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文档简介
1、实验: 2030 型硅酸根分析仪调试一、实验目的通过对该仪器的调试和使用,掌握仪器的化学原理,测量原理及主要特点。二、实验仪器美国 ORION 2030 型硅酸根分析仪一台三、试剂、标准液1 号试剂:钼酸盐制备。 (反应剂)2 号试剂:酒石酸制备。 (掩蔽剂)3 号试剂:抗坏血酸制备(还原剂)标准液:(a)SiO2浓度为200ppb溶液(b) SQ2浓度为20ppb溶液四、工作原理1比色原理2030 硅表在 810nm 波长处测量有色溶液的吸光度 光通过滤波器,选择一种或多种波长光束,通过含硅水样,测量光的吸收量 双光束比色具有浑浊性样品,要精确测量吸光度是困难的,用一束 450 nm 的光束
2、作为测量 810 nm 光束的 参光束,这样通过参比光束,就消除了浊度的影响2化学反应在 pH 值为 1.2-1.3 的条件下,硅与钼酸铵反应声成硅钼黄,进一步用抗坏血酸把硅钼黄还原成硅钼 兰。此蓝色深浅与试样中含硅量有关,可用比色法测定硅含量。其反应式如下:1 号试剂? 与硅反应形成硅钼酸? 炉水中的磷酸盐也会与 1 号试剂形成磷酸钼酸盐络合物2 号试剂? 酒石酸与磷酸钼酸盐络合物反应,释放出其中的钼酸盐? 2 号试剂与磷酸盐络合,形成无色物 ,消除了干扰3 号试剂? 硅钼酸被还原,形成蓝色物,其颜色深浅与水样中硅浓度成正比? 反应后产生深颜色的水样,表明水样中具有较高浓度的硅? 低浓度的硅
3、具有较轻微的颜色变化五、测量过程、方法 光源发出的光线经过光纤束,通过水样到达感测探头反射器。然后反射的光线又再次穿过水样,通过探头 回到检测器。检测器检测到的模拟信号经过微处理器计算而转化为吸光度。水样清洗反应槽 (350mL)1.5 mL 1 号试剂添加到反应槽中? 搅拌 4 分钟? 产生硅酸盐与磷酸盐1.5 mL 2 号试剂添加到反应槽中? 搅拌 1 分钟? 酒石酸将形成的磷钼酸盐分解测量空白吸光度? 排除前两种试剂中存在的干扰成份对最终吸光度的影响1.5 mL 3 号试剂添加到反应槽中? 搅拌 2.5 分钟? 还原硅钼酸,形成硅钼蓝最后得到样品的吸光度? 在810nm测量钼蓝聚合物六、
4、计算公式Cs =:样品中Si02浓度CcAs =:样品的吸光度测量(最后读数)AsbAc =:标准液的吸光度测量(最后读数)Acb由单片机自动计算并显示。Si02的浓度依下列方程式 =标准液的Si02浓度=样品的空白吸光度测量(Asb =0如果没有使用空白测量)=标准液的空白吸光度测量(Acb =0如果没有使用空白测量)七、八、标定方法仪器采用两点标定:标准液1采用无硅水(去离子水),标准液2采用浓度为200ppb SiO2溶液按照仪器说明书的步骤方法标定:首先标定标准液1,再标定标准液它们的吸光度及空白吸光度都存入了仪器的存储器中,待以后测量使用。仪器出厂已标定。仪器流路SLE试剂耗REAGENT#2试剂#3REAGENTW3光纤口蠕动泵REAGE:NT#
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