认识实习讲义2015汇总0001

1、分离及复杂物质分析 实 验讲义 北京科技大学化学与生物工程学院化学系 2014/07/01 目录 实验一酸度及溶剂对羊盐萃取的影响 实验二离子交换色层淋洗曲线及回收率的测定 实验三纸上色层的展开与贫燃焰；燃烧器高度mm 四、实验步骤 1. 准备离子交换柱：洗净一支离子交换柱备用。洗净50mL分液漏斗一个，盛放交换液和淋 洗剂用。在小烧杯中放入适戢的阳离子交换树脂，用去离子水浸泡过夜（使树脂完全溶胀）， 搅拌，漂去悬浮微粒及杂质后，慢慢倒入盛有水的离子交换柱中，同时打开活塞，让水缓缓 流岀，至树脂层约达20cm高，当水而比树脂层高35cm时，即可关闭活塞。与树脂上层表 6 面再盖少许玻璃棉，以防

2、加溶液时使树脂层冲动浮起。上端接上分液漏斗。（注意：在装柱及 以后操作中，均须使树脂始终保持在液面以下，勿使溶液流干！否则因树脂层干涸而混入气 泡，将影响交换效果。） 分离前，先用3mol/ L盐酸约200mL淋洗树脂，使之变为氢型，控制流速约50滴/分，然 后用去离子水淋洗至洗出液pH为45 （用pH试纸检査）。 2. 分离：准确吸取5. OOmL Fe3*标液及5. OOmL Cu=+标液，置入柱上分液漏斗中混匀，以 约50滴/分流岀速度将F和Cu交换在柱上，用去离子水淋洗漏斗及交换柱，至洗岀液呈中 性（pH67）。 以相同的流速，用约120mLNH：F淋洗液淋洗Ff,分12份用洗净、干燥

3、的比色管连续盛 接洗出液，每份10mL,待测。待F淋洗完毕，用约50mL去离子水淋洗树脂至流出液的 pHd 5。 用75mL 3mol/L盐酸继续淋洗交换柱上的Cu=用洗净干燥的比色管连续盛接洗出液6份, 每份12. 5mL,待测。 3. 测泄：用原子吸收分光光度计在最佳测量条件下分别测立Fe= Cu洗脱液中的Fe、Cu 的吸光度。 分别取 lOOpg/ mL Fe标液 0. 00, 0. 50, 1. 00, 1. 50, 2. 00, 2. 50, 3. OOmL 于 7 个 25mL 比色管 中，用NHiF溶液稀释到10mL,加入3mol/L盐酸5mL,用去离子水稀释到25mL,摇匀，用

4、原子 吸收分光光度计在最佳测虽:条件下分别测宦F的吸光度，制作F的标准工作曲线。利用标 准工作曲线测定洗脱液中F浓度. 分别取 20ng/mL Cf 标液 0. 00, 0. 50, 1. 00, 1. 50, 2. 00, 2. 50, 3. OOmL于 7个25mL 比色管中, 用3mol/L盐酸稀释到10mL,用去离子水稀释到25mL,摇匀，用原子吸收分光光度计在最佳测 量条件下分别测立Cu的吸光度，制作Cf的标准工作曲线。利用标准工作曲线测左洗脱液中 Cf浓度. 4. 树脂的再生：Cu，的淋洗过程也就是树脂的再生过程，Cf淋洗完毕，继续用50mL 3mol/L盐酸淋洗，再用去离子水洗至

5、洗出液pH为45。 五、结果处理 1. 绘制Fe和Cf的淋洗曲线：以洗出液体积为横坐标，洗出液的吸光度为纵坐标作图。 2. 计算Fe和Cf的回收率：由洗出液的工A与相应标准液的A值,计算F和Cf的回 收率。 天、思考题 1. 试说明Fe和C吸附和洗脱的过程，为何不用HF作Fe的洗脱剂？ NH.F溶液中为什 么加比POW 2. 讨论影响洗脱曲线的因素。什么样的洗脱曲线对分离有利？ 实验三纸上色层的展开与R值的测定 一、实验目的 1. 了解两种主要的展开方法；掌握纸色层操作技术。 2. 学习R：值的测泄方法。 二、原理 利用铜、铁、钻、银的氯络离子在两相中分配系数的不同，达到相互分离的目的。 三、

