晶体的析出、分离和洗涤

1、1 德清五中德清五中 游继香游继香 -从新高考第从新高考第31题说起题说起 晶体的析出、分离和洗涤晶体的析出、分离和洗涤 2 2017 2017年年4 4月月 3 讨厌讨厌害怕害怕痛苦痛苦 无无 能能 为为 力力 4 考题再现考题再现 2017 2017年年4 4月月，3131题题 (1) (1) 冰水浴冷却的目的是冰水浴冷却的目的是_(_(写两种写两种) )。 (5) (5) 抽滤法分离抽滤法分离NaClONaClO2 2过程中，下列操作不正确的是（过程中，下列操作不正确的是（ ） A A为防止滤纸被腐蚀，用玻璃纤维代替滤纸进行抽滤为防止滤纸被腐蚀，用玻璃纤维代替滤纸进行抽滤 B B先转移溶

2、液至漏斗，待溶液快流尽时再转移沉淀先转移溶液至漏斗，待溶液快流尽时再转移沉淀 C C洗涤沉淀时，应使洗涤剂快速通过沉淀洗涤沉淀时，应使洗涤剂快速通过沉淀 D D抽滤完毕，断开水泵与吸滤瓶间的橡皮管，关闭水龙头抽滤完毕，断开水泵与吸滤瓶间的橡皮管，关闭水龙头 晶体的析出晶体的析出 晶体的分离晶体的分离 晶体的洗涤晶体的洗涤 晶体的分离晶体的分离 5 考题再现考题再现 2016 2016年年1010月月，3131题题 (2) (2) 第第步包括蒸发浓缩、冷却结晶、抽滤等步骤，其中蒸发浓缩的具体步包括蒸发浓缩、冷却结晶、抽滤等步骤，其中蒸发浓缩的具体 操作操作 是是 。为得到较。为得到较 大颗粒的大

3、颗粒的Cu(NOCu(NO3 3) )2 23H3H2 2O O晶体，可采用的方是晶体，可采用的方是 （填一种）。（填一种）。 晶体的析出晶体的析出 晶体的析出晶体的析出 6 考题再现考题再现 2015 2015年年1010月月，3131题题 (2)(2)分离分离CdSeCdSe纳米颗粒不宜采用抽虑的方法，理由是纳米颗粒不宜采用抽虑的方法，理由是_。 有关抽滤，下列说法正确的是有关抽滤，下列说法正确的是_。 A A滤纸应比漏斗内径略小，且能盖住所有小孔滤纸应比漏斗内径略小，且能盖住所有小孔 B B图图2 2抽滤装置中只有一处错误，即漏斗颈口斜面没有对着吸滤瓶的支抽滤装置中只有一处错误，即漏斗颈

4、口斜面没有对着吸滤瓶的支 管口管口 C C抽滤得到的滤液应从吸滤瓶的支管口倒出抽滤得到的滤液应从吸滤瓶的支管口倒出 D D抽滤完毕后，应先拆下连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管，再关水龙头，抽滤完毕后，应先拆下连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管，再关水龙头， 以防倒吸以防倒吸 (4) C(4) C在其他条件不变时，若要得到较大的在其他条件不变时，若要得到较大的CdSeCdSe纳米颗粒，可采用降低纳米颗粒，可采用降低 温度的方法温度的方法 晶体的分离晶体的分离 晶体的分离晶体的分离 晶体的析出晶体的析出 7 晶 体 的 析 出晶 体 的 析 出 晶 体 的 分 离晶 体 的 分 离 晶 体 的 洗 涤晶 体 的

5、 洗 涤 制备实验常考的基本实验操作制备实验常考的基本实验操作 8 晶 体 的 析 出晶 体 的 析 出 A B 蒸发结晶：蒸发结晶： 冷却结晶：冷却结晶： 适用于适用于溶解度随温度变化较小的溶解度随温度变化较小的物质。物质。 适用于适用于溶解度随温度变化较溶解度随温度变化较大大的的物质。物质。 一、结晶方法选择一、结晶方法选择 9 晶 体 的 析 出晶 体 的 析 出 1.1.加热至大量晶体析出加热至大量晶体析出: : 2.2.加热至晶膜出现加热至晶膜出现: : 二、浓缩程度的选择二、浓缩程度的选择 NaHCO3NaCl CuSO45H2O KNO3 Na2SO3 适用于性质比较稳定且溶解度

