四氧化三铅组成的测定

1、 四氧化三铅组成的测定一、实验目的1测定 pb o 的组成。342进一步练习碘量法操作。3学习用 edta测定溶液中的金属离子。二、实验原理pb o 为红色粉末状固体，欲称铅丹或红丹。该物质为混合价态氧化物，其化学式可34写成 pb pbo 即式中氧化数为+2 的 pb 占 2/3，而氧化数为+4 的 pb 占 1/3。但根据其结构，42pb o 应为铅酸 pb pbo 或者 2pbopbo 。34242pb o 与 hno 反应时，由于 pbo 的生成，固体的颜色很快从红色变为棕黑色：3432很多金属离子均能与多齿配体 edta以 1：1 的比例生成稳定的螯合物，以+2 价金属离子 m2+为

2、例，其反应如下：因此，只要控制溶液的 ph，选用适当的指示剂，就可用 edta 标准溶液，对溶液中的特定金属离子进行定量测定。本实验中 pb o 经 hno 作用分解后生成的 pb2+，可用六亚甲343基四胺控制溶液的 ph 为 56，以二甲酚橙为指示剂，用 edta 标准液进行测定。pbo 是种很强的氧化剂，在酸性溶液中，它能定量地氧化溶液中的i ：-2从而可用碘量法来测定所生成的 pbo 。2三、实验药品及仪器固体药品：四氧化三铅（a.r.）、碘化钾（a.r.）hno （6m）、edta (a.r)、na s o(a.r) 、32 2k cr o (a.r)、znso (a.r)2274液

3、体药品：naac-hac(1:1)混合液、氨水（1:1）、六亚甲基四胺（20%）、淀粉（2%）、hcl(6moll )、二甲酚橙（0.2%）-1仪器：天平、称量纸、量筒（10ml，100ml）、烧杯（50ml）、锥形瓶（250ml）、碘量瓶（250ml）、酸式滴定管（50ml）、碱式滴定管（50ml）、洗瓶四、实验步骤1pb o 的分解34用差量法准确称取干燥的 pb o 0.5g 转移至离心试管中，加入 2ml6moll-1 的 hno 溶343液，用毛细玻璃棒搅拌，使之充分反应，可以看到红色的 pb o 很快变为棕黑色的 pbo 。342然后用离心机离心分离，离心液转移至锥形瓶中，并用蒸馏

4、水少量多次地洗涤固体，洗涤液一并转入锥形瓶中，沉淀供下面实验用。2pbo 含量的测定把 1 中离心液和洗涤液全部转入锥形瓶中，往其中加入 68 滴二甲酚橙指示剂，并逐滴 加入 1：1 的氨水，至溶液由黄色变为橙色，再加入20%的六亚甲基四胺至溶液呈稳定的紫红色（或橙红色），再过量 5ml，此时溶液的 ph 为 56。然后以 edta 标准液滴定溶液由紫红色变为设宴黄色时，即为终点。记下所消耗的edta 溶液的体积。3pbo 含量的测定2将上述固体 pbo 连同滤纸一并置于另一只锥形瓶中，往其中加入 30ml hac 与 naac2混合液，再向其中加入 0.8g 固体 ki，摇动锥形瓶，使 pb

5、o 全部反应而溶解，此时溶液呈2透明棕色。以 na s o 标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入 1ml2%淀粉液，继续滴定至溶2 23液蓝色刚好褪去为止，记下所用去的 na s o 溶液的体积。2 23五、备注标准溶液的配制和标定10.02 moll edta 标准溶液配制和标定-1edta 难溶于水，22时其溶解度为 0.02g/100ml（约为 0.005moll ），通常使用其二-1钠盐配制标准溶液。乙二胺四乙酸二钠盐的溶解度为 11.1g/100ml(22)，可以配成浓度为0.3moll 以上的溶液，其水溶液的 ph4.4，通常采用间接法配制标准溶液。-1（1）配制 0.02moll-

