计,我们不仅熟练了所给课题的设计计算,而且通过分析课题、查阅资料、方案比较等一系列相关运作,让我们对工艺设计有了初步的设计基础。在设计过程中解决所遇难题,对我们养成独立思考、态度严整的工作作风有极大的帮助,并为我们以后从事这个行业做好铺垫。 乙酸乙酯是一种重要的化工溶剂。乙酸乙酯在涂料、粘合剂、制药和油墨等领域的应用十分广泛,其合成过程也受到广泛重视。传统的乙酸乙酯合成工艺为酯化法,即乙酸和乙醇在浓硫酸的催化作用下直接合成乙酸乙酯。乙醛缩合法、乙醇脱氢法、醋酸?乙烯加成法等是近年来开发的新技术1,相对于传统的合成工艺,乙醛缩合法、乙醇脱氢法、醋酸?乙

5、烯加成法因其热力学上的有利性和经济上的合理性,被许多中外企业所采用。 本论文采用乙酸乙酯合成工艺生产乙酸乙酯,本选题为年产量为5029吨的间歇釜式反应器的设计。通过物料衡算、热量衡算,反应器体积为、换热量为。设备设计结果表明,反应器的特征尺寸为高1930mm,直径1690mm;夹套的特征尺寸为高1370mm,内径为1800mm。还对塔体等进行了辅助设备设计,换热则是通过夹套与内冷管共同作用完成。搅拌器的形式为圆盘式搅拌器,搅拌轴直径75mm。在此基础上绘制了设备条件图。本设计为间歇釜式反应器的工业设计提供较为详尽的数据与图纸。关键字:乙酸乙酯;间歇釜式反应器;?物料衡算;?热量衡算;?壁厚设计

6、 abstract the curriculum design is a simulation design combined with the content and characteristics of the course of“ chemical reaction engineering. it combines the actual calculation, and is of great help to our understanding of the theoretical knowledge. at the same time, it not only make us more

7、 proficient in the project design, ,but also let us lay the foundations for preliminary process design through the analysis of the subject, access to information, scheme comparison and a series of related operation.it is of great help for us to develop independent thinking, attitude, rigorous style

8、of work through solving the difficult problems in the design process and pave the way for us to job engaged in the future. ethyl acetate ea is an important chemical solvent. ea is widly used in applications of coatings, adhesives, pharmaceuticals and printing ink and its synthesis meyhod has get a l

9、ot of interests. the traditional synthesis method of ea is esterification, in which ea was made by direct esterification of ethanol and acetic acid with a sulphuric acid catalyst. aldehyde condensation, dehydrogenation of ethanol and acetate/ethylene addition reaction are the new technologies develo

10、ped in recent years. compared with the traditional synthesis, these new methods have adopted by many chinese and foreign enterprises because of its favorable thermodynamic and economic rationality. however, based on national conditions and taking into consideration various aspects, this thesis used

11、esterification was to produce ethyl acetate. the batch reactor for annual production capacity of 5029t is to be the designed. through the material, heat balance, reactor volume is, heat transfer is ,equipment design results show that the size of the reactor characteristics for high is 1930mm, diamet

12、er is 1600mm, the characteristics of clip size for high is 1370mm, diameter is 1800mm. also auxiliary equipment on the tower as designed, heat is finished through the clip with the common cold tube inside. the mixer for dise-type mixer, stirring shaft of diameter is 75mm .based on the condition of e

13、quipment drawing. this design for batch reactor industrial design provides a detailed data and drawings.key words:batch reactor, material balance, heat balance, thick wall design.目录摘 要iabstractii第一章 前言11.1背景介绍11.1.1乙酸乙酯的理化性质11.1.2乙酸乙酯的用途21.1.3乙酸乙酯的国内外生产现状21.1.4进出口及发展前景3第二章 乙酸乙酯制备工艺的比较52.1实验室制法52.2工业