6、试剂与仪器 1. 展开剂丙酮：盐酸：硝酸：水二88: 4 : 2: 6 丙酮：盐酸：水二87: 8 : 5 2. 显色剂：二硫代乙二酰胺（俗称红氨酸）0.3 %乙醇溶液。 3. 混合试液：铜、铁、钻、镰的氯化物溶液，每亳升含铜、钻、银各1亳克，含铁0.25 毫克。 4. 层析纸：杭州新华大张滤纸，用裁纸刀裁成2. 5cm x 34cm纸条；11cm中速泄性或 定疑滤纸（杭州新华造纸厂）。 5. 量筒（作色层筒）：500mL 6. 毛细管 7. 培养皿：9cm, 12cm 8. 表而皿：9cm,12cm 9. 喷雾器：自制 四、实验步骤 1. 上行法展谱及R：值的测泄 取滤纸条（2. 5cm x

7、 34cm）,将两边修齐，勿使有毛边。距底端约lcm处，用剪刀截岀四 条平行缝（缝宽0. 3cm,缝长0. 8cm）,穿一根小玻棒。距顶端约lcm处穿一小洞（悬挂用）， 距底端4cm处，用铅笔在两边画二短线，形状如图： 用毛细管吸取混合试液，直立点在铅笔二短线记号的中心（0.7cm），任其自然干燥或 在红外灯下烤干，将样品点干燥的纸条悬挂在量筒（色层筒）盖的小钩上，往量筒中注入展 开剂约50mL,用棉花把大量筒口封住，盖紧盖子，压上重物。（纸条下端浸入展开剂约lcm,试 液斑点切勿浸入展开剂中），展开时间约为5小时，溶剂前沿约为25cm左右，即可取出纸条。 将纸条于氨水瓶口上薰并烘干，用喷雾器

8、喷上红氨酸显色。铁在前沿，显墨绿色；铜呈蓝紫 色；钻为棕黄色；線基本上留在原点呈蓝色。分别测量铜、铁、钻的R；值。 2. 径向法展开（盘皿法） 取9cm的色层专用滤纸一张，在中心渗加混合液至湿润点直径约为1. 5cm,凉干后，用 剪刀剪出宽约3mm 一小纸条直达原湿润中心，此小纸条即作为吸流展开剂用的纸芯。 在一培养皿中盛展开剂约35mL,在培养皿上横放两根直径约1mm的毛细管作支撑物, 将样品点干燥的色层纸放在苴上，使纸芯下垂浸入展开剂中，取一大培养皿倒覆在上而，液 封成一密闭体系，以保持此密闭空间为丙酗等蒸气所饱和。静置使溶剂在色层纸上扩展成直 径为78cm的圆，取岀色层纸，完全晾干并用氨

9、水中和纸上游离酸后，用喷雾器喷上红氨酸 显色。红氨酸和这些离子所显颜色同上。 五. 结果处理 分别计算出四种离子的上行展谱的R：值。 六. 思考题 1、试讨论影响纸色谱R：值的因素与所测顺序 2、本实验成败的关键，对所作结果进行讨论 实验四硅酸盐化学分析选作 （一）蒸干脱水重量法测定Si02 一. 方法提要 试样用碳酸钠熔融，盐酸浸取，盐酸蒸干脱水，过滤，灼烧，恒重。加氢氟酸，硫酸处 理，使硅以四氟化硅形式除去，再灼烧恒重。处理前后重量之差为沉淀中的二氧化硅量。 二. 试剂与仪器 1. 无水碳酸钠：优级纯 2. 盐酸：浓盐酸，1： 1, 5% 3. 氢氟酸：优级纯 4. 硫酸：1： 1 5.