6、1edta 溶液用台秤称取 2.0 g 乙二胺四乙酸二钠盐（na h y 2h o）于200 ml 温热水中，溶解，稀222释至 250 ml，摇匀。长期放置时，应贮存于聚乙烯瓶中。（2）配制 0.020 moll-1zn2+标准溶液准确称取 znso 7h o 1.21.5 g 于 250 ml 烧杯中，加入 100ml 水溶解后，定量转移42至 250ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀,计算其标准溶液的准确浓度。（3）edta溶液浓度的标定用移液管移取 25.00 ml 锌标准溶液于 250ml 锥形瓶中，加入 2ml1:5hcl 及 15ml20%六次甲基四胺缓冲溶液， 加 12 滴

7、0.2二甲酚橙指示剂，用 edta 滴定至溶液由紫红色变为亮黄色，即为终点。记录所消耗的 edta 体积。平行滴定三次。计算 edta 的准确浓度。20.05 moll na s o 标准溶液配制和标定-12 23固体试剂 na s o 5h o 通常含有一些杂质，且易风化和潮解，因此，na s o 标准溶2 2322 23液采用标定法配制。通常采用 k cr o 作为基准物，以淀粉为指示剂，用间接碘量法标定na s o 溶液。因2272 23为 k cr o 与 na s o 的反应产物有多种，不能按确定的反应式进行，故不能用k cr o 直2272 23227接滴定 na s o 。而应先

8、使 k cr o 与过量的 ki 反应,析出与 k cr o 计量相当的 i ，再用2 232272272na s o 溶液滴定 i ，反应方程式如下：2 232cr o2- + 6i+14h= 2cr 3+ + 3i + 7h o-+27222s o + i = 2i + s o2-3-2-6224 cr o 与 i 的反应速度较慢，为了加快反应速度，可控制溶液酸度为0.20.4moll ，2-127同时加入过量的 ki，并在暗处放置一定时间。但在滴定前须将溶液稀释以降低酸度，以防止 na s o 在滴定过程中遇强酸而分解。2 23（1）0.05 moll-1na s o 溶液2 23称取

9、6.5g na s o 5h o，溶于 500ml 新煮沸的冷蒸馏水中，加 0.1g na co ，保存于2 23223棕色瓶中，放置一周后进行标定。（2）配制 k cr o 标准溶液227准确称取在 140150下烘干 2 h 的基准试剂 k cr o 约 0.7 g 于烧杯中，加适量水溶227解后定量移入 250 ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。计算其准确浓度。（3）na s o 溶液的标定2 23用移液管吸取 25 ml k cr o 标准溶液于 250 ml 锥形瓶中，加 6ml6mo1/l hcl，加入2271g 固体 ki。摇匀后盖上表面皿，于暗处放置 5min。然后用 10

10、0ml 水稀释，用 na s o 溶2 23液滴定至浅黄绿色后加入2 ml 淀粉指示剂，继续滴定至溶液蓝色消失并变为绿色即为终点。平行测定 3 次。六、实验数据及处理1edta的滴定表 1 edta的滴定次数12项目v(zn )/ml2+c(zn )/moll2+-1v(edta)终读数/mlv(edta)初读数/mlv(edta)/mlc(edta) moll-1平均 c(edta) moll-12na s o 滴定2 23表 2 na s o 的滴定2 23次数项目12v(k cr o )/ml227c(k cr o )/moll-1227 v(na s o )终读数/ml2 23v(na s o )初读数/ml2 23v na s o )/ml2 23c(na s o ) moll-12 23平均 c(na s o ) moll-12 233pb o 的分解34表 3 pb o 的分解34药品pb o /ghno / 6moll-1343用量4pbo 含量的测定表 4 pbo 含量的测定1:1 的氨水药品二甲酚橙六亚甲基四胺edta/ml用量或现象5pbo 含量