14、乙酸乙酯的合成工艺62.2.1乙醇乙酸酯化法62.2.2乙醛缩合法72.2.3乙烯加成法72.2.4乙醇脱氢法8第三章 工艺设计计算93.1 设计依据93.2设计方案93.3设计条件93.4反应条件93.5工艺计算及方案选择103.5.1反应器的的操作有间歇操作和连续操作103.5.2间歇反应釜进料103.5.3连续性反应釜进料的计算123.5.4设计方案的选择143.5.5工艺流程图15第四章 热量衡算164.1衡算原理164.2每摩尔各种物值在不同条件下的值164.3各种气相物质的参数如下表174.4每摩尔物质在80下的焓值184.5总能量衡算184.6 换热设计19第五章 反应釜釜体设计

15、205.1反应器的直径和高度205.2筒体壁厚的设计215.2.1设计参数的确定215.2.2筒体的壁厚215.3釜体封头厚22第六章 反应釜夹套的设计236.1夹套直径、高度的确定236.2夹套厚度的计算236.2.1设备材料236.2.2 夹套筒体壁厚设计计算236.2.3 夹套封头壁厚设计与选择24第七章 反应釜釜体及夹套的压力试验257.1釜体的水压试验257.1.1水压试验压力的确定257.1.2水压试验的强度校核257.1.3压力表的量程、水温257.1.4水压试验的操作过程257.2夹套的液压试验267.2.1水压试验压力的确定267.2.2水压试验的强度校核267.2.3压力表

16、的量程、水温26第八章 搅拌器的选型278.1搅拌桨的尺寸及安装位置278.2搅拌功率的计算288.3搅拌轴的的初步计算288.3.1搅拌轴直径的设计288.3.2搅拌抽临界转速校核计算298.4联轴器的型式及尺寸的设计29总结30参考文献:31设备设计一览表32主要符号33第一章 前言1.1背景介绍1.1.1乙酸乙酯的理化性质 乙酸乙酯 ethyl acetate 简写 ea,又称醋酸乙酯。纯净的乙酸乙酯是无色透明具有刺激性气味的液体,是一种用途广泛的精细化工产品,具有优异的溶解性、快干性,用途广泛,是一种非常重要的有机化工原料和极好的工业溶剂,被广泛用于醋酸纤维、乙基纤维、氯化橡胶、乙烯树

17、脂、乙酸纤维树酯、合成橡胶、涂料及油漆等的生产过程中。其主要用途有:作为工业溶剂,用于涂料、粘合剂、乙基纤维素、人造革、油毡着色剂、人造纤维等产品中;作为粘合剂,用于印刷油墨、人造珍珠的生产;作为提取剂,用于医药、有机酸等产品的生产;作为香料原料,用于菠萝、香蕉、草莓等水果香精和威士忌、奶油等香料的主要原料。我们所说的陈酒很好喝,就是因为酒中含有乙酸乙酯。乙酸乙酯具有果香味。因为酒中含有少量乙酸,和乙醇进行反应生成乙酸乙酯。因为这是个可逆反应,所以要具有长时间,才会积累导致陈酒香气的乙酸乙酯。 危险特性:易燃,其蒸气与空气可形成爆炸性混合物。遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与氧化剂接触会猛烈反应。

18、在火场中,受热的容器有爆炸危险。其蒸气比空气重,能在较低处扩散到相当远的地方,遇明火会引着回燃。 燃烧(分解)产物:一氧化碳、二氧化碳。 现场应急监测方法:气体检测管法实验室监测方法: 无泵型采样气相色谱法ws/t155-1999,作业场所空气)应急处理处置方法:一、泄漏应急处理 迅速撤离泄漏污染区人员至安全区,并进行隔离,严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器,穿消防防护服。尽可能切断泄漏源,防止进入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏:用活性炭或其它惰性材料吸收。也可以用大量水冲洗,洗水稀释后放入废水系统。大量泄漏:构筑围堤或挖坑收容;用泡沫覆盖,降低蒸气灾害。用防爆泵

19、转移至槽车或专用收集器内,回收或运至废物处理场所处置。 1.1.2乙酸乙酯的用途 其主要用途有:作为工业溶剂,用于涂料、粘合剂、乙基纤维素、人造革、油毡着色剂、人造纤维等产品中;作为粘合剂,用于印刷油墨、人造珍珠的生产;作为提取剂,用于医药、有机酸等产品的生产;作为香料原料,用于菠萝、香蕉、草莓等水果香精和威士忌、奶油等香料的主要原料。用作溶剂,及用于染料和一些医药中间体的合成。是食用香精中用量较大的合成香料之一,大量用于调配香蕉、梨、桃、菠萝、葡萄等香型食用香精。是硝酸纤维素、乙基纤维素、乙酸纤维素和氯丁橡胶的快干溶剂,也是工业上使用的低毒性溶剂。还可用作纺织工业的清洗剂和天然香料的萃取剂,