10、硝酸银溶液（氓） 6. 白金址垠 7. 水浴锅 8. 髙温炉 9. 烧杯：400 mL , 250mL配表面皿，长玻璃棒2根，三角架 10. 中速定量滤纸:P9cm 11. 容量瓶:250mL 12. 量筒或量杯：50mL, 20mL 13. 长颈漏斗 14. 干燥器 15. 塑料吸管16.塑料小滴瓶 三. 实验步骤 1. 试样的分解 称取0. 5000g试样,置于预先盛有3g无水碳酸钠的钳巾祸中，用玻璃尖棒搅拌均匀，尖 棒用一小块左疑滤纸擦拭，滤纸也放入划祸，再覆盖lg无水碳酸钠。盖上钳川塀，将苴放入 瓷卅祸中，放入高温炉中，在1000C熔融40min,取岀冷却。 2. 熔块的浸取和硅酸的脱

11、水 用钳划祸钳将钳川祸放入250mL烧杯中，盖上表而皿，慢慢加入30mL 1:1盐酸，待剧烈 反应停止后，加热使熔块脱落，洗出划竭和堆烟盖，放入250mL饶杯中。如有结块，用扁玻 璃棒压碎。盖表而皿在电炉上垫仃棉网浓缩至浓溶液，放于沸水浴上搅拌蒸发至：,不时用 玻璃棒把盐类压碎（注意安全）。取出加15mL浓盐酸，搅拌使可溶性盐类溶解，缓缓加入1% 明胶溶液10 mL,于7080C保温10分钟，放巻冷却后，加水（注意洗内壁及表而皿）至约 30mL,搅拌，用9cm中速泄量滤纸过滤（倾泻法），用5%盐酸洗涤沉淀与烧杯3次，使黄色 褪去，将沉淀全部转入滤纸上，再用水洗至无氯离子（用硝酸银检査），滤液与

12、洗液收集于250mL 容虽:瓶中，贴标签备用。用过滤用的滤纸包裹沉淀放入瓷划祸中贴标签，备用。钳划堀和堆堀 盖放到稀盐酸溶液（1. 5加ol/L）中，煮沸后，去离子水洗涤干净，烘干备用.（第一天实验结 束） 3. 沉淀的灼烧，称重和处理 将沉淀包放入钳划祸,在电炉上低温碳化，滤纸变黑。将钳川烟放入髙温炉中，在iooor 灼饶lh,取岀稍冷后放入干燥器中冷却至室温，称重。再在同样温度下反复灼烧30min直至 恒重。沿划竭壁加58滴水润湿沉淀，加10滴1： 1硫酸，5mL氢氟酸，加热蒸发至白烟冒 尽，再补加ImL氢氟酸，加热蒸发至白烟冒尽，将划堀连同残渣置于1000C高温炉中灼烧 30min,取出

13、稍冷后，放入干燥器中，冷却却至室温，称重。再在同样温度下反复灼烧15min 直至恒重。两次重量之差为沉淀中二氧化硅量。 （二）磺基水扬酸光度法测定Fe2O3 一. 方法提要 在pH为811氨性溶液中，铁（III）与磺基水扬酸生成稳左的黄色络合物，在425nm 处有最大吸收，颜色深度与含铁量成正比，借以测住铁。 二. 试剂与仪器 1. 氨水溶液：1： 1 2. 磺基水扬酸溶液：20% 3. 盐酸疑胺溶液：5% 4. 三氧化二铁标准溶液：称取0. 2000g高纯Fe：0,溶解于10mL 1： 1盐酸中，冷却至 室温，移入lOOmL容量瓶中，用去离子水稀释到刻度，摇匀。此溶液ImL含1. OOmg

14、Fe:03o 移取lmg/mL Fe标液15mL,用水稀释到150mL容量瓶中，得到100. OPg/mL的Fe:03 标液。 5. 容量瓶：50mL; 6. 吸量管：5mL, 2mL 7. 721分光光度计 三. 实验步骤 移取分藹二氧化硅后所得的滤液1. 50mL,置于50mL容量瓶中，加水至约25mL.加5mL磺 基水扬酸溶液、2. 5mL盐酸轻胺溶液，用氨水中和至黄色并过量2mL,用水稀释至刻度，摇匀。 以试剂空白为参比，在425nm处（以使A最大的波长为准），用lcm比色皿以试剂空白作参比 测宦其吸光度。从工作曲线上查得相应的三氧化二铁含量。 工作曲线的绘制：取0.50, 1.00,