6、随温度变化较小的物质。适用于性质比较稳定且溶解度随温度变化较小的物质。 适用于受热不稳定（如易分解、易氧化等）或溶解度随适用于受热不稳定（如易分解、易氧化等）或溶解度随 温度变化较大的物质。温度变化较大的物质。 10 晶 体 的 析 出晶 体 的 析 出 较大的晶体颗粒：较大的晶体颗粒： 较小的晶体颗粒较小的晶体颗粒 溶质的溶解度越大；溶液的浓度越稀；溶质的溶解度越大；溶液的浓度越稀； 溶剂的蒸发速度越慢；溶液冷却的越慢；溶剂的蒸发速度越慢；溶液冷却的越慢； 溶质的溶解度越小；溶液的浓度越高；溶质的溶解度越小；溶液的浓度越高； 溶剂的蒸发速度越快；溶液冷却的越快；溶剂的蒸发速度越快；溶液冷却的

7、越快； 三、影响晶粒生成的条件三、影响晶粒生成的条件 11 晶 体 的 分 离晶 体 的 分 离 过滤过滤 热过滤热过滤 倾析法倾析法 一、晶体与液体分离常用的装置一、晶体与液体分离常用的装置 减压过滤减压过滤 12 晶 体 的 分 离晶 体 的 分 离 倾析法：倾析法： 减压过滤：减压过滤： 热过滤：热过滤： 二、倾析法、减压过滤和热过滤的适用条件二、倾析法、减压过滤和热过滤的适用条件 加快过滤速度，得到较干燥的沉淀；加快过滤速度，得到较干燥的沉淀； 溶液中的某溶质在温度下降时容易析出大量晶体，溶液中的某溶质在温度下降时容易析出大量晶体， 而我们又不希望它在过滤过程中析出来。而我们又不希望它

8、在过滤过程中析出来。 晶体的颗粒较大，静置后容易沉降至容器底部。晶体的颗粒较大，静置后容易沉降至容器底部。 13 晶 体 的 洗 涤晶 体 的 洗 涤 【思考思考】硫酸亚铁铵硫酸亚铁铵(NH4 4) )2 2SOSO4 4FeSOFeSO4 46H6H2 2OO为浅绿色结晶，商品名摩尔盐，为浅绿色结晶，商品名摩尔盐， 易溶于水，不溶于乙醇，各物质在水中的溶解度见表易溶于水，不溶于乙醇，各物质在水中的溶解度见表7-1，如要洗去摩尔盐表，如要洗去摩尔盐表 面的面的(NH4 4) )2 2SOSO4 4和和FeSO4 4杂质，请根据题目条件选择最佳洗涤剂（杂质，请根据题目条件选择最佳洗涤剂（ ） A

9、. A.蒸馏水蒸馏水 B. B.冷水冷水 C. C.无水乙醇无水乙醇 C C 选择洗涤剂的原则：杂质易溶但晶体不溶或难溶。选择洗涤剂的原则：杂质易溶但晶体不溶或难溶。 14 洗涤剂洗涤剂适用条件适用条件洗涤目的洗涤目的 蒸馏水蒸馏水 除去晶体表面附着的可溶性杂质；除去晶体表面附着的可溶性杂质； 晶体不溶或难溶于水晶体不溶或难溶于水 冷水冷水 晶体不溶或难溶于冷水晶体不溶或难溶于冷水 除去晶体表面附着的可溶性杂质，除去晶体表面附着的可溶性杂质， 除去晶体表面附着的可溶性杂质；除去晶体表面附着的可溶性杂质； 酒精酒精 晶体易溶于水，晶体易溶于水， 难溶于酒精难溶于酒精 晶 体 的 洗 涤晶 体 的