20、也是制药工业和有机合成的重要原料。1.1.3乙酸乙酯的国内外生产现状国外情况 国外发达国家工业生产乙酸乙酯主要采用乙醇醋酸直接酯化法和乙醛缩合法。美国乙酸乙酯近几年生产量都在 50 万 t 以上, 是世界上乙酸乙酯贸易量最大的国家。由于美国产业结构的特点, 可获得廉价的乙醇 乙醇价格为我国的 1/ 2 1/ 3 和醋酸基本上采用 oxo 法生产即甲醇低羰基合成法,因而美国只有一套由 eastman 公司以乙醛为原料生产乙酸乙酯的装置, 其生产方法还是乙醇醋酸的直接酯化法, 主要是以浓硫酸为催化剂的反应精馏法。日本近几年乙酸乙酯产量在 30 万 t 左右, 欧洲的产量在 25万 t 左右。由于日

21、本和欧洲有大量的乙烯法乙醛资源可利用, 因此大都采用乙醛缩合法合成乙酸乙酯。非洲的乙酸乙酯生产主要集中在南非,其中萨索尔sasol 化学工业公司乙酸乙酯的产量是全非洲第一, 是第一家采用英国 kvaerner 工程公司开发的乙醇脱氢法生产乙酸乙酯的工厂。国内情况 我国的乙酸乙酯生产一直沿用传统的乙醇和醋酸直接酯化法工艺。事实上,近几年随着我国乙酸乙酯产能的不断扩大,企业在满足国内市场的同时也在积极开拓海外市场。2005年,我国乙酸乙酯还是净进口国,进口量为5万吨。2006年,我国已由乙酸乙酯净进口国转变为净出口国,净出口量达10万吨。2008年我国乙酸乙酯出口量继续增加,达18.3万吨。相信今

22、后我国质优价廉的乙酸乙酯产品将会更多地打入国际市场,占据更大的市场份额。年产能在3万10万吨的企业有7家,分别为:江西南昌赣江溶剂厂(年产能8万吨)、吉林燃料乙醇公司(年产能5万吨)、广东顺德集团(年产能5万吨)、河南焦作金玉龙公司(年产能4万吨)、天津冠达公司(年产能4万吨)、江苏江阴百川化学工业公司(年产能3万吨)、河南孟州华兴公司(年产能3万吨)等。1.1.4进出口及发展前景进出口情况 2005 年以前, 我国是乙酸乙酯的净进口国,从2005 以后,随着我国乙酸乙酯生产能力和产量的大量增加, 由净进口国转变为净出口国,2006 年我国乙酸乙酯的净出口量为10.0 万吨,约占国内总产量的1

23、5.87%。2008 年净出口量达到18.28 万吨,同比增长41.27%。近两年,我国乙酸乙酯的进口量逐年减少,2006 年进口量为0.96 万吨,2008 年下降到0.11 万吨,同比下降约85.52%。2009 年上半年进口量为0.03 万吨,同比减少约57.14%。与此相反,我国醋酸乙酯的出口量却在逐年增加。2006 年出口量超过10.0 万吨, 达到10.94 万吨,2008 年尽管受到全球金融危机的影响,但出口量仍高达18.39 万吨,同比增长34.23%。2009 年上半年出口量为8.73 万吨,同比增长0.23%。 2010年我国醋酸乙酯出口到30多个国家和地区,其中对亚洲国家

24、的出口量约占总出口量的93%,其中对韩国的出口量为3.23万吨,约占总出口量的29.6%,其次是中国台湾,出口量为1.89万吨,约占总出口量的17.2%;再次是日本,出口量为1.66万吨,约占总出口量的15.1%。我国醋酸乙酯出口主要集中在江苏、山东和广东3省,2006年出口量分别为6.1万吨、2.1万吨和1.53万吨,合计出口量占出口总量的88.78%,其他省份出口量仅为1.21万吨。主要出口企业有江苏索普、山东金沂蒙、广东江门谦信化工发展公司等大型醋酸乙酯生产企业。2003年以前,我国醋酸乙酯的进口价格变化不大,基本上维持在520-550美元/吨,2004年以后进口价格开始上涨,2004年