15、2. 00, 3. 00,4. 00mLFe：O,标准溶液，分别置于50mL容量 瓶中，加水至约25mL,以下按样品分析步骤进行。以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工 作曲线。分析结果的计算：按下式计算三氧化二铁含量 匸 c d 伽-也） V X 10 FeiO% =x 100% m x V, 式中：mi.从匸作曲线上查得试样溶液的三氧化二铁量（pg）： 从匸作曲线上查得试样空白溶液的三氧化二铁址（pg）： V一一试样溶液总体积（mL）： m试样虽（g）： V卜分取试样溶液体枳（mL）o （三）铜试剂沉淀分离、络合滴定测定氧化钙和氧化镁 一、方法提要 分离二氧化硅后的滤液，用三乙醇胺掩蔽铁、

16、铝等干扰元素，用铜试剂沉淀铜：或者经 六次甲基四胺一铜试剂分离干扰元素后，在pH=10的氨性介质中以酸性络蓝K一蔡酚绿B为 指示剂，用EDTA标准溶液滴左，测得氧化钙和氧化镁的合呈:；而在pH212的条件下，仍以 酸性络蓝K一蔡酚绿B为指示剂，用EDTA标准溶液滴定，测得氧化钙的含量，利用二者的差 值得到氧化镁的含量。 二、试剂与仪器 1、六次甲基四胺 2、乙基二硫代氨基甲酸钠（铜试剂）溶液2%,用时现配。 3、氧化钙标准溶液：称取0. 1339g预先经120C干燥2h的高纯碳酸钙，置于200mL烧杯 中，加少量水润湿，盖上表面皿，从烧杯嘴慢慢加入1： 1盐酸至完全溶解后（5mL）, 加热煮沸

17、12分钟，取下，用水冲洗表而皿和烧杯壁，冷却至室温，移入200mL容 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液ImL含0. 50mg氧化钙。 4、氧化镁标准溶液：称取0. 1250g预先经800C灼烧的髙纯氧化镁，置于烧杯中，加入 少量水润湿，再加入少量（约10mL） 1:1盐酸使溶解，冷却，移入250mL容量瓶中， 用水稀释至刻度，摇匀。此溶液ImL含0. 50mg氧化镁。 5、EDTA 标准溶液：0. 01000mol/L 16gEDTA二钠盐溶解于水中，加水4000mL,摇匀。 EDTA溶液的标泄：移取20. 00mL氧化镁标准溶液，苣于250mL锥形瓶中，加水至50mL 左右，以下按测得步

18、骤进行。 6、酸性络蓝K一荼酚绿B指示剂：酸性络蓝K：蔡酚绿B：硫酸钾=1： 3.5： 40。研细 混匀，保存在磨口瓶中，使用时取少许溶于水中：或者酸性络蓝K：蔡酚绿B=l： 2, 溶于水中。 7、三乙醇胺:1： 2 8、氨性缓冲溶液:（pH二10 ）67gNH（Cl溶解于少量水中，加500mL浓氨水，并用其调节pH二10, 稀释至lLo 9、糊精：概水溶液。糊精加水调成糊，加入到100mL沸水中，混匀、冷却。 10、NaOH 溶液：20% 11、移液管：25mL, lOOmL 12、锥形瓶：250mL 13、量筒或量杯：10mL,25mL 14、酸式滴泄管：25mL 15、烧杯：250mL容

