【2019年整理】有机制备实验试题--7-14

1、实验试卷 正溴丁烷的制备 选手座位号： 评分 实验操作 实验结果 实验报告 总分 分值 60 22 18 100 得分 重要说明： 1. 实验时间为5小时（以交实验报告的时间计），总分100分；实验前务必 认真阅读实验内容与步骤，合理安排时间。 5小时后每延长5分钟扣1分。总延 时不得超过30分钟。 2 实验开始前，清点实验试卷和实验报告纸，并在实验报告纸上填写好相 关信息；然后对照清单检查仪器和试剂是否齐全、完好，若有问题，请及时向监 考老师报告。 3若在实验开始2小时内出现失败，可向监考老师索取原料重做，但要扣 10分；若在2小时之后失败不能申请重做，可向监考老师索取粗产品以继续完 成实验

2、，但要扣15分。若产品不够其表征所需要的量，可从监考老师处索取产 品，但要扣2分。 4实验室提供的所有玻璃仪器均已洗干净并干燥。若中途需要干燥仪器， 最好用记号笔写上座位号，以免取错 5 量取浓硫酸时，请戴上胶手套。废酸、废碱及时回收至指定的废液缸中 请爱护仪器和设备，若损坏仪器要扣 2分。 6.制备实验所加原料的量、实验现象、 原始数据均需监考老师确认并签字， 未签字者无效。 7 实验毕，务必清洗和处理所用的仪器、整理台面，将产品贴上标签，注 明选手座位号、产品名称、产品重量，然后将产品及实验报告、试题交给监考 老师，并确认交卷时间，经监考老师同意后方可离开考场。 、实验原理及内容 卤代烷制

3、备中的一个主要方法是由醇与氢卤酸发生亲核取代反应来制备。在 实验室制备正溴丁烷是用正丁醇与氢溴酸反应得到。氢溴酸是一种极易挥发的无 机酸，因此在制备时采用溴化钠与硫酸作用产生氢溴酸直接参与反应。 本实验内容包括：制备正溴丁烷；测定产品的折光率以判断纯度。 二、主要仪器、材料及试剂 1.每个选手配备的仪器与材料（个人实验柜中） 仪器名称 数量 球形冷凝管 1根 直形冷凝管 2根 100mL三口烧瓶 1个 50mL烧瓶 1个 25mL烧瓶 1个 蒸馏头 2个 大小头 2个 导气管 1根 尾接管 2根 25mL、10mL锥形瓶 各2个 空心塞 4个 水银温度计 2根 温度计套管 1个 烧瓶夹、冷凝管

4、夹 4支 m宀耳口 固定器 4个 仪器名称 数量 20mL量筒、量杯 各1个 10mL量筒 1个 500mL烧杯 2个 100 mL烧杯 2个 125 mL分液漏斗 2个 漏斗圈 1个 洗瓶（装有去离子水） 1个 玻璃棒 1根 小试管 1根 胶头滴管 1根: 橡胶管 3根 可调电炉（1000W） 1个 铁架台 4个 升降台 1台 白瓷板 2块 仪器名称/数量 摆放位置 记号笔/1支 实验台面中央瓷 2.公用仪器和材料 仪器名称/数量 摆放位置 烤箱/1台 实验室靠窗边 剪刀/1把 盆中，4人共用 沸石 凡士林 橡胶圈 滤纸（可作擦拭用） 标签纸 塑料盆、毛巾 实验台面，共用1 废酸、废碱液缸

5、门对面边台 气流烘干器/3台 靠窗的边台 电子天平/4台（称量纸） 靠窗的边台 数字化折射仪/2台 靠窗的边台 折射仪操作说明 置于折射仪旁 擦镜纸 丙酮 滴管（8根）置于锥形瓶: 烧杯（装用过的擦镜纸） 3.主要试剂及物理常数 （1）试剂及用品 试剂名称 位置 试剂名称 位置 正丁醇 4人共用1组， 无水溴化钠 4人共用1组，门对 面的边台上。 浓硫酸；胶手套 无水氯化钙 5%氢氧化钠 门对面边台上。 称量纸 饱和碳酸氢钠溶液 （2）物理常数 1）正丁醇:分子量 74.12，沸点 117.7 C, n d201.3992 d 420 0.8098。20E 时，在水中的溶解度（质量分数）7.7

6、%。 20 20 2）正溴丁烷：分子量 138.9，沸点 101.6 E, n d 1.4399 , d 4 1.2764,无 色液体,不溶于水。 3）溴化钠：分子量102.89 4）硫酸:d4201.84 三、实验步骤 1.在100mL三颈烧瓶中，加入13g（ 0.13mol）研细的溴化钠、9.2mL（7.4g , 0.10mol）正丁醇，安装回流-吸气装置，用5%R氧化钠溶液作吸收剂。 2. 取100mL烧杯，加入15mL水，在冷水浴中慢慢加入15mL浓硫酸，边加边 搅动，冷却后，从三颈瓶的侧口加入到混合液中，振摇。 3. 用可调电炉直接加热，小火回流 35min （此过程中，要时常摇动烧

7、瓶） 反应完毕，稍冷却后，改成蒸馏装置，蒸出粗产物正溴丁烷。 4. 将馏出液转入分液漏斗，用8mL水洗涤，分液，小心地将有机层转入另一 干燥的分液漏斗中，用6mL浓硫酸洗涤，尽量分去硫酸层。有机层依次用8mL的 水、饱和碳酸氢钠溶液及水洗涤后，用无水氯化钙干燥。 5. 将干燥好的液体转入蒸馏烧瓶中，蒸溜，收集99103C的馏分。称重， 计算产率。 6. 用阿贝折射仪测定产品的折光率，并按以下近似公式换算。 20 t n2D0= ntD + 0.00045(t - 20) 注 1 ：溴化钠和正丁醇的量须经监考老师确认并签字。 注 2：开始收集产品和收集结束时的温度及产品重量须经监考老师确认。 注3：产品的折光率读数须监考老师确认。 四、思考题(请在实验报告中作答) 1本实验的产品经气相色谱分析，常含有1%2%的 2-溴丁烷，而原料中经检 测并没有 2- 丁醇，如