25、价格为653.2美元/吨,2006年上涨到841.4美元/吨,比2005年上涨7.60%。出口价格近几年也不断上涨。2003年出口价格为573.8美元/吨,2004年上涨到757.3美元/吨,2006年上涨到798.6美元/吨。2008年进一步上涨到905.7美元/吨。发展前景 近年来,随着我国经济的快速增长,涂料、油墨、粘合剂等产品需求大幅提升,从而拉动醋酸乙酯的消费稳步增长。1997年我国醋酸乙酯的表观消费量只有10.50万吨,2001年增加到22.79万吨,2006年进一步增加到53.02万吨,比2005年增长约5.91%,2007年增加到580.6万吨,2009年进一步增加到821.1

26、万吨,同比增长约5.91%,2004-2009年表观消费量的年均增长率约为13.71%。目前,国内醋酸乙酯主要消费地区集中在华东、中南、华北、东北地区,产品主要用于生产涂料、制药和粘合剂,2008年我国醋酸乙酯消费结构为:制药行业对乙酸乙酯的需求量约占总需求量的30.0%,涂料约占35.0%,粘合剂约占20.0%,油墨约占10.0%,其他产品约占5.0%。预计到2012年,我国乙酸乙酯的总需求量将达到约90.0万吨,供大于求,届时消费结构将有所变化,其中在制药和粘合剂行业消费的比例将会有所下降,随着新型高档涂料的不断发展,预计涂料行业对醋酸乙酯的需求量将会有较大幅度的增加;随着电子、通讯行业的

27、发展,油墨方面的需求量也将有所上升。另外,随着醋酸乙酯新用途的不断开发,将会使醋酸乙酯在其他方面用量的比例也有一定的增加。 第二章 乙酸乙酯制备工艺的比较2.1实验室制法 化学方程式:ch3ch2oh+ch3coohch3ch2oocch3+h2o乙酸乙酯的制取:先加乙醇,再加浓硫酸(加入碎瓷片以防暴沸),最后加乙酸然后加热(可以控制实验)。 1:酯化反应是一个可逆反应。为了提高酯的产量,必须尽量使反应向有利于生成酯的方向进行。一般是使反应物酸和醇中的一种过量。在工业生产中,究竟使哪种过量为好,一般视原料是否易得、价格是否便宜以及是否容易回收等具体情况而定。在实验室里一般采用乙醇过量的办法。乙

28、醇的质量分数要高,如能用无水乙醇代替质量分数为95%的乙醇效果会更好。催化作用使用的浓硫酸量很少,一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的3%就可完成催化作用,但为了能除去反应中生成的水,应使浓硫酸的用量再稍多一些。 2:制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高,要迅速升温至170左右,温度在140时会产生乙醚和亚硫酸或乙烯等杂质。液体加热至沸腾后,应改用小火加热。事先可在试管中加入几片碎瓷片,以防止液体暴沸。 3:导气管不要伸到na2co3溶液中去,防止由于加热不均匀,造成na2co3溶液倒吸入加热反应物的试管中。 :浓硫酸既作催化剂,又做吸水剂。 :na2co3溶液的作用是:饱和碳酸钠溶液的作用是冷凝酯蒸

29、气,减小酯在水中的溶解度(利于分层),除出混合在乙酸乙酯中的乙酸,溶解混合在乙酸乙酯中的乙醇。na2co3能跟挥发出的乙酸反应,生成没有气味的乙酸钠,便于闻到乙酸乙酯的香味。 :为有利于乙酸乙酯的生成,可采取以下措施: a.制备乙酸乙酯时,反应温度不宜过高。b.最好使用冰醋酸和无水乙醇。同时采用乙醇过量的办法。 c.起催化作用的浓硫酸的用量很小,但为了除去反应中生成的水,浓硫酸的用量要稍多于乙醇的用量。 d.使用无机盐na2co3溶液吸收挥发出的乙酸。 4:用na2co3不能用碱(naoh)的原因。虽然也能吸收乙酸和乙醇,但是碱会催化乙酸乙酯彻底水解,导致实验失败。 5:乙稀与醋酸直接酯化生产