19、量瓶：150mL 三、实验步骤： 1、干扰的分离 移取测左二氧化硅后所得的滤液100mL份，置于250mL烧杯中，加热蒸发至湿盐状, 取下冷却，加入4g六次甲基四胺，搅匀。再加33mL铜试剂溶液，搅拌均匀。加水至50mL,搅 拌使可溶性盐充分溶解，移入150mL容虽瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。过滤到洗净的干燥 烧杯中，加盖放置，待测。 2、分取滤液测定CaO、MgO总疑 分取25. OOmL滤液置于250mL锥形瓶中，加水至约50mL,加5mLl:2三乙醇胺，10mL pH10 氨性缓冲溶液，23滴K-B指示剂，用EDTA标准溶液滴左，溶液由紫红色变为蓝色即为终点。 做两份平行分析。 3、分取

20、滤液测定CaO含量 分取25. OOmL滤液置于250mL锥形瓶中，顺序加水至约50mL,加12. 5mL确糊精（Mg（OH）： 的分散剂）、5mL 1:2三乙醇胺、10mL 20% NaOH溶液、23滴K-B指示剂（每加一种试剂均 需搅匀）。用EDTA标准溶液滴左，溶液由紫红色变为蓝色（或蓝绿色）即为终点（终点颜色 与指示剂配比有关）。由氧化钙的含量及氧化钙、氧化镁的含量，可计算氧化镁的含量。作两 分平行试样。 四. 结果计算 自拟计算式。 （四）分析结果的处理与讨论 1. 列出各步的原始数据、结果的计算式，并计算出所测成分的分析结果。 2. 画图表示硅酸盐中Si、Fe、Ca、Mg的分析流程

21、图，并写岀有关原理。 3. 样品中的铁以Fe：O,及FeO两种状态存在，其百分含量分別为A和B,本法所测结果为何种 状态的铁，其含量为多少？ 4. 论实验成败的关键，并分析你的结果及误差的主要来源. 附录 一.钳堆娟的使用和维护 钳与常用的酸，包括氢氟酸都不作用，在较髙温度下才受浓磷酸的腐蚀，对熔融的碱金属 碳酸盐、硼酸盐、氟化物、硝酸盐和硫氢酸盐也具有相当的抗腐蚀能力,在温度5oor时仍可 使用NaA熔融,作为分析器皿，无疑是最好材料,舘川祸主要用于碱金属碳酸盐和氢氟酸处理 样品。但钳易溶于盐酸和硝酸（或含氯化物的硝酸）的混合液，氯水或决水中；在空气中碱金属 氢氧化物迅速被腐蚀；许多金属（F

22、c、Hg、Tl、Pb、Sn、Au、Cu、Si、Zn、Cd、Al、Bi等）与钳 形成低熔点合金，如高含量Fc（II）时用Na2CO3熔融使钳的损失可达8mg/次；它也与许多非金 属（S、Se、Te、P、As、I、B、C等）反应。钳又是稀有的贵重金属，其价格高于黄金，故使用钳 圮祸时应注意以下事项，并应严格管理和维护。 1. 使用温度、气氛与环境 加热温度不得超过12009,加热时应在电炉或煤气灯的氧化焰上进行，以免生成碳化物变 脆。高温加热时，不可与其他任何金属接触，并使用壑鯉蛰或使用银或不锈钢银子夹取。 2. 拿取 由于钳较软,故拿取时勿太用力，以免变形，且勿用尖头物刮其内壁。 3. 处理物 不得在苴内加热或熔融金属氧化物、氢氧化物、氧化领、硫代硫酸钠、含磷及含大量硫 的物质、碱金属的硝酸盐、亚硝酸盐、氯化物、弑化物、含重金属的化合物、卤素及能分解 岀卤素的物质，成分不明的物质也不得在其中处理。 4. 淸洗与维护 钳堆祸应保持淸洁及光亮,长时间灼烧使用后，因其表面形成薄层结晶会失去光泽，日久 将深入内部以至变脆，故需及时淸除表面不洁之物。最简便的方法是在稀盐酸（1.5-2mol/L沖煮 沸，注意苴中不得含有硝酸、硝酸盐及卤素等。如不能洗净则可用焦硫酸钾、碳酸钠或硼砂熔 融淸洗。若仍有污点，或表面发乌，可用100目无尖棱角的细砂，