10、 洗 涤 一、常见的洗涤剂一、常见的洗涤剂 除去晶体表面附着的杂质；除去晶体表面附着的杂质； 降低晶体因为溶解而造成损失。降低晶体因为溶解而造成损失。 酒精酒精- -水水 混合物混合物 晶体在水中溶解度大，在乙醇晶体在水中溶解度大，在乙醇 中难溶，杂质在水中溶解度大，中难溶，杂质在水中溶解度大， 在乙醇中难溶。在乙醇中难溶。 同时减少晶体由于溶解而造成损失。同时减少晶体由于溶解而造成损失。 减少晶体溶解；利用乙醇的挥发性减少晶体溶解；利用乙醇的挥发性 除去晶体表面的水分。除去晶体表面的水分。 15 1.1.普通过滤洗涤普通过滤洗涤 沿玻璃棒向漏斗中加入洗涤剂（如蒸馏水），浸没沉淀，让洗沿玻璃棒

11、向漏斗中加入洗涤剂（如蒸馏水），浸没沉淀，让洗 涤剂自然流下，重复涤剂自然流下，重复2323次。次。 2.2.减压过滤洗涤减压过滤洗涤 洗涤沉淀时，洗涤沉淀时，应关小水龙头应关小水龙头，使洗涤剂缓慢通过沉淀物，重复，使洗涤剂缓慢通过沉淀物，重复2323次。次。 二、二、 洗涤的方法洗涤的方法 晶 体 的 洗 涤晶 体 的 洗 涤 3.3.倾析法洗涤倾析法洗涤 注入水或其他洗涤液，注入水或其他洗涤液，充分搅拌充分搅拌后使沉淀沉降，将烧杯中的上层清后使沉淀沉降，将烧杯中的上层清 液沿玻璃棒倒出，如此重复数次，直到沉淀洗净。液沿玻璃棒倒出，如此重复数次，直到沉淀洗净。 16 结论结论（说明沉淀已经洗

12、涤干净）（说明沉淀已经洗涤干净） 取样取样（取最后一次洗涤液少许于试管）（取最后一次洗涤液少许于试管） 加试剂加试剂【滴加滴加试剂（有必要时加热，如检验试剂（有必要时加热，如检验NHNH4 4+ +）】 现象现象（不产生沉淀、溶液不变（不产生沉淀、溶液不变色或不产生色或不产生气体）气体） 晶 体 的 洗 涤晶 体 的 洗 涤 三、三、 洗净的判断方法洗净的判断方法 17 晶 体 的 析 出晶 体 的 析 出 晶 体 的 分 离晶 体 的 分 离 晶 体 的 洗 涤晶 体 的 洗 涤 结晶方法选择结晶方法选择 浓缩程度的选择浓缩程度的选择 影响晶粒生成的条件影响晶粒生成的条件 晶体与液体分离常用

13、的装置晶体与液体分离常用的装置 倾析法、减压过滤和热过滤的适用条件倾析法、减压过滤和热过滤的适用条件 常见的洗涤剂常见的洗涤剂 洗涤的方法洗涤的方法 洗净的判断方法洗净的判断方法 制备实验常考的基本实验操作制备实验常考的基本实验操作 18 例例33浙江理综浙江理综20142014，2828葡萄糖酸钙是一种可促进骨骼生长的营养物质。葡萄糖酸钙葡萄糖酸钙是一种可促进骨骼生长的营养物质。葡萄糖酸钙 可通过以下反应制得：可通过以下反应制得： C C6 6H H12 12O O6 6( (葡萄糖 葡萄糖) ) BrBr2 2 H H2 2O CO C6 6H H12 12O O7 7( (葡萄糖酸 葡萄糖酸) ) 2HBr2HBr 2C2C6 6H H12 12O O7 7( (葡萄糖酸 葡萄糖酸) ) CaCOCaCO3 3 Ca(C Ca(C6 6H H11 11O O7 7) )2 2( (葡萄糖酸钙 葡萄糖酸钙) ) H H2 2O O COCO2 2 实验流程如下：实验流程如下： 【巩固练习巩固练习】 C C6 6HH12 12O O6 6溶液溶液 加加3%3%溴水溴水/55/55 过量过量CaCOCaCO3 3/70/70 趁热过滤趁热过滤 乙醇乙醇 悬浊液悬浊液 抽滤抽滤 洗涤洗涤 干燥干燥 Ca(CCa(C6 6H H11 11O O7 7) )2 2 物质