30、醋酸乙酯用磷酸盐作催化剂. 6:乙醛缩合法:以烷基铝为催化剂将乙醛进行缩合反应生成醋酸乙酯国外工业生产大多采用此工艺。2.2工业乙酸乙酯的合成工艺 乙酸乙酯的合成路线主要有四种,即乙醇乙酸酯化法(其中包括了乙酸乙醇直接酯化法和反应精馏法),乙醛缩合法,乙醇脱氢法,乙烯和乙酸直接加成法。应当说,乙醇乙酸酯化法在乙酸乙酯的合成中依然占有相当大的比例,尤其是在美国等国家,在国内多数企业也依然采用乙酸酯化法;德国、日本等国有多套乙醛直接缩合生成乙酸乙酯的装置;乙醇脱氢法与乙烯和乙酸直接加成法在其中所占的比例较小,技术有待成熟。下面简单介绍四种方法的优势与缺陷。2.2.1乙醇乙酸酯化法 乙醇乙酸酯化法由

31、乙酸和乙醇在硫酸等催化剂作用下直接酯化成乙酸乙酯,常用的工艺是用浓硫酸作催化剂的均相催化反应精馏,该工艺是目前国内广泛采用的生产工艺,浓硫酸有酸性强、吸水性强、性能稳定、价廉等优点,而且溶于反应物料中,是均相催化反应,反应均匀,因而在全塔内都能进行催化反应11。催化作用不受塔内温度限制,反应机理清楚,容易实现最优控制,这些优点可以使反应精馏生产装置大型化。用浓硫酸作催化剂,也有其不可克服的缺点,即硫酸严重腐蚀设备,其强氧化性引起磺化、碳化或聚合等副反应,产品纯度低,后处理进程复杂,三废量大。另一种酯化的工艺是催化精馏法,它采用固体酸作催化剂,属非均相反应精馏。在酯化合成方面,已经开发出的固体催

32、化剂有沸石分子筛、离子交换树脂、金属硫酸盐、固体超强酸等,具有产物纯度高,反应选择性强,酯收率高,反应条件温和,副产物较少等优点。但若简单地将固体酸催化剂于反应中取代硫酸,催化剂在反应液中很快失去活性。催化精馏法不容易实现工业化和大型化的困难,在于催化精馏属非均相催化反应精馏过程,机理较复杂,目前理论还不能很好地解释这一过程,在国际上还没有一个国家提出催化精馏塔的设计方法。2.2.2乙醛缩合法 乙醛缩合法是由两分子乙醛经tishchenko反应缩合成一分子乙酸乙酯,催化剂为乙醇铝、氯化铝及氯化锌等,反应温度为010oc。其生产工艺是将乙醛、乙醇铝催化剂及助催化剂连续送入反应器,反应液经蒸发浓缩

33、后,再经三塔精馏,获得纯度99.8%以上的乙酸乙酯产品。乙醛缩合法优点在于反应是在常压低温下进行,转化率和收率高,对设备要求不高,生产成本较酯化法低;缺点是受原料来源限制,仅适宜于乙醛资源丰富的地区,催化剂乙醇铝无法回收,最后通过加水生成氢氧化铝排放,对环境有一定污染。 乙醛缩合法在欧洲和日本是生产乙酸乙酯的主流生产方法,在我国工业性生产厂很少。乙醛贮存运输不方便,一般都是自产自用,因此乙醛缩合法乙酸乙酯生产装置都是建在有乙醛生产的厂内。在冰醋酸价格高的地方,该法有很强的竞争优势。该法在国外已经大型化,在国内尚有催化剂和工程上的问题没解决,有待突破。该法的产品只能用于化工原料,不能用于食用香料

