实验五人发中多种微量金属元素含量的同时测定

1、实验五 人发中多种微量金属元素含量的同时测定班级:化 01实验时间: 20131015组员: 常宽( 2010011839) 郭雅容 ( 2010011822)肖雅博 ( 2010011824) 孙悦( 2010011825)一、实验目的1. 了解原子发射光谱仪的原理和构造2. 掌握样品前处理的基本方法3. 培养自主实验能力和团队合作精神二、实验原理由于电感耦合等离子体(ICP)发射光谱仪可以方便地分析元素周期表中除气体外的所 有稳定元素， 并对绝大多数元素有令人满意的检出限， 同时它有可高达 5 个数量级的线性范 围和受化学干扰少等优点，所以 70 年代以来广泛地应用于环保，冶金，地质等各个

2、领域。 随着科学技术的不断发展和分析领域的需要，近年来由中阶梯光栅和固态检测器相结合的ICP光谱仪发展很快。它提供选用谱线非常大的灵活性并能同时测定谱线和背景，使ICP-AES分析出现了一个崭新的面貌。 Perkin-Elmer 的 OPTIMA4000, OPTIMA2000 就是采用当前高精 技术专门用于分析水、植物、土壤、岩矿、矿物、金属、合金、食品、生物制品及油类的一 台杰出性能的ICP光谱仪。当一个元素的原子被激发时， 它们的外层电子吸收能量后改变原子轨道， 从低能级跃迁 到高能级。当它们回到原来轨道时，便发射出这个元素的特征光谱E1-E2=hv=h/Co该谱线强度直接和样品中存在的

3、元素含量成正比，因此可以进行定量分析。 而ICP发生器则提供了改变电子的原子轨道所需的能量。 它产生一个高频电磁场， 通过一个电感线圈加热氩气， 最后 产生温度高达 5000-10000K 的等离子体。 样品进入等离子后被还原成原子， 它们受等离子体 激发以光的形式放出电磁辐射能， 产生了自己的特征谱线。 这些谱线通过中阶梯光栅光谱仪 成为二维光谱象，由固态检测器 CCD进行检测。三、仪器和试剂仪器：电感耦合等离子体发射光谱容量瓶： 25mL 2个 烧杯： 100mL 2 个 试剂：硝酸、双氧水四、实验内容及步骤1. 称量约 0.3g 头发样品；2. 使用洗涤剂与去离子水洗净；3放入烘箱中烘干

4、 20 min，取出后进行称量 ；4. 剪碎头发， 放入烧杯， 加入少许硝酸， 将烧杯放在 200 oC 电炉上进行消解，硝酸挥发一半 时取下加入双氧水，待恢复到常温；5将消解后的样品取出在 25 mL的容量瓶中定容；6将配制好的样品使用ICP进行分析。五、数据记录与分析1 分析结果表1蔡达理头发样品元素分析含量/ppm元糸一123平均值V 0.0000 0.0000 0.0000 0.0000Mn 0.0000 0.0000 0.0000 0.0000Cr0.03560.03650.03680.0363Ca12.014411.913912.180312.0362Fe0.60140.59840

5、.6020.6006Cu 0.0000 0.0000 0.0000 0.0000Pb 0.0000 0.0000 0.0000 0.0000Al2.8612.8262.85732.8481Zn2.16792.15252.16992.1634表2肖雅博头发样品元素分析含量/ppm元糸123平均值V 0.0000 0.0000 0.0000 0.0000Mn 0.0000 0.0000 0.0000 0.0000Cr 0.0000 0.0000 0.0000 0.0000Ca16.695116.291116.204316.39683Fe0.93140.87850.850.886633Cu0.048

6、90.03890.03010.0393Pb 0.0000 0.0000 0.0000 0.0000Al1.73811.63951.57311.650233Zn0.91910.87240.84910.88022结果分析经分析对比我们可以发现，头发中的钒、锰、铬、铜铅等金属的含量很低，几乎检测不 到，头发中含量较多的金属元素是钙、铝和锌。两份头发进行对比，发现肖雅博同学头发中 钙、铁含量明显要高，而铝、锌含量则比蔡达理同学头发中的少。这体现出了不同人之间的头发组成的差异性。这种差异性的来源是多样的。头发分析的显著优点是头发中的元素含量较高，容易准确测定。据李增禧（2000年）的调查，在所测定的42

7、种元素中，头发中有20种元素的含量比全血元素含量高10倍上，其中汞含量高403倍,氟、银高200倍以上，还有14种元素高1.45倍以上，只有8种元素的含量是全 血高于头发。头发元素含量与血清元素含量比较，血清中仅有钠、氯、钾高于头发，溴含量两者接近，其余元素均是头发高于血清，其中氟含量高816倍，汞含量高605倍。现在全世界已对头发元素作了大量的研究和测定，虽然还没有制订出统一的“正常值”或“正常参考范围”，但已基本了解头发中几十种元素的含量范围（最低值及最大值）见表3。丿元素含量范围元素含量范围丿元素含量范围Ag0. 05-0. 8Fe4- 900Pt0. 05Al8-20Ga0.07Rb0

8、. 2-1.7As0. 04- 0. 85Ge2. 3S42200-47700Au0. 002- 0. 17Hf0. 011Sb0. 013-0.26B1.6-5. 0Hg0.2-8. 6Sc0.002-0.007Ba1-8I0.27-1.4Se0. 2-6.0Be0. 006- 0. 02In0.001-0. 005Si7-170Bi2-?K17-140Sm0.002-0.006Br2-16La0. 014-0. 054Sn0. 4-0. 7Ca370-1800Li0.05-0.3Sr0. 05-4. 5Cd0. 1-2. 0Mg30-350Te0. 95Ce0. 25- 0. 57Mn0.

9、 3- 17Th0. 08Cl210-480Mo0.05-0.4Ti1- 12Co0. 04-0. 5Na13-3000Tl0. 016Cr0. 06-4. 0Nb2-?U0.0001-0. 22Cs0. 02-0. 2Ni0. 02-2. 7V0. 005-0.18Cu7-29P83-165W0. 016Eu0. 003-5Pb2. 3- 56Zn140-250F5- 40Pd0. 2Zr0. 05-0. 3六、实验总结本次实验的过程是比较顺利的，但在实验中还是发现了一些问题。首先，我们预习工作做的很不够，老师的几个提问彻底把我们打懵了。原因是多方面的，一来我们在仪器分析课上没有讲授过ICP的相关内容，二来却是是我们在思想上有了懈怠和疏忽。此外，在使用硝 酸对头发样品进行消解时没有戴手套也是一个很大的过失，稍有不慎就会造成遗憾终生