OOS试验室调查标准操作规程

1、OOS实验室调查标准操作规程编号： CB-ZC-156-X00制定：日期：年月日审核：日期：年月日批准：日期：年月日发布日期：年 月日实施日期：年 月日颁发部门：质量保证部分发部门：物料部、化验室1. 目的：制订详尽的超标结果、超趋势结果调查操作规程，保证超标结果、超趋势结果 得到全面分析和正确处理。2. 范围：适用于本公司原辅料、包装材料、中间产品、成品及稳定性考察数据等出现的 超标、超趋势检验结果。3. 责任：化验室检验人员、化验室主任、 QA 主管及质量部负责人对本制度的实施负责。4. 内容4.1 职责的确定4.1.1 化验室检验人员职责4.1.1.1 化验室检验人员首先由责任得到准确的

2、实验结果， 并且必须警惕可能出现的问题4.1.1.2 如果系统适应性试验结果不令人满意，所有的数据必须判定为无效。4.1.1.3 化验室检验人员经核对质量标准确认实验结果符合要求后，方可报废试验溶液。4.1.1.4 发现 OOS/OOT 结果，及时保留原检测样品以及配制的溶液，并及时报告化验室 主任（发现问题的第一个工作日内） 。不得私自隐瞒或自行处理。4.1.2 化验室主任4.1.2.1 在接到检验人员报告后，必须客观、及时公正的进行实验室调查。可能性的实验 室差错必须立即确认。4.1.2.2 确保在调查过程中清晰、完整地记录每一步。4.1.2.3 化验室主任应追踪调查进程并推动进展，如无特

3、殊情况，应在两个工作日内开始 原样复验（或再取样）操作，并保证全阶段实验室调查报告在20 个工作日完成。4.1.2.4 当实验室调查确认后，应告知和培训所有相关的实验者。4.1.2.5 负责实验室调查的趋势分析与追踪，制定相应的改进措施。4.1.3 QA主管职责4.1.3.1 对实验室调查报告进行审核。4.1.3.2 若 OOS 是生产原因引起的，参与产品不合格原因调查。4.1.3.3 对调查进行监督，以确保进行了正确的调查及记录， 且通知了相关部门，批准 OOS 调查报告。4.1.3.4 在产品的年度报告中，对 OOS 结果进行评价。4.1.4 质量负责人职责4.1.4.1 审批报告和文件。

4、4.1.4.2 检查整改措施的执行情况。4.1.4.3 监控已执行的整改措施和预防措施的有效性和适应性。4.1.4.4 通过回顾足够的调查数据放行和否决产品。4.1.4.5 对于在市批次，一旦确定 OOS 结果，应在短时间内报告权威机构，并采取相应措 施。4.2 调查和处理程序：3.1.1检验结果超标情况一旦出现， 检验员应立即报告 QC化验室主任。 检验过程中的样品 溶液应予以保存以备调查。检验员及 QC化验室主任应尽快进行实验室内部调查。 3.1.2实验室内部调查包括对检验原始数据的评估、 调查在检验中是否有实验室错误， （比 如试剂的制备和实验操作或仪器故障发生等） 。调查的结果必须记录

5、在 OOS或 OOT报告中， 报告编号应记录于实验室记录中。3.1.3 整个实验室内部调查应于 10 个工作日内完成并交与 QA部门。如果超出此期限，应 写有书面解释。3.1.4 如果进行实验室内部调查后未发现有实验室错误发生，将此结果报告给质保部，由 质保部组织进行实验室以外的调查。3.2 实验室内部调查3.2.1 理化实验检验结果超标情况的调查3.2.1.1 计算复核（如为计算错误，可以直接在检验记录上更正，注明原因，签注名字和 日期，可不必开启正式的调查报告） 。3.2.1.2 样品的调查（1）确认样品的取样过程（2）样品的转移及接收（3）样品的储存条件3.2.1.3 样品分析过程的调查

6、（1）原始样品的检查：外观、标签、包装、储存条件等（2）复核实验记录文件，确定实验过程和检验方法正确。（3）确认实验是在现行版实验方法规定的条件和要求下进行，且系统适用性在有要求的 情况下符合要求；（4）复核色谱和光谱等原始数据是否有异常或可疑的信息；（5）确认所用仪器已经过校验且操作正确，包含可能会对结果又影响的仪器软件的核 实；（6）确认正确的操作参数或设定；（7）确认试剂、溶剂和标准品使用正确，且在有效期内，溶液正确制备；（8）检查容器中剩余的溶液的性状和体积。（9）检查所用容器是否使用正确并没有可见的污物和破损。（10）实验者的培训历史和经验；（11）复测原始制备的溶液或进样溶液（如调

7、查需要确认进样问题或稀释问题） ，或者是 新制备的溶液和进样溶液（如原始溶液不再有效） ；（12）与异常数据同时检测的所有批次；（13）该产品的历史数据评估；（14）稳定性数据的评估（如调查需要）3.2.2 微生物检验结果超标情况的调查 对于微生物检验结果超标的调查，仍需遵从以上的要求。但由于微生物实验的特殊 性及不可重复性，对于超标准及超趋势结果，感染菌种的鉴定实验应首先进行，以确定 感染菌种的有害程度。另外，如无特殊原因或明显的操作错误，一般不以复试检验试验 来判断结果的有效性。除了应遵从以上调查程序外，对于微生物检验结果的超标，建议 进行以下项目的调查，但不局限于此：3.2.2.1 计算

8、复核（如为计算错误，可以直接在检验记录上更正，注明原因，签注名字和 日期，可不必开启正式的调查报告） ；3.2.2.2 复核试验记录文件，确定试验遵循正确的程序和方法。3.2.2.3 复核原始数据，确认试验是在规定的条件和要求下进行。3.2.2.4 确认所用仪器已经过校验且操作正确，包含可能会对结果又影响的仪器软件的核 实；3.2.2.5 确认所有的培养基，稀释剂和检验设备的阴性对照结果是阴性的。3.2.2.6 符合所用试剂、培养基和菌种（如使用）3.2.2.7 复核实验环境，包括近期层流操作台或生物安全柜的表面，尘埃粒子和微生物的 检测结果；3.2.2.8 确认培养箱、灭菌锅和其它的实验室系统（如果有的话）已校正