34、,这是因为乙醛及副产物无法除尽。 2.2.3乙烯加成法 随着化学化工产业的迅速发展,炼油技术的不断提高,乙烯已经成为一种丰富的原料。由于乙烯与乙酸直接加成反应生产乙酸乙酯利用丰富的乙烯原料,原料利用合理,来源广泛,价格低廉,生产成本较低,且对合成乙酸乙酯具有较高的产率与选择性,既是一种原子经济型反应,又是一种环境友好型反应。缺点是此催化体系对设备腐蚀严重,投资成本高。该工艺采用的催化剂主要有液体无机酸和有机磺酸类、分子筛类和杂多酸类催化剂。同时该工艺依赖于石化工业,需要有大量的乙烯资源,只能在乙烯和乙酸资源相对比较丰富而廉价的地区才可以考虑。石油价格的不断上涨,造成该工艺的劣势更加凸现,在中国

35、这样自身石油储量及产量不高需要大量进口石油的国家,如果盲目发展这一工艺生产乙酸乙酯缺乏战略考虑。2.2.4乙醇脱氢法 以乙醇为原料生产乙酸乙酯,传统工艺必须经过乙醇氧化脱氢为乙醛、乙醛氧化成乙酸、乙酸与乙醇酯化3个工段才能完成。乙醇脱氢法则只用乙醇一种原料,经过单一催化剂脱氢后直接得到乙酸乙酯,因此,这种方法也简称一步法,以区别于传统的三工段工艺。乙醇脱氢法总反应实际上也是经过3个步骤完成的。具体的反应机理有两种,一种是“脱氢歧化酯化”机理,另一种是“半缩醛”机理,即三个步骤分别为乙醇脱氢为乙醛、乙醇与乙醛反应生成半缩醛、半缩醛脱氢为乙酸乙酯16。 20世纪90年代初清华大学化学系首先对此工艺

36、进行研究,开发出催化剂cu/zno/al2o3/zro2,并获得了国家专利。1996年西南化工研究院也开始进行乙醇脱氢法生产乙酸乙酯的研究,目前还在进行工业试验,取得了不小的进展。英国kvaerner工程公司于20世纪90年代研究乙醇脱氢法生产乙酸乙酯,同时已经在南非建成第一家工业化生产工厂。 该工艺的关键问题在于催化剂,根据反应历程,产物中有中间产物乙醛与乙酸,另外还有副产物乙烯、丙酮、丁酮、2-丁醇等。由于氢气对平衡的抑制及降低副反应要求,单程转化率只能控制在60%70%。该工艺反应工段,但分离设备较多,流程较复杂,主要的副产物必须分离。 第三章 工艺设计计算3.1 设计依据11级制药工程

37、制药反应工程课程设计任务书3.2设计方案 对于乙酸乙酯的生产,既可以采用间歇式生产,也可以采用连续式生产。本次设计将根据自己的生产规模计算,对设计方案进行比较,得出合理的工艺设计流程。3.3设计条件生产规模:5029吨/年生产时间:间歇生产6000小时/年,连续生产8000小时/年,物料消耗:按5%计算乙酸的转变化率:59%3.4反应条件 反应在等温下进行,反应温度为80,以少量浓硫酸为催化剂,硫酸量为总物料量的1%,当乙醇过量时,其动力学方程为: 。a为乙酸,建议采用配比为乙酸:乙醇1:5(摩尔比),反应物料密度为,反应速度常数k为。3.5工艺计算及方案选择3.5.1反应器的的操作有间歇操作

38、和连续操作 反应器的设计基于“三传一反”。“三传”指质量、热量和动量传递,其质量平衡,热量平衡和动量平衡可以分别表述如下: 质量平衡 热量平衡 动量平衡 3.5.2间歇反应釜进料 间歇反应釜操作期间没有任何物料流入或流出,假定反应釜内部物料混合均匀,各物质浓度、温度不随空间位置而变,根据质量守恒,对反应物进行衡算: 年产量为间歇生产6000小时/年,24小时生产制,一年250个工作日。流量的计算 1)乙酸乙酯的产量 化学反应方程式: 乙酸乙酯的相对分子质量为88,所以要求的生产流量为 2)乙酸的流量 乙酸采用工业二级品(含量98%),乙酸与乙酸乙酯的物质的量比为1:1,乙酸的转化率x0.59,

39、物料损失以5%计, 则乙酸的进料量(即为) 3)乙醇的流量 乙醇与乙酸的摩尔配比为5:1,则乙醇的进料量为 总物料量流量: 硫酸的流量 总物料的质量流量如下计算, 因硫酸为总流量的1%,则 即可算其物质的量流量 反应体积及反应时间计算 当乙醇过量时,可视为对乙酸浓度为二级的反应,其反应速率方程 (a为乙酸) 当反应温度为80,催化剂为硫酸时,反应速率常数 因为乙醇大大过量,反应混合物密度视为恒定,等于0.85kg/l,则乙酸的初始浓度为: 当乙酸转化率x0.59,由间歇釜反应有: 根据经验取非生产时间,则反应体积 因装料系数为0.75,故实际体积 要求每釜体积小于5m3 则间歇釜需2个,每釜体

40、积v4.1 m3圆整,取实际体积。3.5.3连续性反应釜进料的计算输入的量输出的量+反应消耗的量+累积量 图3.5.3连续流动釜式反应器示意图特点:反应器有效容积中任意一点处的组成、温度等状态完全相同。出口物料的各种状态与反应釜中相应的状态相同流量的计算1)乙酸乙酯的产量 化学反应方程式: 乙酸乙酯的相对分子质量为88,所以要求的生产流量为 2)乙酸的流量乙酸采用工业二级品(含量98%),乙酸与乙酸乙酯的物质的量比为1:1,乙酸的转化率x0.59,物料损失以5%计, 则乙酸的进料量(即为) 3)乙醇的流量乙醇与乙酸的摩尔配比为5:1,则乙醇的进料量为 总物料量流量: 4 硫酸的流量 总物料的质

41、量流量如下计算, 因硫酸为总流量的1%,则 即可算其物质的量流量 反应体积及反应时间计算 当乙醇过量时,可视为对乙酸浓度为二级的反应,其反应速率方程(a为乙酸) 当反应温度为80,催化剂为硫酸时,反应速率常数k15 因为乙醇大大过量,反应混合物密度视为恒定,等于0.85。因硫酸少量,忽略其影响, 乙酸的初始浓度: 乙醇的初始浓度: 对于连续式生产 1)若采用两釜串联,系统为定态流动,且对恒容系统,不变,不变 2)若采用两釜等温操作,则 代数解得 所以 装料系数为0.75,故实际体积v1.980.752.64。 故采用一条的生产线生产即可,即两釜串联,反应器的体积v5, 反应时间:连续性反应时间

42、 3.5.4设计方案的选择 经上述计算可知,间歇釜进料需要4.5m3反应釜2个,而连续性进料需2个4m3反应釜。根据间歇性和连续性反应特征比较,间歇进料需2条生产线,连续性需1条生产线。虽然,间歇生产的检测控制等装备就比连续性生产成本高,所耗费的人力物力大于连续生产,但该课题年产量少,选择间歇生产比连续生产要优越许多。故而,本次设计将根据两釜串联的的间歇性生产线进行,并以此设计其设备和工艺流程图。3.5.5工艺流程图第四章 热量衡算4.1衡算原理热量衡算的理论依据是热力学第一定律,以能量守衡形式表达如下:q入q出+q损, 即,输入输出+损失。 式中, q入:输入设备热量总和 q出:输出设备热量

43、总和 q损:损失热量总和。,形式 q1+q2+q3q4+q5+q6式中, q1:各股物料带入设备的热量(单位:kj) q2:由加热剂或冷凝剂传递给设备和物料的热量 q3:过程的各种热效应(如反应热,溶解热) q4:各股物料带出设备的热量 q5:消耗在加热设备上的热量 q6:设备向外界环境散失的热量两式联系:q入 q1+q2+q3 q出q4+q5 q损q64.2每摩尔各种物值在不同条件下的值对于气象物质,它的气相热容与温度的函数由下面这个公式计算:2各种液相物质的热容参数如下表3:4.1液相物质的热容参数物质ab102c104d106乙醇59.34236.358-12.1641.8030乙酸-1

44、8.944109.71-28.9212.9275乙酸乙酯155.942.3697-1.99760.4592水92.053-3.9953-2.11030.53469由于乙醇和乙酸乙酯的沸点为78.5和77.2,所以:(1)乙醇的值 同理:(2)乙酸乙酯的值 3 水的值 (4)乙酸的值 4.3各种气相物质的参数如下表4.2气相物质的热容参数物质ab103c105d108乙醇4.3960.6285.546-7.024乙酸乙酯10.228-14.94813.033-15.736乙醇的值 乙酸乙酯的值 4.4每摩尔物质在80下的焓值1 每摩尔水的焓值 同理:每摩尔的乙醇的焓值 每摩尔乙酸的焓值 每摩尔乙

45、酸乙酯的焓值 4.5总能量衡算(1)的计算物质进料出料乙酸17.337.10乙醇86.6577.13乙酸乙酯09.52水09.52(2)的计算 (3)的计算 因为:即:求得:0,故应是外界向系统供热。4.6 换热设计换热采用夹套加热,设夹套内的过热水蒸气由130降到110,温差为20。第五章 反应釜釜体设计5.1反应器的直径和高度 在已知搅拌器的操作容积后,首先要选择罐体适宜的高径比(h/di),以确定罐体的直径和高度。选择罐体高径比主要考虑以下两方面因数: 高径比对搅拌功率的影响:在转速不变的情况下,(其中d?搅拌器直径,p?搅拌功率),p随釜体直径的增大,而增加很多,减小高径比只能无谓地消

46、耗一些搅拌功率。因此一般情况下,高径比应选择大一些。 高径比对传热的影响:当容积一定时,h/di越高,越有利于传热。表5.1 高径比的确定通常才用经验值表种类罐体物料类型h/di一般搅拌釜液?固或液?液相物料11.3气?液相物料12发酵罐类气?液相物料1.72.5 假定高径比为h/di1.2,先忽略罐底容积 7 取标准 反应釜内径的估算值应圆整到公称直径dn系列,故可取1600 mm 。封头取相同内径,其直边高度ho由资料,初选ho40 mm 。 当 dg1600 mm ,ho 40 mm 时, 查资料可查得椭圆形封头的容积为 v封 0.617 m 查得筒体1米高的容积v1米2.014 m3

47、取 h 1930 mm 则 h/di 1930/16001.2 选取椭圆封头,其公称直径径为1600mm,曲面高度为400mm,直边高度为40mm,容积为0.617 m3。5.2筒体壁厚的设计5.2.1设计参数的确定表5.2反应器内各物质的饱和蒸汽压物质水乙酸乙醇乙酸乙酯饱和蒸汽压(mpa)0.1430.080.3160.272 该反应釜的操作压力必须满足乙醇的饱和蒸汽压所以去操作压力p0.4mpa,该反应器的设计压力 pc1.1p1.10.4mpa0.44mpa 该反应釜的操作温度为80,设计温度为100。 由此选用16mnr卷制 16mnr材料在100是的许用应力t170mpa 焊缝系数的

48、确定 取焊缝系数1.0(双面对接焊,100%无损探伤) 腐蚀裕量c22mm。5.2.2筒体的壁厚 计算厚度 钢板负偏差 设计厚度 名义厚度 按钢制容器的制造取壁厚5.3釜体封头厚 计算厚度 钢板负偏差 设计厚度 名义厚度圆整取 按钢制容器的制造取壁厚 考虑到封头的大端与筒体对焊,小端与釜体筒体角焊,因此取筒体壁厚与封头的壁厚一致,即s筒。 第六章 反应釜夹套的设计6.1夹套直径、高度的确定 根据筒体的内径标准,经计算查取,选取dn1800的夹套。夹套封头也采用椭圆形并与夹套筒体取相同直径 。夹套高度h2:式中为装料系数, 0.75 ,代入上式:取:h2 1370 mm 。6.2夹套厚度的计算6.2.1设备材料 根据设备的工作条件,可选择q235?a作为釜体及夹套材料,由资料查得所选材料许用应力为: 6.2.2 夹套筒体壁厚设计计算根据筒体的设计厚度:考虑到钢板负偏差,初选c1 0.6 mm 故夹套筒体的厚度为4.5+0.6 5.1mm,圆整到标准系列取6 mm。经校核,设备稳定安全。6.2.3 夹套封头壁厚设计与选择 圆整到规格钢板厚度,s封夹 6mm,与夹套筒体的壁厚相同,这样便于焊接。经校核,设备稳定安全符合要求。据附表122可查取到夹套封头尺寸:公称直径:1800mm,曲面高度:450mm,直边高度:40mm表6.1夹套反